【解析】2023年高考真题变式分类汇编：常用仪器及其使用3

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2023年高考真题变式分类汇编：常用仪器及其使用3

一、选择题

1．（2022·浙江选考）名称为“干燥管”的仪器是（）

A．B．C．D．

2．（2023·天津）进行下列实验操作时，选用仪器正确的是（）

提取碘水中的碘量取一定体积的KMnO4溶液熔化NaOH固体浓缩NaCl溶液

ABCD

A．AB．BC．CD．D

3．（2023·山东）关于下列仪器使用的说法错误的是（）

A．①、④不可加热B．②、④不可用作反应容器

C．③、⑤可用于物质分离D．②、④、⑤使用前需检漏

4．（2023·浙江）下列图示表示灼烧操作的是（）

A．

B．

C．

D．

5．（2022·郑州模拟）海带中含有丰富的碘元素，某化学兴趣小组设计的海带提碘实验流程如下图，下列说法中正确的是（）

A．上述流程中各步操作用到的仪器包括：、、、、

B．“氧化”时，试剂可选用O2、H2O2或Br2

C．上述流程包括三个氧化还原反应和三种分离操作

D．“反萃取”时，反应的离子方程式为I2＋2OH-=I-＋IO＋H2O

6．（2022·松江模拟）配制0.100mol·L-1的某溶液，有关操作正确的是（）

A．配制H2SO4溶液时，将量取的浓H2SO4放入容量瓶中加水稀释

B．配制NaOH溶液过程中，将NaOH固体放在滤纸上称量

C．配制NaCl溶液时，最后用胶头滴管加水至刻度线

D．配制HCl溶液时，将量取浓盐酸的量筒洗涤并转入容量瓶中

7．（2022·新乡模拟）碘仿(CHI3)是一种外用消毒剂。某实验小组通过电解KI和丙酮(CH3COCH3)来制备碘仿。制得的粗碘仿中含少量石墨粉，分离提纯碘仿的操作中，下列仪器没有用到的是（）

已知几种物质的部分性质如表所示：

物质熔点/℃沸点/℃溶解性

丙酮-9556与水、乙醇互溶

碘仿123218不溶于水，溶于热乙醇

A．B．

C．D．

8．（2022·滨州模拟）实验室提供的玻璃仪器有容量瓶、烧杯、酒精灯、玻璃棒、分液漏斗、量筒(非玻璃仪器任选)。选用上述仪器能完成的实验是（）

A．配制0.1000mol·L-1氢氧化钠溶液

B．食盐的精制

C．用四氯化碳萃取碘水中的碘

D．测定中和反应的反应热

9．（2022·泰州模拟）某化学兴趣小组以含钴废渣(主要成分CoO、Co2O3，还含有Al2O3、ZnO等杂质)为原料制备Co2O3的一种实验流程如下。下列与流程相关的原理、装置和操作能达到实验目的的是（）

A．“酸浸”中的SO2作还原剂，用装置甲制取

B．“酸浸”所需的250mL1.0mol·L-1H2SO4溶液用装置乙配制

C．“萃取”的目的是除去Zn2+，用装置丙，振荡时分液漏斗下端应向下倾斜

D．“沉钴”时向萃取液中缓慢滴加沉淀剂，用装置丁过滤所得悬浊液

10．（2022·安徽模拟）下列有关实验操作的示意图有错误的是（）

A．图甲是蒸发NaCl溶液B．图乙是取大理石

C．图丙是向无氧环境加水样D．图丁是分离CCl4与水

11．（2022·柯桥模拟）下列说法错误的是()

A．在减压蒸馏时需要用毛细管平衡气压及防止暴沸

B．明矾大晶体的培养一般需要先加入规则的明矾小晶体作为晶核

C．闪光光解技术的时间分辨率达到，主要可用于化学平衡问题的研究

D．无水和无水硫酸铜均可以检验某气体是否潮湿

12．（2022·聊城模拟）关于下列仪器使用的说法正确的是（）

A．①、②均可以直接加热

B．③、④均可以量取10.00mLKMnO4溶液

C．⑤可用于蒸馏或分馏中冷凝液体

D．⑥可用于固体和液体在锥形瓶中反应时添加液体

13．（2022·虹口模拟）仅从烧杯、玻璃棒、分液漏斗、胶头滴管、蒸发皿、电子天平、滤纸中选择器材(省略夹持装置)，能完成的实验是（）

A．硫酸铜溶液的浓缩结晶B．配制溶液

C．除去中的少量D．除去乙酸乙酯中的少量乙酸

14．（2022·黄埔模拟）用已知浓度的溶液测定浓硫酸试剂中含量的主要操作中，不需要用到的仪器为（）

A．B．

C．D．

15．（2022·柯桥模拟）下列实验操作错误的是()

A．洗气B．干燥气体C．用水吸收NH3D．排空气法收集H2

A．AB．BC．CD．D

16．（2022·淄博模拟）通过电解KI和丙酮的水溶液来制备碘仿。已知：

物质熔点/℃沸点/℃溶解性

丙酮()-9556与水、乙醇互溶

碘仿()120218不溶于水，溶于热乙醇

制得的粗碘仿中含少量石墨粉、丙酮，则分离提纯碘仿的操作中，图中仪器一定不会用到的（）

A．B．C．D．

17．（2022·德州模拟）辅助以铁架台、酒精灯、导管、橡胶塞、橡胶管、石棉网，选用下列适当规格的仪器不能实现相关操作的是（）

A．组装实验室制乙烯的发生装置

B．粗盐提纯中将最后所得的滤液蒸发结晶

C．配制100mL一定物质的量浓度的稀硫酸

D．除去新制乙酸乙酯中的少量乙酸和乙醇

18．（2022·河东模拟）《本草纲目》“烧酒”写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上…其清如水，味极浓烈，盖酒露也”。若在实验室里完成文中操作，不需要的仪器是（）

A．B．

C．D．

19．（2022·潍坊模拟）探究铜丝与过量浓硫酸的反应，下列装置(部分夹持装置略)或操作错误的是（）

A．用装置甲进行铜丝和浓硫酸的反应

B．用装置乙验证有二氧化硫生成并吸收尾气

C．用装置丙稀释反应后的混合液

D．用装置丁测定余酸的浓度

20．（2022·潍坊模拟）苯甲酸可用作食品防腐剂，微溶于冷水，易溶于乙醇、热水，实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，制备过程和装置如图：

下列说法错误的是（）

A．实验中可选用250mL三颈烧瓶

B．当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成

C．加入饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是降低苯甲酸的溶解度

D．趁热过滤前需用热水将滤纸浸湿

21．（2022·聊城模拟）为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器和连接装置)（）

选项实验目的玻璃仪器试剂

A溴乙烷中溴元素的检验试管、量筒、胶头滴管、酒精灯溴乙烷、溶液、硝酸银溶液

B的焰色试验酒精灯、蓝色钴玻璃溶液、稀硫酸

C实验室制取氯气圆底烧瓶、分液漏斗、导管、广口瓶、烧杯、浓盐酸、溶液

D葡萄糖的银镜反应实验试管、酒精灯、烧杯、量筒、胶头滴管10%葡萄糖溶液、新制的银氨溶液、蒸馏水

A．AB．BC．CD．D

22．（2022·济南模拟）下列操作正确的是（）

A．用酒精灯直接加热锥形瓶内液体

B．用纸槽向玻璃试管中加铁粉

C．用托盘天平称取时，右盘上放2个砝码并用镊子拨动游码至处

D．苯酚不慎沾到皮肤上后，立即用抹布擦拭掉，然后再用水冲洗

23．（2022·德州模拟）下列实验所选择的仪器和试剂准确完整的是（）

实验目的玻璃仪器试剂

A测定NaHCO3的浓度酸式滴定管、锥形瓶、烧杯待测NaHCO3溶液、标准盐酸溶液、甲基橙指示剂

B检测稀硫酸作用后的淀粉是否水解试管、胶头滴管、酒精灯氢氧化钠溶液、硫酸铜溶液

C对比Fe3+、Cu2+对H2O2分解的催化效果试管、胶头滴管5%H2O2溶液、0.1mol/LFe2(SO4)3溶液、0.1mol/LCuSO4溶液

D除去粗盐中的、Ca2+、Mg2+杂质试管、普通漏斗、胶头滴管稀盐酸、BaCl2、Na2CO3溶液

A．AB．BC．CD．D

二、非选择题

24．（2022·全国乙卷）二草酸合铜（Ⅱ）酸钾（）可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜（Ⅱ）酸钾可采用如下步骤：

