水中硬度与钙离子的测定

水中硬度与钙离子的测定A1总硬度的测定A1.1试剂及配制A1.1.1CEDTA=0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制与标定A1.1.1.1配制称取20g乙二胺四乙酸二钠溶于高纯水中，摇均。A1.1.1.2标定称取800PC灼烧恒重的基准氧化僦（精确到0.0002）用少许水湿润，加盐酸溶解，移A500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇均。取上述溶液，加80mL除盐水，用10%氨水中和至dH=7~8，加5mL氨-氯化铵缓冲溶液pH=10）,加5滴0.5%铭黑指示剂，用0.05mol/Z二胺四乙酸二钠EDTA）溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度按下式算：m 20 0.04mEDTAVxM 500 Vx81.3794EDTA EDTA式中：qDT―定的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓ftl/L-一化锌的质量，g81.379—nO的摩尔质量，g/mol0.—00mL中取20mL滴定，相当于n的0.04倍，VDtA―滴定氧化锌消耗所配DTA标准溶液的体积，LA1.1.2氨-氯化铵缓冲溶液：（pH=1O称取20g分析纯氯化铵溶于50mL蒸馏水中，加入00mL分析纯浓氨水，用蒸馏水稀释至1000mL摇匀。A1.1.3铭黑T指示剂：称取0.5g铭黑「加入100g固体分析纯氯化钠放入研体中研磨均匀，放入小广口瓶中备用。A1.2测定方法A1.2.1取适量透明水样注于50mL锥形瓶中，用除盐水稀释1S0mL＞加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液和铭黑指示剂，在不断摇动下用DTA=0.05mol/LEDT标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记EDTA标准溶液所消耗的体积硬度（YD）的含量按下式计算：Rdta*\dtaYD= 103mmol/LVsCxVEDTAEDTA或YD= 03x100.09mg/L（以CaCq计）Vs式中：Cedt―DTA标准溶液的浓度，mol/LVEDT一滴定时所消耗EDTA标准溶液的体积，mLVs 水样的体积，mL100.09―酸钙的摩尔质量g/moL注：A1.2.2水样硬度在）.001〜0.5mmol/L勺测定取100mL透明水样注于250mL锥形瓶中，加mL氨-氯化铵缓冲溶液及0mg铭黑T指示剂，在不断摇动下，用=0.0010mol/I标准溶液滴定至蓝色即为终点，记录1/2EDTA所消耗的C1/2EDT=0.0010mol/标准溶液的体积。A1.2.3若水样的酸度或碱度较高时，应^imol/L的氢氧化钠溶液或0.1mol/L的盐酸中和后再加缓冲溶液。A2钙离子的测定A2.1试剂及配制20%KOH溶液：称20gKOH（分析纯）溶于00mL蒸馏水中。1：2三乙醇胺：1体积的三乙醇胺与体积的蒸馏水混匀。1：1盐酸溶液：1体积的浓盐酸与体积的蒸馏水混合。钙黄绿素一酚酞指示剂：称®2g钙黄绿素（分析纯）和07g酚酞（分析纯）置于玻璃研体中，加入已迪5°C干燥1小时的氯化钾（分析纯20g研细磨匀即可。0.01mol/L的EDTA标准溶液。A2.2测试方法用移液管吸取适量水样于50mL的锥形瓶中，加入0%KOH溶液5mL，钙黄绿素一酚酞指示剂一小勺（细mg）用EDTA标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失即为终点（滴定时要以黑色为背景）记录所消耗白EDTA标准溶液的体积。VxCx1000C心（以CaCq计）= x100.09mg/LVs式中:V―滴定时所消耗白EDTA标准溶液的体积mLC―DTA标