光谱技术在食品分析中的应用

光谱技术在食品分析中的应用实验二食品中钙的测定-火焰原子吸收光谱法一、实验目的：1、了解火焰原子吸收光谱仪的基本结构，并学会其操作技术；2、掌握火焰原子吸收光谱法的基本原理；3、不按常法消化样品，采用酸化-糊化液进样直接测定面粉中的钙。二、基本原理火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，将试样中待测元素转化为基态原子，利用被测元素的基态原子对其特征谱线的吸收强度来测定试样中被测元素含量的一种方法。通常用原子吸收法测定元素含量时，需要进行样品的消化处理，常用的处理方法有干法和湿法。干法所需时间长，温度过低，灰化不完全；温度过高，待测元素易挥发损失。湿法处理所需试剂用量大，操作麻烦，且对环境有一定的污染。本实验不按常法消化样品，采用酸化-糊化液进样直接测定面粉中的钙，以标准加入法定量。三、主要仪器与试剂1、火焰原子吸收光谱仪（包括钙空心阴极灯，乙炔钢瓶，空气压缩机）2、电磁搅拌器3、钙标准溶液（储备液500μg/mL，使用液25μg/mL）：用碳酸钙配制。4、La3+溶液：40mg/mL，称取9.4gLa2O3于烧杯中，加水30mL及浓盐酸30mL，加热溶解，冷却后，加水至200mL。5、HCl溶液：6mol/L四、实验步骤称取2.000g面粉于150mL烧杯中，加约50mL水，10mL6mol/LHCl，搅拌均匀，加热至面粉完全糊化（微沸状态），转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，充分摇匀。于4只25mL容量瓶中，各加入20mL此糊化液及1mLLa3+溶液，然后分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL25μg/mL钙标准溶液，用水稀释至刻度，充分摇匀。将各溶液分别转入烧杯中，在电磁搅拌下吸入火焰中，测定吸光度。仪器操作步骤1、检查电路、气路，各开关应在合适位置，废液管应水封，开启通风设备。2、安装Ca灯。3、开计算机，开仪器主机电源开关，打开操作软件AAWin2.0。4、设置仪器工作条件，仪器预热30min。主要实验条件设置如下：（1）波长：422.7nm（6）乙炔压力：0.055MPa（2）灯电流：4mA（7）乙炔流量：1700mL/min（3）通带宽度：0.2nm（8）背景校正：无合酸，加盖浸泡过夜，加一漏斗于电热板上消解。若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中，加5.0mL磷酸铵溶液（50g/L），用水定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。3、测定①仪器条件：根据仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长228.8nm；光谱带宽0.4nm；灯电流2mA；干燥温度90℃，升温时间15s，保持时间10s；干燥温度120℃，升温时间15s，保持时间10s；灰化温度450℃，升温时间10s，保持时间15s；原子化温度1700℃，保持时间4s；除残温度2200℃，保持时间4s；背景校正为氘灯。②标准曲线绘制：分别吸取浓度为0.00ng/mL，1.00ng/mL，3.00ng/mL，5.00ng/mL，10.00ng/mL镉标准使用液各15uL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。③试样测定：分别吸取经处理后的样液和试剂空白液各15uL，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中镉含量。六、结果计算试样中镉含量按下式进行计算（结果保留两位有效数字）。式中：X—试样中镉含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C1—测定样液中镉含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；;C0—空白液中镉含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；V—试样消化液定量总体积，单位为毫升（mL）；m—试样质量，单位为克（g或mL）。七、注意事项1、镉的检测属于痕量分析，要求整个实验空白要低，实验中要严格控制污染。2、湿法消化样品时，切勿烧干。消化时小心操作，防止被浓酸灼伤。3、石墨炉体冷却后才能进样。八、思考题1、湿法消化样品的优缺点有哪些?2、仅就本次实验结果而言，样品中镉含量是否超标？附：TAS-990操作规程（石墨炉法）开机：打开计算机电源，自动启动完Windows后，再打开仪器电源开关。初始化：双击AAWIN图标启动软件，将弹出运行模式对话框：选择“联机”，“确定”。寻峰：初始化正常后出现元素灯选择窗口，选择工作灯和预热灯，点击“下一步”“下一步”，单击“寻峰”按钮对当前工作波长进行寻峰。寻峰结束后关闭该界面，进入仪器测量主界面。一：切换原子化器选择仪器中的测量方法，点击石墨炉法，按确定。等待2-3分钟，炉体移动到位后，选择系统菜单“仪器”下的“原子化器位置”调节滚动条，单击“执行”并观察能量使能量达到最大值，达到能量最大值后单击“确定”。再调节原子化器的上下位置，亦使能量达到最大。点击能量，按自动能量平衡，使能量在100%左右。二：设置参数和样品计算方式为峰高，积分时间为默认值，滤波系数为0.1。三：设置加热程序点击加热，设置干燥，灰化，原子化和净化温度和时间。四：测量1、依次打开石墨炉电源，自动循环水，氩气(氩气压力为0.5MPa