Ⅰ．取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。

Ⅱ．向草酸（）溶液中加入适量固体，制得和混合溶液。

Ⅲ．将Ⅱ的混合溶液加热至80~85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。

Ⅳ．将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体，进行表征和分析。

回答下列问题：

（1）由配制Ⅰ中的溶液，下列仪器中不需要的是（填仪器名称）。

（2）长期存放的中，会出现少量白色固体，原因是。

（3）Ⅰ中的黑色沉淀是（写化学式）。

（4）Ⅱ中原料配比为，写出反应的化学方程式。

（5）Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入应采取的方法。

（6）Ⅲ中应采用进行加热。

（7）Ⅳ中“一系列操作”包括。

25．（2023·辽宁）磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在氛围中进行)：

①称取，配成溶液，转移至恒压滴液漏斗中。

②向三颈烧瓶中加入溶液。

③持续磁力搅拌，将溶液以的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。

④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在干燥。

⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。

部分装置如图：

回答下列问题：

（1）仪器a的名称是；使用恒压滴液漏斗的原因是。

（2）实验室制取有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为，对应的装置为(填标号)。

可供选择的试剂：、、、、饱和、饱和

可供选择的发生装置(净化装置略去)：

（3）三颈烧瓶中反应生成了Fe和，离子方程式为。

（4）为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。

A．采用适宜的滴液速度

B．用盐酸代替KOH溶液，抑制水解

C．在空气氛围中制备

D．选择适宜的焙烧温度

（5）步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为；使用乙醇洗涤的目的是。

（6）该实验所得磁性材料的产率为(保留3位有效数字)。

26．（2022·郑州模拟）某同学查阅资料得知，在无水三氯化铝的催化作用下，利用乙醇制备乙烯的反应温度为120℃。反应装置如下图所示：

实验过程：检验装置气密性后，在圆底烧瓶中加入5g无水三氯化铝和10mL无水乙醇，点燃酒精灯加热。

请回答相关问题：

（1）该催化机理如下所示，某同学判断该机理中一定有水生成，请写出生成H2O的步骤中反应方程式。

（2）仪器B的名称为。该实验所采用的加热方式优点是。实验装置中还缺少的仪器是。

（3）B中无水氯化钙的作用是。甲同学认为可以将B装置改为装有浓硫酸的洗气瓶，老师否定了他的观点，理由是。

（4）气囊的作用是。其优点是。

（5）溴的四氯化碳溶液的作用是。

（6）中学教材中用乙醇和浓硫酸在170℃时制备乙烯。和教材实验相比，用三氯化铝做催化剂制备乙烯的优点有(任意写出两条即可)。

27．（2022·张家口模拟）乙二胺四乙酸铁钠(用NaFeY表示，摩尔质量为)可用于感光材料冲洗药品及漂白剂。实验室中制备少量乙二胺四乙酸铁钠晶体的化学方程式为。实验步骤如下：

①取一定量于烧杯中溶解，分批次加入适量浓氨水，搅拌、过滤、洗涤、干燥。

②将、乙二胺四乙酸、加入三颈烧瓶(装置如图)，用溶液调节pH，搅拌、80℃水浴反应1h，经过一系列操作，洗涤，晾干得到产品。

回答下列问题：

（1）“步骤①”中反应的离子方程式为。

（2）“步骤①”中洗涤沉淀的操作为。

（3）装置中盛放溶液的仪器名称为。若将其替换为普通分液漏斗，实验中可能出现的情况为。

（4）“步骤②”中的“一系列操作”为蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜，(补全操作)。

（5）称取mg晶体样品，加稀硫酸溶解后配成100mL溶液。取出10.00mL，加入稍过量的KI溶液，充分反应后，滴入几滴指示剂，用标准液滴定，重复操作2~3次，消耗标准液平均值为VmL。已知：。

①指示剂为。

②计算可知，样品中的质量分数为%。

③若滴定过程较为缓慢，则测得样品中的质量分数偏大，其原因是。

28．（2022高三下·遵义）溴苯是一种重要的化工原料，可用作溶剂、汽车燃料、有机合成原料、合成医药农药、染料等。纯净的溴苯是一种无色透明的油状液体。其制备原理如下：+Br2+HB。

实验操作：先将铁粉和苯加入反应器a(如图所示)中，在搅拌下缓慢加入液溴，于70-80℃保温反应数小时，得棕褐色液体。将棕褐色液体转移到分液漏斗中，依次用水洗、5%氢氧化钠溶液洗、水洗、干燥。过滤，最后经常压分馏，收集155-157℃馏分。相关物质有关数据如下：

苯溴溴苯

密度：g/cm-30.883.101.50

沸点/℃8059156

水中的溶解度微溶微溶微溶

请回答下列问题：

（1）b装置的名称为，该装置还缺少一个装置。

（2）c装置的作用是。

（3）提纯过程中，NaOH的作用是(用离子方程式表示)。第二次水洗的主要目的是。

（4）最后仍要分馏的目的是。

（5）a中发生的无机反应化学方程式是。

（6）锥形瓶中盛有AgNO3溶液，其现象是。

（7）本次实验取用110mL苯，溴足量，在制粗溴苯的过程中，苯的利用率是84%，在粗溴苯提纯过程中，溴苯损失了4%，则可得溴苯多少克(列出计算式即可)。

29．（2022·新乡模拟）苯硫酚是一种局部麻醉剂。某小组拟制备苯硫酚并探究其性质，已知相关物质的部分信息如下表所示：

物质化学式相对分子质量熔点/沸点/相对密度溶解性

苯硫酚110169.51.07难溶于水

苯磺酰氯176.514.52511.38难溶于水

操作步骤：

①向三口烧瓶中加入冰和浓硫酸。

②再向三口烧瓶中慢慢加入苯磺酰氯，尽快地分次加入锌粉，继续反应，温度保持在左右，如图1。

③撤去水浴B，微热三口烧瓶，并保持一定的回流。反应平稳后，再加热。

④将反应后的混合液进行水蒸气蒸馏，分出苯硫酚，如图2。

⑤加入氯化钙，经操作X得粗品。再进行蒸馏，收集馏分，得纯品。

回答下列问题：

（1）仪器A的名称是。

（2）已知：在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低。水浴B应选择(填标号)。

a．冰盐水浴b．冷水浴c．热水浴

（3）在水蒸气蒸馏中(如图2)，导管1的作用是，冷凝管中冷却水从(填“a”或“b”，下同)口进、口出。

（4）步骤⑤中操作X是。蒸馏时，收集馏分时温度计的读数为。

（5）本实验中，苯硫酚的产率约为(保留整数)。

（6）取少量苯硫酚产品于酸性溶液中，振荡，溶液褪色，说明苯硫酚具有(填“氧化”或“还原”)性。

30．（2022·内江模拟）硫氰化钾(KSCN)是一种用途广泛的化学药品，常用于合成树脂、杀虫杀菌剂等。某实验小组用下图所示的装置制备硫氰化钾。

已知CS2是一种难溶于水的无色液体，密度为1.26g/cm3，NH3难溶于CS2。回答下列问题：

（1）制备NH4SCN溶液：三颈烧瓶内盛放有CS2、水和催化剂，实验开始时，打开K1(K2处于关闭状态)，加热装置A、C，使A中产生的氨气缓缓通入到三颈烧瓶中，反应至CS2消失，反应的化学方程式为：CS2+3NH3=NH4SCN+NH4HS。

