水热法制备邻氨基苯酸钠和碳点及其表面组成分析

水热法制备邻氨基苯酸钠和碳点及其表面组成分析

0邻氨基苯酸钠和zncl的合成工艺碳点（cds）作为一种新型的碳纳米材料，由于简单的合成方法、良好的化学和光稳定性、最佳的激发和发射光谱，引起了人们的广泛关注。亚硫酸根常用作食品添加剂以抑制酶促、非酶促反应过程和微生物的生长基于此，本文采用一步水热法处理邻氨基苯硼酸和ZnCl1实验部分1.1光谱、荧光和量子产率试剂：邻氨基苯硼酸购自上海泰坦科技有限公司；氯化锌和亚硫酸钠购自天津光复化学试剂有限公司；实验用超纯水由18202VAXL型净水系统制备。仪器：紫外-可见（UV-Vis）吸收光谱由TU-1901紫外可见分光光度计（北京普析通用有限仪器公司）测得，石英比色池厚度为1cm；荧光光谱由RF-5301PC荧光光谱仪（Shimadzu公司）测得，激发和发射的狭缝宽度均为5nm；量子产率由FLS920光谱仪（爱丁堡仪器公司）测得；ZnB-CDs的形貌和尺寸用Hitachi-600透射电子显微镜（TEM,Hitachi公司）表征；X射线光电子能谱（XPS）由PHI5702光谱仪（物理电子公司）测得；Fourier变换红外（FT-IR）光谱由NicoletNexus670光谱仪（Nicolet公司）测得。1.2znb-cds的制备ZnB-CDs的制备步骤如下：将21.7mg邻氨基苯硼酸和34.0mgZnCl不加ZnCl1.3hac-naac缓冲液的制备将100μLZnB-CDs溶液加入到2.85mL(10mmol/L,pH4.0)HAc-NaAc缓冲溶液中，加入30μL不同浓度的亚硫酸根溶液，混匀。室温下孵化5min后，以460nm为激发波长，于535nm处测量溶液的荧光强度F。根据F-F1.4实际样品处理和硫酸根含量的测定自来水样品取自实验室并通过滤膜（0.22μm）过滤备用。白砂糖和冰糖购自兰州市超市，用文献报道方法2结果与讨论2.1znb-cds荧光强度的影响因素为了获得最高的荧光强度，实验考察了两种反应物的摩尔比（molarratio）、反应温度和反应时间对ZnB-CDs荧光强度的影响。如图2所示，当邻氨基苯硼酸和ZnCl2.2znb-cds的表征采用TEM表征ZnB-CDs的形貌和尺寸。如图3A所示，ZnB-CDs近似球状形貌，分散性良好。对图3A中大约100个颗粒的粒径进行统计，可知ZnB-CDs的粒径范围是1.3～2.3nm，平均粒径约为1.7nm（图3B）。采用FT-IR和XPS表征ZnB-CDs的表面组成。如图4所示，3203cm图5表明ZnB-CDs存在6种元素：碳、氧、氮、硼、锌和氯。根据图5拟合得到图6:C1s高分辨能谱存在C—B(284.2eV）、C—C/C=C(285.0eV）和C—N(285.8eV）（图6A)2.3离子强度对znb-cds稳定性的影响为了研究ZnB-CDs的稳定性，考察了离子强度、光照时间、pH值和温度对荧光强度的影响。如图7A所示，向ZnB-CDs溶液中加入不同浓度（0～500mmol/L）的NaCl,ZnB-CDs的荧光强度基本不变，表明离子强度对ZnB-CDs的影响很小。如图7B所示，当氙灯（460nm）照射ZnB-CDs溶液60min后，ZnB-CDs的荧光强度未发生明显变化，表明该ZnB-CDs具有优良的光稳定性。如图7C所示，在不同温度（20～60℃）下孵化5min，荧光强度几乎不变，表明该ZnB-CDs具有优良的热稳定性。如图7D所示，ZnB-CDs的荧光强度在pH4.0～7.0范围内较强且稳定。上述结果表明，ZnB-CDs在实际应用方面具有很大的潜力。2.4图1:美国专家书法优选择ZnB-CDs的UV-Vis吸收光谱和荧光发射光谱如图8所示。ZnB-CDs的UV-Vis吸收光谱中，位于207nm和230nm处明显的吸收峰归属于C=C的π—π*跃迁，278nm处吸收峰源自C=O的n—π*跃迁2.5亚硫酸根与荧光强度的关系缓冲溶液的pH值和孵化时间与方法的灵敏度密切相关。当pH值从3.0变化到4.0，荧光强度缓慢增加；当pH继续增加，荧光强度逐渐降低。在室温下向反应体系中加入100μmol/L亚硫酸根后，5min反应达到平衡，即荧光强度没有明显变化。因此，选择pH4.0和5min分别作为最佳pH值和孵化时间。2.6亚硫酸根的检测如图9A所示，ZnB-CDs的荧光强度随着加入亚硫酸根浓度的增加逐渐增加。基于此，建立了荧光检测亚硫酸根新方法。如图9B所示，在最佳条件下，ΔF与亚硫酸根浓度的对数lgc存在两个线性范围，分别为4～50μmol/L和50～160μmol/L，线性方程分别为ΔF=97.03lgc-39.83(R2.7选择性选择100μmol/L不同阴离子（Cl2.8检测机制加入检测物后出现CDs的荧光增强现象可能是由两种机理造成的，一是聚集诱导发射增强，二是表面缺陷降低2.9疗效评价用该方法对自来水、白砂糖和冰糖样品中亚硫酸根的