蒋秀玲顶岗实习报告

...5139临界温度，℃91.9凝固点，℃-185临界压力，atm45.4沸点，℃-47.7临界密度，kg/m3233闪点，℃-108蒸发潜热,cal/g104.2自燃点，℃460燃烧热，kcal/mal490.2爆炸极限，%(V)2～11.1主要的化学性质为：丙烯分子中存在一个不饱和碳碳双键，因此和所有烯烃一样，化学性质较为活泼，能发生催化加氢、亲电加成、自由基加成、氧化、聚合反响。其中聚合反响是一种非常重要的化学反响，工业上就是以此反响原理来合成聚丙烯树脂的。聚丙烯还可以通过两种聚分单体，共同聚合制得，这种聚合反响叫共聚反响。聚丙烯主要原料是丙烯，我公司的丙烯主要是甲醇经DMTO技术转化得到，丙烯气体经净化后，可获得高纯度的聚合级丙烯。〔四〕生产控制主要指标1.温度的选择一般环管工艺的操作温度控制在70～73℃.超过73℃，反响难控制需要阻聚或紧急停车。丙烯单体的选择原料丙烯中含有H2O和CO、O2等轻组分杂质，原料乙烯中含有H2O、CO和NOX等杂质，原料氢气中含有H2O、CO和H2S等杂质。这些杂质都是催化剂毒物，H2O和催化剂反响会产生HCl，CO、H2S、NOX是聚合反响的杀死剂。因此，这些原料气在进入反响器之前必须进展精制，将有害物质含量降到要求的范围。CO、O2等轻组分杂质的脱除采用的是汽提的方法，设有轻组分汽提塔。水份的脱除利用3A分子筛吸附，设有假设干枯燥单元，它主要包括枯燥器，两个枯燥器可并联或串联使用，并设有吸附剂的水解催化剂。同时少量的H2S、NOX等酸性气体可以在H2O脱除过程中被一并除去。3.物料停留时间的选择增加反响物料的停留时间能提高转化率,但并不经济,工艺设计中最正确条件的选择是在经济合理的情况下，追求单位时间的最大产量。一环反响物料停留时间1小时，二环0.5小时。4.压力的选择压力为3.4～4.5MPaG，反响器的操作压力随反响系统的氢气浓度调整，生产双峰产品时，反响器的压力4.4MPaG左右。5.催化剂的选择本装置采用ZN127-M、ZN128-M、ZN168-M和ZN111-4四种催化剂，这四种催化剂都是以MgCl2为载体的Ziegler-Natta催化剂，此外还使用到助催化剂TEAL和DONOR。催化剂中的Ti以TiCl4的形式存在，使用时TiCl4由TEAL复原成TiCl3并形成活性中心。TEAL的作用是：⑴将TiCl4复原成TiCl3，并生成Ti-C键，形成活性中心，引发反响。⑵去除反响系统中的有害杂质，如水、氧等。DONOR的作用是提高聚合物的等规度。(五)装置工艺流程表达我公司聚丙烯装置的工艺流程根本可以分为以下9个操作单元：100单元：催化剂准备和计量200单元：预聚合与液相本体聚合300单元：聚合物脱气及单体回收400单元：共聚反响500单元：汽蒸及枯燥600单元：工艺辅助设施700单元：原料精制800单元：添加剂参加、挤压造粒及输送900单元：产品掺混预接触和预聚合1.预接触主要设备：催化剂预接触罐D201。悬浮在油/脂混合物中的催化剂、给电子体和三乙基铝在约10℃下在催化剂预接触罐D201中预接触。在这里催化剂的活性中心与三乙基铝充分接触接触而活化。这个操作是在一个用恒温水在夹套中循环而保持恒温的小搅拌容器D201(约5升)中进展的。通过插入管从顶部进料，混合物溢流出料以防止气泡。2.催化剂注入丙烯中主要设备：在线混合器Z203A/B，其作用是将混合好的三种催化剂和冷丙烯充分混合。离开预接触罐的催化剂混合物经E201冷却后注入到10～20℃的丙烯中。流入在线混合器的丙烯量(将决定催化剂在预聚反响器中的停留时间)控制在2500~3000kg/h，以防止预聚反响器进料和出料管线的堵塞。3.预聚合主要设备：预聚反响器R200、轴流泵P200、E201、泵P204。反响是在一个预聚反响器R200中进展的，反响温度为20℃；压力为3.4～4.4MPaG(与环管反响器的压力一样)；停留时间为12分钟(通过流经E201和P200的丙烯总量设定)。反响器是在完全充满液体的条件下操作的，容积1.3m3，通过轴流泵P200循环反响，反响器中的浆液速度约3～4m/s，反响热是通过冷却夹套用冷冻水撤除的。泵P204使夹套水保持恒定流速，通过补充冷冻水来调节水温。轴流泵P200有一双层背靠背式机械密封。向反响器内进展连续丙烯冲洗(400kg/h)以防止聚合物接触到密封面。