①仪器B的名称是。

②三颈烧瓶左侧导管口必须插入到下层的CS2液体中，主要原因是(写出一条原因即可)。

（2）制备KSCN溶液：

①熄灭A处的酒精灯，关闭K1，移开水浴，将装置C继续加热至105℃，NH4HS完全分解后(化学方程式为NH4HSNH3↑+H2S↑)，打开K2，继续保持溶液温度为105℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，制得KSCN溶液。反应的化学方程式为。

②装置D可用于处理尾气，已知酸性重铬酸钾溶液能将H2S氧化生成浅黄色沉淀，铬元素被还原为Cr3+，写出其氧化H2S的离子方程式。

（3）制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。

（4）测定产品纯度：准确称取WgKSCN样品，配成250.0mL溶液；另取25.00mLcmol·L-1AgNO3标准溶液于锥形瓶中，并加入少量稀硝酸和NH4Fe(SO4)2溶液，用KSCN溶液滴定AgNO3，AgNO3恰好完全转化为AgSCN沉淀时，消耗KSCN溶液VmL。

①将称得的样品配制成溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有。；在滴定管中装入KSCN溶液的前一步，应进行的操作为；NH4Fe(SO4)2溶液的作用是。

②产品中KSCN质量分数为(列出计算式，KSCN摩尔质量为97g/mol)；若其它操作正确，在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视滴定管内液体液面，则最后测定结果(填“偏大”“偏小”或“不受影响”)。

31．（2022·成都模拟）二氯化硫(SCl2)是一种重要的化工原料，被广泛用作有机合成的氯化剂和润滑油的处理剂。工业上的合成方法之一是：

①2S(s)+Cl2(g)S2Cl2(l)；

②S2Cl2(l)+Cl2(g)=2SCl2(l)。

已知相关物质的性质如下表所示：

物质外观熔点/℃沸点/℃水溶性

S淡黄色粉末118445不溶

S2Cl2黄红色液体-80138(分解)剧烈反应

SCl2红棕色液体-7860剧烈反应

某小组在实验室模拟工业制备二氯化硫时设计了如下实验装置(部分夹持装置已略去)。

回答下列问题：

（1）装置A中发生反应的离子方程式为。

（2）C装置中盛放的试剂为，D装置中X仪器的名称是。

（3）第①步反应需要控制温度在100~110℃，温度不宜过高的原因是，判断第①步反应已经进行完全的实验现象是。

（4）第②步反应后得到SCl2粗品，从混合物中分离出产品的操作方法是。

（5）装置E的作用是。

（6）向水中加入几滴制备的SCl2，可观察到淡黄色浑浊，并有刺激性气味的无色气体逸出，根据实验现象，写出SCl2与水反应的化学方程式。

32．（2022·德州模拟）某课题小组利用硫渣与氯气反应制备四氯化锡，其过程如图所示(夹持、加热及控温装置略)。已知：四氯化锡(SnCl4)常温下为无色液体、易水解。

硫渣的化学组成

物质SnCu2SPbAs其他杂质

质量分数%64.4325.827.341.231.18

氯气与硫渣反应相关产物的熔沸点

物质性质SnCl4CuClPbCl2AsCl3S

熔点/℃-33426501-18112

沸点/℃1141490951130444

（1）仪器a的名称，A中发生反应的化学方程式。

（2）e中所加物质为，作用为。

（3）装置中存在一处缺陷会导致SnCl4产率降低，改进的方法是。

（4）三颈烧瓶中得到的粗产品进行提纯的方法；提纯后剩余的固体渣经过处理，可回收的主要金属有。

（5）已知SnCl4产品中含有少量AsCl3杂质，碘量法可用于测量产品的纯度：取10.00g产品溶于水，加入0.100mol/L标准I2溶液20.00mL，并加入少量的淀粉溶液；用0.100×10-2mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘。滴定终点时消耗20.00mL硫代硫酸钠标准溶液。测定过程中发生的相关反应：

①AsCl3+3H2O=

H3AsO3+3HCl

②H3AsO3+I2+H2O=

H3AsO4+2HI

③2+I2=2I-+

则产品中SnCl4的质量分数(保留小数点后1位)；若滴定后发现滴管尖嘴处产生了气泡，则测量结果(填“偏高”或“偏低”)。

33．（2022·莆田模拟）苯硫酚是一种局部麻醉剂。某小组拟制备苯硫酚并探究其性质，已知相关物质的部分信息如下表所示：

物质化学式相对分子质量熔点/沸点/相对密度溶解性

苯硫酚110169.51.07难溶于水

苯磺酰氯176.514.52511.38难溶于水

操作步骤：

①向三口烧瓶中加入冰和浓硫酸。

②再向三口烧瓶中慢慢加入苯磺酰氯，尽快地分次加入锌粉，继续反应，温度保持在左右，如图1。

③撤去水浴B，微热三口烧瓶，并保持一定的回流。反应平稳后，再加热。

④将反应后的混合液进行水蒸气蒸馏，分出苯硫酚，如图2。

⑤加入氯化钙，经操作X得粗品。再进行蒸馏，收集馏分，得纯品。

回答下列问题：

（1）仪器A的名称是。

（2）已知：在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低。水浴B应选择(填标号)。

a．冰盐水浴b．冷水浴c．热水浴

（3）在水蒸气蒸馏中(如图2)，导管1的作用是，冷凝管中冷却水从(填“a”或“b”，下同)口进、口出。

（4）步骤⑤中操作X是。蒸馏时，收集馏分时温度计的读数为。

（5）本实验中，苯硫酚的产率约为(保留整数)。

（6）取少量苯硫酚产品于酸性溶液中，振荡，溶液褪色，说明苯硫酚具有(填“氧化”或“还原”)性。

34．（2022·淮北模拟）三草酸合铁酸钾晶体(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，Mr=491g/mol)，是制备某些负载型活性铁催化剂的主要原料。实验室中，可通过摩尔盐晶体[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，Mr=392g/mol]制备，实验步骤如下：称取5.00g摩尔盐晶体，加入含5滴1.0mol/LH2SO4溶液的蒸馏水溶解。再滴加饱和H2C2O4溶液，加热煮沸，生成FeC2O4·2H2O胶状沉淀后继续煮沸3分钟，过滤。在上述沉淀中加入饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40℃滴加H2O2溶液，一段时间后，煮沸除去过量的H2O2溶液。再加入4mL饱和H2C2O4溶液，调节溶液的pH为3，一系列操作后，得到三草酸合铁酸钾晶体的质量为5.95g。回答下列问题：

