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文档简介
一种测定罗丹明b的新方法
目前,国内外关于色素的检测技术主要包括质谱法。表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)可以明显提高待测物质的电化学信号,改善修饰电极的灵敏度和选择性,表面活性剂修饰电极的结构与生物细胞中的类脂双层结构相似。它被广泛应用于电极修饰中,刘忠勇1实验1.1仪器、检测设备CHI440C型电化学工作站:上海辰华仪器公司;FA1604N型电子天平:上海精密科学仪器公司;KQ-100B超声清洗器:昆山市超声仪器有限公司;DHS-2C型精密数显酸度计:上海康宁电光技术有限公司;DHG-9076型干燥箱:上海精宏实验设备有限公司。1.2化学试剂及试剂所有化学试剂均为分析纯试剂。罗丹明B购买于阿拉丁试剂有限公司;十二烷基苯磺酸钠、铁氰化钾、亚铁氰化钾、磷酸、葡萄糖来自国药集团化学试剂有限公司;醋酸、硼酸来自上海润捷化学试剂有限公司;氢氧化钠来自永丰化学试剂厂;所有溶液均用去离子水配制。1.3实验方法1.3.1碳球的制备采用水热合成法制备碳球,将60mL0.5mol·L1.3.2电极装饰准确称取3.0mg碳球于1.0mL0.1mmol·L1.3.3工作电极对电极的影响采用三电极体系,以SDBS/CSs/GCE为工作电极,铂丝电极为对电极,饱和甘汞电极为参比电极。富集过程是工作电极SDBS/CSs/GCE置于20.0μmol·L2结果与讨论2.1图像扫描纳米数据的图图2为CSs不同放大倍数的扫描电镜图。从图中可以发现CSs呈球状分布,直径约600nm,大小一致,分散均匀。2.2修复电极的电电表图3为GCE、CSs/GCE、SDBS/CSs/GCE电极(分别用曲线a,b,c表示)在含20.0μmol·L2.3罗丹明b的峰电流和峰电位考察了CSs质量浓度对电极性能的影响。如图4(a)所示,当CSs质量浓度增加到3.0mg·mL图5考察了pH对罗丹明B峰电流和峰电位的影响。如图5(a)所示,罗丹明B的氧化峰电流随着pH的增大而增大,在pH为6时罗丹明B的氧化峰电流达到最大值,当pH继续增大而超过6时,罗丹明B的氧化峰电流逐渐减小。因此,罗丹明B溶液的最佳pH为6。图5(b)考察了罗丹明B的峰电位与pH的关系。从图中可得知,罗丹明B的峰电位随着pH的增加向负方向移动,其峰电位的线性方程为E2.4扫描速率的影响在SDBS/CSs/GCE上,利用循环伏安法探究不同扫描速率对罗丹明B的氧化峰电流的影响。分别在25、50、75、100、125mV·s2.5氧化峰电流的测定最佳实验条件下,利用方波溶出伏安法测定不同浓度罗丹明B的氧化峰电流如图7(a)所示。从图中可以发现,随着罗丹明B浓度的增大,氧化峰电流也逐渐增加。从图7(b)可知,罗丹明B浓度c和响应电流i在0.011.0μmol·L2.6抗重复试验和抗干扰试验重复制备6支SDBS/CSs/GCE,在最优条件下分别对20.0μmol·L2.7罗丹明b含量实验以SDBS/CSs/GCE作为工作电极分析了市售辣椒粉中罗丹明B的含量。结果测得实际样品氧化峰电流值为零,即所测样品中不含有罗丹明B。为了评价该方法的准确度,进一步通过加标回收法对样品进行了检测,同时利用高效液相色谱法HPLC分析同一样品对该本方法的可靠性进行了验证,由表1可知,本方法分析所得罗丹明B含量与HPLC法所测定的结果具有良好的一致性,且加标回收率在98.7%110.0%之间。3罗丹明b的测定提出了方波溶出伏安法测定罗丹明B,实验结果表明,SDBS/CSs对罗丹明B具有良好的吸附能力及很好的电催化氧化效果,该电极具有较高的准确度、较好的精密度和选择性,为罗丹明B的测定提供了一种新方法。在最佳实验条件下,该方法具有较宽的检测范围(0.0120.00μmol·L许多天然食品本身具有一定的颜色,这些颜色是食品的重要感官指
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