氯甲烷硫酸根测定方法

粗品氯甲烷气体中硫酸根分析方法摘要：本方法采用比色法可以检测出粗品氯甲烷中的硫酸根含量，方法简便、快速，具有较好的精密度与准确度。关键词：粗品氯甲烷硫酸根比色法分光光度计在氯化物生产过程中，其原料氯甲烷会含有一定浓度的硫酸，硫酸根会和铜质设备发生反应，尤其是在粗品氯甲烷中含有水分的条件下腐蚀设备，产生的物质还会堵塞管路，严重影响到氯化物的生产。测定粗品氯甲烷中硫酸根的浓度，并加以控制就显得十分重要。一、 原理：是利用SO：与Ba2+反应生成BaSO4沉淀，BaSO4细微沉淀结品，产生一定的溶液混浊，其混浊度与SO：-含量成线性关系，以此实现SO：-的测定。Ba2++SO42-====BaSO4J二、 主要试剂和仪器：试剂1.1二水氯化钡GR级1.2甘油-乙醇混合液；1+21.3盐酸溶液；1mol/L1.4硫酸盐（SO：-）标准溶液100mg/l41.5氢氧化钠溶液；200g/l（工业）1.6过氧化氢1+5实验仪器2.1一般的实验仪器和分光光度计2.2气体吸收瓶20毫升有刻度标线(特规)1000毫升碱液吸收瓶50毫升烧杯2.5电磁搅拌器三、测定步骤：标准曲线的绘制吸取硫酸盐标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml分别置于20毫升气体吸收瓶、再分别加入3毫升盐酸和5毫升甘油-乙醇混合液、用水稀释至刻度摇匀。将吸收瓶中溶液分别小心移入盛有0..3克氯化钡的干燥小烧杯中，将小烧杯放在电磁搅拌器上，开启搅以恒定的速度搅拌2min。在室温下静置10min，用5cm比色皿、在450nm处测定吸收光，用空白调整分光光度计零点。以硫酸盐(SO2-)质量(mg)为横坐标、对应的吸收光为纵4坐标绘制标准曲线。样品前处理控制氯甲烷气体以约300ml/min的流速通过四个串联的盛有10ml水的气体吸收管，用装有700毫升氢氧化钠溶液200g/l的碱液吸收瓶来吸收多余的氯甲烷气体。连续通入氯甲烷气体5小时后，用高纯氮气或清洁空气洗吹吸收管的氯甲烷气，称取吸收前后的氯甲烷气质量M。2空白实验采用与测定试料完全相同的步骤、进行空白实验。样品检测在四支吸收管内分别加入过氧化氢1+5至溶液不冒泡，摇匀后放入热水浴2分钟，再加5ml甘油-乙醇混合液，稀至20毫升、摇匀。将吸收管中的溶液小心移入盛有0.3克氯化钡的干燥小烧杯中，将小烧杯放在电磁搅拌器上，开启搅以恒定的速度搅拌2min，在室温下静置10min。用5cm比色皿、在450nm处，用空白调整分光光度计零点，测定吸收光，从标准曲线中查出硫酸根质量(mg)Mi。计算氯甲烷酸气体中以硫酸含量按式计算；M%=一性 x100=M1M2x1000M2x10式中：M——氯甲烷中硫酸根的含量，单位为％。M] 硫酸盐的质量，单位为毫克(mg)。M2——氯甲烷气体的质量，单位为(g)。四、总结：由于粗品氯甲烷中含有的组分较复杂，且含有一定的氯离子以及游离氯，故在本方法中没有采用盐酸来调节吸收液的PH值，也能保证氯化钡能和硫酸根反应生产硫酸钡沉淀，还可以可防止其他离子与Ba2+生成沉淀，影响到检测的精度。本分析方法检测的硫酸根的浓度较低，样品的前处理工作就显得十分重要，直接会影响到氯甲烷中硫酸根含量的准确。参考文献1、 李斯（主编）化验室常用分析测试操作技术标准应用手册万方数