（1）在实验室中，配制1.0mol/LH2SO4溶液，需要的仪器有烧杯、玻璃棒、(从下图中选择，写出名称)。

（2）生成FeC2O4·2H2O胶状沉淀后，继续煮沸3分钟的目的。

（3）①水浴温度控制在40℃最适宜，原因是；

②除去过量H2O2溶液的目的是；

③由FeC2O4·2H2O沉淀、K2C2O4溶液、H2O2溶液、H2C2O4溶液制备溶液的化学反应方程式。

（4）析出的三草酸合铁酸钾晶体通过如图所示装置进行分离，与普通过滤装置相比，该装置的优点是。所得三草酸合铁酸钾晶体的产率是%(保留3位有效数字)。

35．（2022·和平模拟）某同学制备H2SO4，再用H2SO4制备C2H4，并检验产物。

（1）I.制备H2SO4的重要一步是制SO3

某同学在实验室中根据2SO2(g)+O2(g)2SO3(g)，设计如图1所示实验装置来制备SO3固体。

①在A装置中加入Na2SO3固体的同时，还需加几滴水，然后再滴加浓硫酸。加几滴水的作用是。

②装置D盛放的是溶液，其作用是。

③实验开始时的操作顺序为。

a.先点燃E处的酒精灯后将混合气体通入E

b.先将混合气体通入E后点燃E处的酒精灯

（2）II.制取乙烯

图2是实验室制乙烯的发生装置，根据图示回答下列问题：

图2中仪器①、②的名称分别为。

（3）反应前在②中放入几块碎瓷片的目的是。

（4）III.检验产物

为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如表实验并得出相应结论。

实验序号检验试剂和反应条件现象结论

①酸性KMnO4溶液紫红色褪去产物含有乙烯

②澄清Ca(OH)2溶液.变浑浊产物含有CO2

③通过品红溶液红色褪去产物含有SO2

实验①～③中的结论不合理的是(填序号)，原因是。

36．（2022·成都模拟）富马酸亚铁(结构简式，相对分子质量170)是治疗贫血药物的一种。实验制备富马酸亚铁并测其产品中富马酸亚铁的质量分数。

（1）I.富马酸(HOOC-H=CH-COOH)的制备。制取富马酸的装置如图甲所示(夹持仪器已略去)，向组装装置加入药品，滴加糠醛()，在90~100℃条件下持续加热2~3h。

装有糠醛的仪器名称是；仪器A的作用是，出水口为(填“a”或“b”)。

（2）V2O5为反应的催化剂，反应物NaClO3的作用为(填“氧化剂”或“还原剂”。

（3）II.富马酸亚铁的制备。

步骤1：将4.64g富马酸置于100mL烧杯中，加水20mL在热沸搅拌下，加入适量Na2CO3溶液调节溶液的pH；

步骤2：将上述溶液转移至如图乙所示的装置中(夹持仪器已略去)，缓慢加入40mL2mol/LFeSO4溶液，维持温度100℃，持续通入氮气，充分搅拌1.5h；

步骤3：冷却、过滤，洗涤沉淀，然后水浴干燥，得到产品。

步骤1中所加Na2CO3溶液需适量的原因是。

（4）步骤2中持续通入氮气的目的是。

（5）判断步骤3中富马酸亚铁产品已洗净的实验方法是。

（6）根据上述数据可得产品中富马酸亚铁的质量分数为%(保留3位有效数字)。

（7）该滴定过程的标准液不宜为酸性高锰酸钾溶液，原因是酸性高锰酸钾溶液既会氧化Fe2+，也会氧化含碳碳双键的物质。向富马酸溶液中滴入酸性高锰酸钾溶液，酸性高锰酸钾溶液褪色且有气体生成，该反应的离子方程式为。

答案解析部分

1．【答案】B

【知识点】常用仪器及其使用

【解析】【解答】A．是蒸馏烧瓶，故不选A；

B．是球形干燥管；

C．是直形冷凝管，故不选C；

D．是分液漏斗，故不选D；

故答案为：B

【分析】A.图示仪器为蒸馏烧瓶；

B.图示仪器为球形干燥管；

C.图示仪器为直形冷凝管；

D.图示仪器为分液漏斗。

2．【答案】D

【知识点】常用仪器及其使用

【解析】【解答】A．提取碘水中的碘应该用萃取的方法，用分液漏斗，A不符合题意；

B．KMnO4溶液有强氧化性，应该用酸式滴定管，B不符合题意；

C．玻璃中的二氧化硅可以和NaOH反应，故熔化时不能用玻璃烧杯，C不符合题意；

D．浓缩NaCl溶液应该用蒸发皿，D符合题意；

故答案为：D。

【分析】A.碘不易溶于水、易溶于有机溶剂，从萃取的方法分离，主要仪器为分液漏斗；

B.高锰酸钾可氧化橡胶，装在酸式滴定管中；

C.玻璃中的二氧化硅与NaOH反应；

D.蒸发皿可用于蒸发和浓缩溶液。

3．【答案】A

【知识点】常用仪器及其使用

【解析】【解答】A.锥形瓶可以垫上石棉网进行加热，容量瓶不能加热，故A符合题意

B.酸式滴定管用于量取一定体积的溶液，容量瓶只能用于配置一定物质的量浓度的溶液，不能做反应容器，故B不符合题意

C.蒸馏烧瓶用于蒸馏操作，可以分离熔沸点不同的液体，分液漏斗用于分液操作，分离不互溶的液体均可以用于分离，故C不符合题意

D.酸式滴定管以及容量瓶以及分液漏斗均含有瓶塞以及旋塞使用之前均需要进行捡漏，故D不符合题意

【分析】①锥形瓶不能直接加热，但是需要垫上石棉网进行加热②酸式滴定管需要进行检漏，只能进行量取液体③蒸馏烧瓶可进行分离熔沸点的不同液体④容量瓶使用前需要进行检漏，能用于配置一定浓度的物质⑤梨形分液漏斗使用前需要进行检漏，可以进行分离互不相溶的液体

4．【答案】B

【知识点】常用仪器及其使用

【解析】【解答】A.是转移溶液到容量瓶中，故A不符合题意

B.进行灼烧的操作,故B符合题意

C.进行蒸馏的操作,故C不符合题意

D.进行过滤的操作，故D不符合题意

故答案为：B

【分析】灼烧一般是在坩埚中进行的操作，而B是在坩埚中进行属于灼烧操作，其他均不符合题意

5．【答案】A

【知识点】氧化还原反应；常用仪器及其使用；海带成分中碘的检验；离子方程式的书写

【解析】【解答】A．上述流程中灼烧用到坩埚，萃取分液用到分液漏斗，蒸馏用到直形冷凝管和蒸馏烧瓶，过滤用到漏斗，A符合题意；

B．氧化过程将碘离子变成碘单质，可选用的氧化剂为O2、H2O2，选Br2会引入杂质，B不符合题意；

C．该过程中海带灼烧、氧化过程碘离子氧化成碘单质、反萃取过程中碘单质与氢氧化钠溶液反应、酸化分离过程中生成碘单质，共4个氧化还原反应；涉及到过滤、分液、蒸馏三种分离操作，C不符合题意；

D．根据分析，反萃取时反应的离子方程式为：I2＋2OH-=I-＋IO-＋H2O，D不符合题意；

故答案为：A。

【分析】海带在坩埚中进行灼烧，浸取得到海带浸取原液，过滤分离出含碘离子的溶液，氧化过程中将碘离子氧化为单质碘，萃取分液得到含碘的有机溶液，方案一中蒸馏分离出碘，方案二中反萃取时发生反应I2+2OH-=I-+IO-+H2O，水层酸化发生反应I-+IO-+2H+=I2+H2O，过滤分离出碘。

6．【答案】C

【知识点】常用仪器及其使用；配制一定物质的量浓度的溶液

【解析】【解答】A．容量瓶为精密计量仪器，不能用于稀释浓溶液，应先在烧杯中稀释，再转移到容量瓶中，A不符合题意；

B．氢氧化钠具有腐蚀性，应放在小烧杯或者称量瓶中称量，B不符合题意；

C．定容时利用胶头滴管滴加，则配制NaCl溶液时，最后用胶头滴管加水至刻度线，操作合理，C符合题意；

D．将量取浓盐酸的量筒洗涤并转入容量瓶中，导致量取的浓盐酸体积偏大，溶质氯化氢物质的量偏大，溶液浓度偏高，D不符合题意；

故答案为：C。

【分析】A.不能在容量瓶中稀释浓硫酸；

B.NaOH具有腐蚀性，应放在烧杯中称量；

D.将量取浓盐酸的量筒洗涤并转入容量瓶中会导致量取的浓盐酸体积偏大。

7．【答案】B

【知识点】常用仪器及其使用；过滤

【解析】【解答】碘仿熔点是123℃，在常温下是固体，不溶于水，用过滤法分离分离提纯碘仿，过滤用到的仪器是漏斗、烧杯、玻璃棒，不需要坩埚，

故答案为：B。

【分析】碘仿常温下为固体，且不溶于水，采用过滤分离。

8．【答案】C

【知识点】常用仪器及其使用

【解析】【解答】A．配制0.1000mol·L-1氢氧化钠溶液还需要用到胶头滴管，A不能完成；

B．食盐的精制还需要用到蒸发皿，B不能完成；

C．萃取分液操作中需要用到分液漏斗、烧杯，C能完成；

D．测定中和反应的反应热还需要用到环形玻璃搅拌棒、温度计，D不能完成；

故答案为：C。

【分析】A.配制一定物质的量浓度的溶液还需要用到胶头滴管；

B.实验的精致需要过滤，要用到漏斗；

C.四氯化碳萃取碘水中的碘用到分液漏斗，烧杯；

D.测定中和反应的反应热还需要用到环形玻璃搅拌棒和温度计。

9．【答案】D

【知识点】常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；配制一定物质的量浓度的溶液；制备实验方案的设计