冲洗丙烯的压力通过密封加压活塞Z200而确定了两个机械密封面之间的界面/润滑油压力。活塞的设计使得油压比冲洗丙烯的压力高10%。紧急情况下(丙烯缺乏，P200故障等)反响器、E201和所有涉及的管线在自动与装置的其它工段切断之后快速排料到排放系统。液相本体聚合1.聚合条件均聚物的聚合反响是在液相环管反响器中进展的，该反响器的设计可以尽可能地提高反响物平均停留时间并缩小停留时间分布。均聚物在反响器内的聚合条件为：反响温度为70℃～73℃；压力为3.4～4.5MPaG，反响器的操作压力随反响系统的氢气浓度调整，生产双峰产品时，反响器的压力4.4MPaG左右；停留时间为1h；浆液浓度约为50~55wt%；惰性组分主要为丙烷，最大量不超过20wt%。4.R201氢气进料氢气做为分子量调节剂，需要不断参加到丙烯中。在一定的加氢范围内，氢气能提高反响活性，影响聚合物的链长，从而控制聚合物的特性粘度。它注入进环管反响器R201的总丙烯流中。通过在线分析控制分析物流中氢气浓度，并根据产品牌号要求的氢气浓度与所分析的值相比拟来调节氢气的参加量。5.反响器的浆液出料浆液在反响器缓冲罐D202的液位控制下从R201排入闪蒸管。当R201因故停车时，浆液从反响器底部的排放阀(手动翻开)排入闪蒸管。6.反响器中的浆液浓度环管反响器中聚合物的操作浓度仅受浆液循环所需的能量限制。工业经历说明：反响温度下，反响器能在浆液密度560～565kg/m3(约含50wt%固体)以下操作良好。超过这个浓度，泵的吸收功率急剧上升，使操作不稳定。为了尽可能获得最大的产量和收率，应在轴流泵的生产能力范围内保持浆液中的最大固体浓度。由于聚合物在弯管处的离心作用，出料处的固体浓度与反响器中的固体浓度明显不同。参加反响器的液体总量是生成聚合物量的1.8～1.9倍(反响器中的浆液浓度为50wt%)。如果装置负荷低于60%时，反响器内的浆液浓度会降低。7.D202和E203D202与丙烯蒸发器E203共同作用使反响器始终充满液体，同时防止任何压力波动，以防止反响器出、入口的不平衡和温度的急剧变化。D202将保持比反响温度下的单体蒸汽压高0.4MPaG的压力，这样在反响器中，通过E203来防止轴流泵的气蚀。D202上的液位控制器作用于R201浆液排出阀，可以控制R201的出料量。8.反响器冷却系统反响器温度通过夹套内的循环水来控制。循环泵P205A/B使水流量恒定。反响器冷却系统包括板式换热器E208和E204，循环泵P205A/B。整个系统与氮封下的D203相连。夹套的第一次注水和补充水用脱盐水或蒸汽冷凝水。D203上的两个液位开关控制夹套水的补充。通过氮封膨胀罐、经Z209参加钝化添加剂控制适当的pH值来防止腐蚀。开车阶段，反响器夹套水通过换热器E204用蒸汽加热。9备用连接反响器的每个顶部弯管都装有阀门(在控制室操作)，在反响器加料时用于排放气体。每个底部弯管也装有在控制室操作的排放阀，通过闪蒸管线向脱气工段放净反响器内物料。10.紧急装置反响器在紧急情况下(大量丙烯泄漏、轴流泵故障等)会被自动切断与其它设备的联系。可用三种方式保护反响器：(1)紧急阻聚在紧急情况下，为了及时的使反响终止，设置了CO终止系统。该系统分两局部，一局部是在丙烯进料特定线上加CO，其意义之一是终止预聚合反响，其二是使整个供料系统全部失去被引发的可能。此处所加CO浓度为10%。另一局部是直接将CO参加R201中，CO浓度为2%，主要在紧急情况下使用。紧急阻聚操作可由联锁自动控制或控制室手动控制。(2)聚合物自反响器底部排料当浆液循环泵故障和阻聚无效时，沉下的固体可排到高压排放罐D601，反响因低温而停顿。这个操作可以通过操作盘上的手动开关或安装在反响器下部弯管上的压力开关自动进展。(3)平安阀作为最后的保护方法，反响器上部弯管安装了与高压排放连接的平安阀。物料特性预聚合区和聚合区有大量危险的化学品。三乙基铝是会引起火灾的，会立即和空气中的氧气发生反响，它也会和水发生强烈反响而产生爆炸，因此必须强调指出，处理TEAL必须在惰性气体的保护下、在无水系统中进展。催化剂和给电子体都会和水反响，水不能用于灭由催化剂和给电子体引起的火灾。该区域内大量使用的高压液态丙烯极易挥发，液体丙烯蒸发时会冻伤皮肤，在常压条件下，丙烯是高度可燃性气体。氢气以气态用于预聚合区和聚合区，它也是高度易燃性的。