【解析】【解答】A．Cu与浓硫酸反应需要加热，图甲不能制取得到SO2气体，A不符合题意；

B．定容时胶头滴管不能伸入容量瓶中，B不符合题意；

C．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，由流程图可知：除铝时把铝离子除去了，萃取的目的则是除去Zn2+，C不符合题意；

D．沉钴时应缓慢滴加碳酸钠溶液，生成CoCO3沉淀，图中过滤可分离出CoCO3固体，操作合理，D符合题意；

故答案为：D。

【分析】根据流程图，“酸浸”时，Co2O3与H2SO4、SO2反应生成CoSO4，Al2O3、ZnO与硫酸反应生成相应硫酸盐，通过调节热源pH可除去铝元素和锌元素；“沉钴”中通过加入碳酸钠溶液可生成CoCO3固体，经一系列操作得到Co2O3，据此分析。

10．【答案】B

【知识点】常用仪器及其使用

【解析】【解答】A．图甲是蒸发NaCl溶液，装置甲符合题意，A不符合题意；

B．取用块状或颗粒状固体需要镊子夹取，而不是用坩埚钳，B符合题意；

C．图丙可以向将两活塞打开，通入一段时间N2后关闭两活塞，在注入水样，故图丙可以实现向无氧环境加水样，C不符合题意；

D．CCl4与水不互溶，可以通过图丁装置进行分离，D不符合题意；

故答案为：B。

【分析】A、蒸发溶液需要在蒸发皿进行，且不断搅拌；

B、大理石应该采用镊子夹取；

C、无氧环境需要排出空气；

D、分液漏斗分液时漏斗下端管口应紧贴烧杯内壁。

11．【答案】C

【知识点】常用仪器及其使用；物质检验实验方案的设计

【解析】【解答】A．在减压蒸馏时需要用毛细管平衡气压及防止暴沸，故A不符合题意；

B．明矾的溶解度随温度的升高而增大，在培养规则明矾大晶体过程中，需要配制高于室温10～20℃的明矾饱和溶液，选规则明矾小晶体并悬挂在溶液上都，随着自然冷却至室温，明矾饱和溶液变为过饱和溶液，导致明矾析出，明矾晶体会附着在规则明矾小晶体上，形成规则明矾大晶体，故B不符合题意；

C．闪光光解技术主要应用于化学动力学的研究，主要用于化学反应速率问题的研究，故C符合题意；

D．无水CoCl2为深蓝色，吸水后变为粉红色的水化物，无水硫酸铜为白色，吸水后变为蓝色，均可以检验某气体是否潮湿，故D不符合题意；

故答案为：C。

【分析】A.减压蒸馏时用毛细管平衡气压及防止暴沸；

B.培养明矾晶体的成败关键在于：1．所用试剂必须纯净，如含有杂质就很难获得完整的晶形。2．控制溶液的浓度，如果溶液过浓，析晶速率太快，不易形成晶形完整的晶体；3．如超过饱和溶液浓度不大，结晶速率太慢，小晶体慢慢长大。3．注意环境温度的变化，应使饱和溶液缓慢冷却。4．所用容器必须洁净，要加盖以防灰尘落入；

D.无水CoCl2吸水后由深蓝色变为粉红色，无水硫酸铜吸水后由白色变为蓝色。

12．【答案】D

【知识点】常用仪器及其使用

【解析】【解答】A．②圆底烧瓶加热时需要垫上石棉网，A不符合题意；

B．④碱式滴定管能用于量取碱液，高锰酸钾溶液具有强氧化性，橡胶的主要成分是聚异戊二烯，烯类因含碳碳双键具有还原性，高锰酸钾溶液会与橡胶中的碳碳双键反应，所以高锰酸钾溶液不可以用碱性滴定管量取，B不符合题意；

C．球形冷凝管适用于回流蒸馏操作，多用于垂直蒸馏装置，直形冷凝管蒸馏、分馏操作，主要用于倾斜式蒸馏装置，C不符合题意；

D．长颈漏斗的作用是用于固体和液体在锥形瓶中反应时添加液体药品，D符合题意；

故答案为：D。

【分析】A.烧瓶不能直接加热；

B.高锰酸钾具有强氧化性，能腐蚀橡胶，不能用碱式滴定管量取；

C.蒸馏应用直形冷凝管。

13．【答案】D

【知识点】常用仪器及其使用

【解析】【解答】A．浓缩结晶需要酒精灯加热，缺少仪器不能完成，A不符合题意；

B．配置0.500mol/LNaCl溶液，需要容量瓶等，缺少仪器不能完成，B不符合题意；

C．用盐酸除去硫酸钡中的少量碳酸钡，应在烧杯中反应后过滤，需要用到漏斗，缺少仪器不能完成，C不符合题意；

D．除去乙酸乙酯中的少量乙酸，加饱和碳酸钠溶液，分液除杂，需要分液漏斗，烧杯，仪器齐全，D符合题意；

故答案为：D。

【分析】A、浓缩结晶需要酒精灯、玻璃棒、蒸发皿；

B、配制溶液需要有钥匙、托盘天平（或量筒）、烧杯、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管；

C、除去硫酸钡只能跟的碳酸钡，应该溶解后过滤，用到漏斗、烧杯、玻璃棒；

D、除去乙酸乙酯中的乙酸用溶解分液法，需要分页偶的、烧杯。

14．【答案】B

【知识点】常用仪器及其使用

【解析】【解答】用已知浓度的氢氧化钠溶液测定浓硫酸试剂中浓硫酸含量时，稀释、配制稀硫酸需要用到的仪器为烧杯、玻璃棒、容量瓶和胶头滴管，用氢氧化钠溶液滴定稀硫酸时需要用到的仪器为酸式滴定管、碱式滴定管和锥形瓶，不需要用到分液漏斗，

故答案为：B。

【分析】A、滴加指示剂需要用到胶头滴管；

B、分液漏斗不需要用到；

C、锥形瓶用于装待测液；

D、滴定管用于装溶液。

15．【答案】D

【知识点】常用仪器及其使用；实验装置综合

【解析】【解答】A．洗气气体从长导管进入液体中，短导管出，A符合题意；

B．气体从导管处进入碱石灰中，经干燥后从另一头出，B符合题意；

C．氨气极易溶于水，图示装置可有效防止倒吸，C符合题意；

D，收集H2应该用排水集气法或者向下排空气法，图示装置错误，D不符合题意；

故答案为：D。

【分析】A.从长导管进入进行洗气；

B.气体从导管处进入碱石灰；

C.氨气极易溶于水，倒扣的漏斗可防止倒吸。

16．【答案】B

【知识点】常用仪器及其使用

【解析】【解答】通过电解KI和丙酮的水溶液来制备碘仿，制得的粗碘仿中含少量石墨粉、丙酮，根据表中信息，可用热的乙醇溶解碘仿和丙酮，过滤分离出石墨粉，然后蒸馏获得碘仿，也可直接蒸馏完成，都没有用到灼烧仪器坩埚，

故答案为：B。

【分析】过滤需要漏斗，蒸馏需要蒸馏烧瓶，还需要冷凝管冷凝。

17．【答案】C

【知识点】常用仪器及其使用

【解析】【解答】A．制备乙烯需要圆底烧瓶、温度计，可以实现，A不符合题意；

B．粗盐提纯中将最后所得的滤液为氯化钠溶液，蒸发结晶得到氯化钠晶体，B不符合题意；

C．配制100mL一定物质的量浓度的稀硫酸除提供仪器外还需要胶头滴管，C符合题意；

D．除去新制乙酸乙酯中的少量乙酸和乙醇可选用分液漏斗和烧杯，D不符合题意；

故答案为：C。

【分析】A、乙烯为乙醇和浓硫酸的反应，需要圆底烧瓶、温度计；

B、粗盐提纯的滤液为氯化钠溶液，经过蒸发结晶需要用到蒸发皿、玻璃棒、酒精灯；

C、配制溶液需要用到容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒；

D、除去乙酸乙酯中的乙酸和乙醇需要用饱和碳酸钠溶液萃取，采用分液漏斗和烧杯。

18．【答案】B

【知识点】常用仪器及其使用

【解析】【解答】A．仪器为酒精灯，需要；

B．坩埚，不需要；

C．冷凝管，需要；

D．锥形瓶，需要；

故答案为：B。

【分析】依据实验操作，选择合适的实验仪器。

19．【答案】D

【知识点】常用仪器及其使用；性质实验方案的设计；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价

【解析】【解答】A．铜和浓硫酸反应需要加热，可用装置甲进行该反应，A不符合题意；

B．二氧化硫可使品红溶液褪色，因此品红溶液可用于检验二氧化硫，SO2有毒，会污染空气，需用NaOH溶液吸收SO2，并需要防止倒吸，故可用装置乙验证有二氧化硫生成并吸收尾气，B不符合题意；

C．稀释浓硫酸，将浓硫酸沿烧杯内壁慢慢倒入水中，并不断用玻璃棒搅拌，C不符合题意；

D．NaOH溶液腐蚀玻璃，应放在碱式滴定管中，该滴定管是酸式滴定管，D符合题意；

故答案为：D。

【分析】A.铜与浓硫酸在加热条件下反应；

B.二氧化硫能使品红褪色，且二氧化硫为酸性气体；

C.反应液含浓硫酸；

D.NaOH应用碱性滴定管盛装。

20．【答案】C

【知识点】常用仪器及其使用；制备实验方案的设计

【解析】【解答】A．加热液体，所盛液体的体积不超过三颈烧瓶的一半，三颈烧瓶中已经加入100m的水，1.5mL甲苯，4.8g高锰酸钾，应选用250mL的三颈烧瓶，A不符合题意；

B．没有油珠说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化，因此当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成，B不符合题意；

C．高锰酸钾具有强氧化性，能将Cl-氧化，加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液是为了除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气，C符合题意；

D．为增大过滤效率，趁热过滤前需用热水将滤纸浸湿，防止有气泡，D不符合题意；

故答案为：C。

【分析】A.根据实验药品的用量，结合超量接近的原则选择三颈烧瓶的最适宜规格；

B.油珠是甲苯，没有油珠表明甲苯反应完全；

C.加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是还原多余的高锰酸钾；

D.趁热过滤前需用热水将滤纸浸湿。

21．【答案】D

【知识点】常用仪器及其使用

【解析】【解答】A．检验溴乙烷中的溴元素，需要在氢氧化钠溶液和加热条件下水解，硝酸调节溶液的pH值为酸性，再用硝酸银溶液检验，用到的仪器为试管、胶头滴管、酒精灯，A不符合题意；

B．做焰色试验时需要用到铂丝，B不符合题意；

C．实验室制氯气用和浓盐酸反应需要加热，所选仪器缺少酒精灯，C不符合题意；

D．葡萄糖的银镜反应需热水浴加热，用胶头滴管向盛有银氨溶液的试管中滴加乙醛溶液，然后将该试管放入热水中进行反应，水升温要使用酒精灯加热，故使用到的玻璃仪器有烧杯、酒精灯、试管、胶头滴管、量筒，试剂有10%葡萄糖溶液、新制的银氨溶液、蒸馏水，可以完成实验，D符合题意；

故答案为：D。

【分析】A.溴乙烷水解后应在酸性条件下检验溴离子；

B.观察K的焰色反应时需要用盐酸洗涤铂丝；

C.浓盐酸与二氧化锰反应需要加热；

D.葡萄糖的银镜反应需热水浴加热。

22．【答案】B

【知识点】常用仪器及其使用；化学实验安全及事故处理

【解析】【解答】A．锥形瓶加热时需要加石棉网，故A不符合题意；

B．用纸槽向试管中加粉末状固体试剂，用纸槽向玻璃试管中加铁粉，故B符合题意；

C．氢氧化钠需放在玻璃容器中称取，用托盘天平称取4.8gNaOH时，总质量大于4.8g，故C不符合题意；

D．苯酚易溶于酒精，苯酚不慎沾到皮肤上后，应立即用酒精洗涤，故D不符合题意；

故答案为：B。

【分析】A.锥形瓶不能直接加热；

B.粉末状的固体可以用纸槽添加；

C.NaOH具有强腐蚀性，需要放在烧杯中称量；

D.苯酚易溶于酒精，微溶于水。

23．【答案】B

【知识点】常用仪器及其使用；化学实验方案的评价

【解析】【解答】A．测定NaHCO3的浓度时缺少碱式滴定管和胶头滴管，故A不符合题意；

B．淀粉在稀硫酸作用下发生水解，水解液显酸性，需要加入氢氧化钠溶液，调至溶液呈碱性，再用过量氢氧化钠溶液和硫酸铜溶液配制新制氢氧化铜悬浊液，滴加到呈碱性的水解液中，并加热，若观察到有砖红色沉淀生成，则证明有葡萄糖生成，说明淀粉已发生水解，故B符合题意；

C．对比Fe3+、Cu2+对H2O2分解的催化效果，需要采用单一控制变量法，则Fe3+、Cu2+的浓度应一样，故C不符合题意；

D．除去粗盐中的、Ca2+、Mg2+杂质，还缺少氢氧化钠溶液以及烧杯、玻璃棒，不需要试管，故D不符合题意；

故答案为：B。

【分析】A.盐酸滴定碳酸氢钠溶液，酸式滴定管盛放盐酸，锥形瓶中盛放碳酸氢钠溶液，胶头滴管滴加指示剂；

B..在碱性溶液中滴加新制备氢氧化铜检验葡萄糖；

C.控制变量法的关键是应当控制只有一个变量；

D.过滤需要使用玻璃棒引流。

24．【答案】（1）分液漏斗和球形冷凝管

（2）风化失去结晶水生成无水硫酸铜

（3）CuO

（4）3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑

（5）分批加入并搅拌

（6）水浴

（7）冷却结晶、过滤、洗涤

【知识点】常用仪器及其使用；蒸发和结晶、重结晶；制备实验方案的设计；化学方程式的有关计算

【解析】【解答】（1）由CuSO4·5H2O固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的CuSO4·5H2O固体，将称好的固体放入烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解固体，所以不需要分液漏斗和球形冷凝管。

（2）CuSO4·5H2O是含结晶水的蓝色固体，长期放置会发生风化失去结晶水而生成白色的CuSO4固体。

（3）CuSO4溶液与NaOH溶液反应生成蓝色的Cu(OH)2沉淀，Cu(OH)2在加热的条件下会分解生成黑色的CuO固体。

（4）该反应是非氧化还原反应，若H2C2O4和K2CO3以物质的量之比为1.5：1发生反应，产物为KHC2O4、K2C2O4、CO2和H2O，根据原子守恒进行配平可得化学方程式为：

3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。

（5）为防止H2C2O4和K2CO3反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减小反应速率，将K2CO3进行分批加入并搅拌。

（6）Ⅲ中加热温度在80-85℃，可采取水浴加热。

（7）从溶液中得到晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。

【分析】根据题干信息，第Ⅰ步是制备CuO黑色固体，涉及反应关系式是CuSO4＋NaOH→Cu(OH)2CuO；第Ⅱ步用H2C2O4和K2CO3按一定比例反应得到KHC2O4、K2C2O4；第Ⅲ步将KHC2O4溶液、K2C2O4溶液和第Ⅰ步所制的CuO混合加热反应；第Ⅳ步经一系列操作得到K2[Cu(C2O4)2]晶体。

25．【答案】（1）（球形）冷凝管；平衡气压，便于液体顺利流下

（2）(或)；A(或B)

（3）

（4）A；D

（5）稀硝酸和硝酸银溶液；除去晶体表面水分，便于快速干燥

（6）90.0%

【知识点】化学反应速率的影响因素；氮气的化学性质；常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计

【解析】【解答】（1）根据仪器的构造与用途可知，仪器a的名称是（球形）冷凝管；恒压滴液漏斗在使用过程中可保持气压平衡，使液体顺利流下。

（2）实验室中制备少量氮气的基本原理是用适当的氧化剂将氨或铵盐氧化，常见的可以是将氨气通入灼热的氧化铜中反应，其化学方程式为：；可选择气体通入硬质玻璃管与固体在加热条件下发生反应，即选择A装置。还可利用饱和和饱和在加热下发生氧化还原反应制备氮气，反应的化学方程式为：，可选择液体与液体加热制备气体型，所以选择B装置。综上考虑，答案为：(或)；A(或B)；

（3）三颈烧瓶中溶液与溶液发生反应生成了Fe和，根据氧化还原反应的规律可知，该反应的离子方程式为；

（4）结晶度受反应速率与温度的影响，所以为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有采用适宜的滴液速度、选择适宜的焙烧温度，AD项正确，若用盐酸代替KOH溶液，生成的晶体为Fe和，均会溶解在盐酸中，因此得不到该晶粒，故B不选；若在空气氛围中制备，则亚铁离子容易被空气氧化，故D不选，综上所述，答案为：AD；

（5）因为反应后溶液中有氯离子，所以在步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，需取最后一次洗涤液，加入稀硝酸酸化后，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则证明已洗涤干净；乙醇易溶于水，易挥发，所以最后使用乙醇洗涤的目的是除去晶体表面水分，便于快速干燥。

（6）的物质的量为，根据发生反应的离子方程式：，可知理论上所得的Fe和的物质的量各自为0.0125mol，所以得到的黑色产品质量应为，实际得到的产品3.24g，所以其产率为，故答案为：90.0%。

【分析】

（1）a是球形冷凝管，恒压滴液漏斗目的是平衡气压，便于液体流下；

（2）可以选择氨气和氯化铵作为氮源，根据氧化还原反应理论挑选氧化剂或还原剂进行反应即可；装置可选A或B均可，依据氮源的选取；

（3）根据材料分析，二价铁反应生成的铁和四氧化三铁，据此根据得失电子守恒进行配平即可；

（4）为了获得更好的产品，需要控制反应速率和焙烧温度；

（5）检验氯离子即可，注意需要酸化除去干扰粒子；乙醇的洗涤是为了去除水分；

（6）根据反应计算理论的产量即可，再根据计算得到产率。

26．【答案】（1）

（2）球形干燥管；受热均匀，便于控制温度；温度计

（3）除去乙烯中的水和乙醇；浓硫酸和乙烯能发生加成反应

（4）收集乙烯气体；不会引入水蒸气

（5）验证生成的乙烯或吸收多余的乙烯气体，防止污染空气

（6）反应条件温和(温度低)、副反应少、产物更纯净、反应剩余物易处理（任意写两点）

【知识点】常用仪器及其使用；制备实验方案的设计

【解析】【解答】该实验中乙醇在无水氯化铝作用下发生消去反应生成乙烯和水，无水氯化钙干燥乙烯，并吸收挥发的乙醇，C中收集乙烯，D中可以验证生成物为乙烯。

(1)根据机理图可以看出，产物为乙烯，无水氯化铝应为催化剂，故过程中生成的；

(2)仪器B的名称为球形干燥管；该实验反应温度为120℃，所采用的加热方式优点是受热均匀，便于控制温度；该实验需要控制温度为120℃，还需要温度计；

(3)根据分析，除去乙烯中的水和乙醇；若将B装置改为盛有浓硫酸的洗气瓶，浓硫酸和乙烯能发生加成反应；

(4)根据分析，气囊的作用是收集乙烯气体，气囊可以避免与空气中的水接触，故其优点是不会引入水蒸气；

(5)根据分析，乙烯与溴的四氯化碳溶液反应，故溴的四氯化碳溶液的作用是：验证生成的乙烯或吸收多余的乙烯气体，防止污染空气；

(6)本实验的温度低，没有用到浓硫酸，优点为：反应条件温和(温度低)、副反应少、产物更纯净、反应剩余物易处理（任意写两点）。

【分析】（1）根据反应机理图书写方程式；

（2）仪器B为球形干燥管；该加热放热受热均匀，便于控制温度；反应温度为120℃，还需要温度计测量温度；

（3）无水氯化钙可作干燥剂；浓硫酸与乙烯能发生加成反应；

（4）气囊可收集乙烯；气囊可以避免与空气中的水接触；

（5）乙烯能与溴的四氯化碳发生加成反应；

（6）用三氯化铝做催化剂制备乙烯的实验温度低、副反应少、产物更纯净。

27．【答案】（1）

（2）向漏斗中加蒸馏水至浸没沉淀，静置，使水自然流下，重复操作2～3次

（3）恒压滴液(分液)漏斗；溶液不能顺利流下

（4）冷却结晶，过滤

（5）淀粉(溶液)；；空气中的氧气可能氧化溶液中的或，造成消耗溶液的体积增大，则测得的结果偏大

【知识点】常用仪器及其使用；中和滴定；制备实验方案的设计

【解析】【解答】(1)“步骤①”中，溶液与氨水发生复分解反应，离子方程式为。

(2)难溶于水，因此“步骤①”中洗涤沉淀的操作为向漏斗中加蒸馏水至浸没沉淀，静置，使水自然流下，重复操作2～3次。

(3)装置中盛放溶液的仪器名称为恒压滴液(分液)漏斗。由于反应过程中产生气体使三颈烧瓶中内压增大，若将其替换为普通分液漏斗，实验中可能出现的情况为溶液不能顺利流下。

(4)乙二胺四乙酸铁钠晶体中含有结晶水，故操作为蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜，冷却结晶，过滤。

(5)①碘遇淀粉，所以指示剂为淀粉溶液。

②根据实验中发生反应的物质比例关系可知，，则，列式计算样品中的质量分数。

③若滴定过程较为缓慢，空气中的氧气可能氧化溶液中的或，造成消耗溶液的体积增大，则测得的结果偏大。

【分析】（1）FeCl3和氨水发生反应产生Fe(OH)3沉淀和NH4Cl；

（2）洗涤沉淀的操作为向过滤器中注入蒸馏水，直至没过沉淀，待水自然流出后，重复上述操作两到三次；

（3）装置中盛放Na2CO3溶液的仪器为恒压滴液漏斗；若将其替换为普通分液漏斗，可能导致三口烧瓶压强过大；

（4）“步骤②”中的“一系列操作”为蒸发浓缩，冷却结晶；

（5）①根据淀粉遇到碘变蓝选择指示剂；

②根据关系式计算；

③若滴定过程较为缓慢，导致溶液中碘离子被氧气氧化为碘，消耗标准液偏多。

28．【答案】（1）(恒压)滴液漏斗；尾气吸收

（2）冷凝回流、导气

（3）或；除去残留的NaOH

（4）除去互溶的苯以得到纯净的溴苯

（5）

（6）溶液中出现浅黄色沉淀、瓶口冒白雾

（7）(列出计算式即可)

【知识点】常用仪器及其使用；制备实验方案的设计；离子方程式的书写

【解析】【解答】

(1)b装置的名称为(恒压)滴液漏斗，该装置还缺少一个尾气吸收装置。

(2)据分析，c是球形冷凝管，有冷凝回流作用、产生的HBr经C逸出，故还兼起导气作用。

(3)提纯过程中，先水洗除去可溶性的氯化铁、HBr，再用氢氧化钠溶液吸收溶解在有机物中的溴，则NaOH的作用用离子方程式表示为或。经分液除去水层后，第二次水洗有机层的主要目的是除去残留的NaOH。

(4)最后所得为互溶的、沸点差很大的苯和溴苯的混合物，则仍要分馏的目的是除去互溶的苯以得到纯净的溴苯。

(5)a中发生的无机反应为铁与液溴反应生成溴化铁，化学方程式是2Fe+3Br2=2FeBr3。

(6)苯和液溴发生取代反应生成溴苯和溴化氢气体，极易溶于水的溴化氢遇水蒸气产生白雾，氢溴酸与AgNO3溶液反应生成AgBr沉淀，所以锥形瓶中现象是：溶液中出现浅黄色沉淀、瓶口冒白雾。

(7)本次实验取用110mL苯、则其物质的量为0.88gcm-3×110mL78gmol-1，溴苯的过程中，苯的利用率是84%，在粗溴苯提纯过程中，溴苯损失了4%，则按化学方程式可知可得溴苯0.88gcm-3×110mL78gmol-1×84%×(1-4%)×157gmol-1=0.88×110×84%×(1-4%)×15778克(列出计算式即可)

【分析】由实验装置图可知，三颈烧瓶a中铁与滴液漏斗b滴入的液溴发生反应生成溴化铁，在溴化铁作催化剂作用下，苯和液溴发生取代反应生成溴苯和溴化氢，球形冷凝管有冷凝回流作用，使挥发出的苯和溴冷凝回流，目的是提高反应物的利用率；锥形瓶内的AgNO3溶液可以用于检验，生成的溴化氢和挥发出的溴蒸气有毒会污染空气，应用氢氧化钠溶液吸收，该装置缺少尾气吸收装置。

29．【答案】（1）恒压滴液漏斗

（2）a

（3）平衡气压，避免烧瓶内气压过大，发生危险；b；a

（4）过滤；169.5

（5）91

（6）还原

【知识点】常用仪器及其使用；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价

【解析】【解答】

(1)根据仪器的构造可知，仪器A的名称是恒压滴液漏斗；

(2)反应温度保持在-5℃左右，在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低，故水浴B选择冰盐水浴，

故答案为：a；

(3)蒸馏过程中装置中发生堵塞，导管1可以平衡烧瓶内压强，避免烧瓶内气压过大，发生危险；采取逆流原理通入冷凝水，冷凝管中冷却水从口进、a口出，充分冷凝蒸汽，

故答案为：平衡烧瓶内压强，避免烧瓶内气压过大，发生危险；b；a；

(4)步骤⑤中加入氯化钙吸水，然后过滤除去，苯硫酚的沸点为169.5℃，蒸馏时，收集馏分时温度计的读数为169.5℃，

故答案为：过滤；169.5；

(5)由C6H5ClO2S~C6H5SH，可知苯硫酚的理论产量为6g，实际得纯品3.40g，故苯硫酚的产率=100%≈91%，

答案为91%；

(6)溶液褪色，说明苯硫酯被酸性高锰酸钾溶液氧化，苯硫酯具有还原性，

故答案为：还原。

【分析】(1)仪器A是恒压滴液漏斗；

(2)反应温度保持在-5℃左右，在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低；

(3)导管1可以平衡烧瓶内压强；采取逆流原理通入冷凝水；

(4)步骤⑤中加入氯化钙吸水，再过滤分离；苯硫酚的沸点为169.5℃；

(5)根据6g苯磺酰氯计算苯硫酚的理论产量，产率=100%；

(6)溶液褪色，说明苯硫酯被酸性高锰酸钾溶液氧化。

30．【答案】（1）球形干燥管；防止倒吸(或使氨气与催化剂充分作用)

（2）NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O；3H2S++8H+=3S↓+2Cr3++7H2O

（3）冷却结晶

（4）250mL容量瓶、胶头滴管；用KSCN溶液进行润洗；指示剂；；偏大

【知识点】常用仪器及其使用；中和滴定；探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计

【解析】【解答】

(1)①结合装置图可知：仪器B为球形干燥管；

②三颈烧瓶左侧导管口必须插入到下层的CS2液体中，主要原因是插入下层液体是为了让氨气和二硫化碳充分接触发生反应，还可以起到防倒吸的作用；

(2)①装置D中NH4SCN和KOH反应生成KSCN，反应的化学方程式是：NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O；

②装置E可用于处理尾气，已知酸性重铬酸钾溶液能将H2S氧化生成浅黄色沉淀，铬元素被还原为Cr3+，相关的离子方程式：3H2S++8H+=3S↓+2Cr3++7H2O；

(3)制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体；

(4)①将称得的样品配制成溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有250mL容量瓶、胶头滴管；滴定管加入溶液前需要清洗，在滴定管中装入KSCN溶液的前一步，应进行的操作为用KSCN溶液润洗滴定管三次，铁离子遇到硫氰化钾溶液变红，则NH4Fe(SO4)2溶液的作用是作指示剂；

②根据KSCN+AgNO3=AgSCN↓+KNO3，产品中KSCN质量分数为=；

若其它操作正确，在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视滴定管内液体液面，溶液体积偏小，V偏小，则最后测定结果偏大。

【分析】加热氯化铵和氢氧化钙的混合物制取氨气，用碱石灰干燥后，在三颈烧瓶中氨气与CS2反应生成NH4SCN、NH4HS，滴入KOH生成KSCN，滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体，实验过程中的尾气用D装置除去。

31．【答案】（1）

（2）浓硫酸；冷凝管

（3）温度过高达到S2Cl2沸点时，S2Cl2容易分解；烧瓶中淡黄色粉末完全溶解，瓶中液体变黄红色

（4）蒸馏

（5）吸收多余的Cl2，防止其污染环境，同时也可防止空气中的H2O进入装置与S2Cl2和SCl2反应

（6）

【知识点】常用仪器及其使用；制备实验方案的设计；离子方程式的书写

【解析】【解答】

(1)装置A中为浓盐酸和二氧化锰加热下反应生成Cl2，离子方程式为。

(2)装置C中盛放的为浓硫酸，用于干燥氯气，D装置中X仪器的名称为冷凝管。

(3)温度过高达到S2Cl2沸点的话，S2Cl2容易分解。反应①已进行完全的实验现象为烧瓶中淡黄色粉末完全溶解，瓶中液体变黄红色。

(4)S2Cl2和SCl2沸点相差较大，因此可以使用蒸馏的方法将产品SCl2分离出来。

(5)装置E的作用为吸收多余的Cl2，防止其污染环境，同时也可防止空气中的H2O进入装置与S2Cl2和SCl2反应。

(6)向水中加入SCl2，观察到淡黄色浑浊为S，刺激性气味的无色气体为SO2，则化学方程式为。

【分析】A为浓盐酸和二氧化锰制备Cl2的装置，生成的Cl2中含有HCl，B装置为饱和NaCl溶液，用于吸收HCl，S2Cl2和SCl2均与水剧烈反