因此，丙烯和氢气不能直接排入大气，排气时气体因磨擦会产生静电，造成严重的危险。取丙烯样时(包括环管内取样)应采取适当的平安措施，勿将取样瓶装满液体，因为液体受热会膨胀，致使取样瓶破碎或爆炸，气体泄漏。丙烯闪蒸别离主闪蒸线，多段、带蒸汽夹套的，是不断扩径、足够长度的。作用：一是保证气化效果；二是补偿汽化潜热。闪蒸过滤器F300，F300是一个袋式过滤器，丙烯气体夹带着聚丙烯颗粒进入后，气相丙烯上升，聚丙烯颗粒下降。气相丙烯经F300顶部布袋过滤后，大局部聚丙烯颗粒被过滤下来，纯洁的气相丙烯进入T301。作用：一是提供闪蒸空间、二是减少气相丙烯携带的粉料量。闪蒸操作是从环管反响器排料阀出口处开场进展的，聚合物浆料自R201经闪蒸管线流到F300，其压力由3.4～4.5MPaG降到1.8MPaG，使丙烯汽化。为了确保丙烯完全汽化和过热，在R202和F300之间设置了闪蒸线，在闪蒸线外部设蒸汽夹套，通过作用在脱气阶段末端气体上的温度控制器串级设定通入夹套的蒸汽压力。这种方法能根据装置负荷调节闪蒸能力，保持壁温尽可能低。并且闪蒸线直径逐渐增大，以适应丙烯体积膨胀并限制其流速。从R201出料阀排出的浆料流经闪蒸线进入F300中，如果F300出现故障，R201排出的物料可通过F300前的三通阀切送至排放系统而不进F300。聚合物和汽化丙烯沿切线方向进入F300，聚合物落到F300底部，并在料位控制下送至袋滤器F301，气相丙烯那么从F300顶部送至T301。系统自动控制排出F300气体的温度和流量，流量控制器作用在闪蒸管起始处的冲洗丙烯入口阀，使固体输送保持最小速度而不受浆液出料影响。汽蒸器局部汽蒸器的主要作用是分解聚合物中的催化剂，杀死剩余活性中心。同时也可利用蒸汽的较高温度尽可能除去产品中的挥发物，其中包括分解催化剂和给电子体后产生的氯化氢、甲醇等，这也有效地提高了产品质量。因此对产品进展汽蒸处理是提高产品质量的必要手段。1.D501汽蒸系统从袋式过滤器F301来的聚丙烯粉料靠重力进入到汽蒸器D501上部，进入汽蒸器D501的聚合物中，仍含有局部溶解单体，大局部为丙烯、丙烷和丁烯(三元共聚的情况下)。在D501中，通过与蒸汽的流化作用，剩余的催化剂被减活，将未反响的单体洗涤去除。汽蒸器D501是一个带低速搅拌器A501的立式桶状容器。A501用来搅拌粉料，使粉料和蒸汽充分接触。为防止聚合物粉末进入A501的机械密封，采用了低压蒸汽对A501进展冲洗。D501的材质为特种防腐合金，外部设有蒸汽夹套，以便其操作温度维持在105℃，这样保证了D501内部水蒸汽不会冷凝，也保证了氯化氢、甲醇等不会残留在粉料中。保温用蒸汽由压力控制器调节，压力控制器将蒸汽减压为0.05MPaG，然后分别通过D501夹套和顶部气体排出管线夹套。汽蒸所用蒸汽分三局部，主要蒸汽通过两个底局部布器参加，一局部通过上部的环行分布器参加。底部两块分布器是特殊的筛板，靠上部的筛板为主分布器，通过它提供与聚合物接触的主要蒸汽流量。下部的筛板为副分布器，提供了附加蒸汽，防止聚合物直接进入枯燥系统。环管分布器用于特殊形状粉料(特别是片状的)汽蒸时使用。由于汽蒸所要求的温度低于低压蒸汽的温度，因此给这三局部汽提蒸汽分别参加冷凝水，将蒸汽温度调整在120℃左右。温度分别通过温度控制器控制。根据在D501生产中D501内粉料量来确定蒸汽用量，分别用流量控制器来控制。排放系统排放系统包括：高压排放罐D60l、低压排放罐D602和第三排放罐D603及其上部安装的保护式旋风别离器S60l。D601的正常操作压力为0.1MPaG。紧急排放期间能到达2.0MPaG。D602、D603及S601在火炬总管的背压下操作。D601主要接收来自反响系统的所有排放物，尤其接收来自预聚合反响器和环管反响器的平安阀的紧急排放物。D602主要接收来自反响器顶部及R200底部、F300和F301前三通阀处的排放物。如D602维修时，那么可借助三通阀将这些排放物引入到D601中，D601有足够的容积来容纳反响器排出的所有物料。同反响器的压力相比，排放系统的压力相对较低，所以随同聚合物一起排出的催化剂剩余活性显著减低，使得反响停顿。别离聚合物后，在压力控制下，将气体排到火炬总管。丙丙烯精制从界区来的原料丙烯和一股来自P302的丙烯(聚合反响系统事故状态下注入CO经高压回收系统回收的不合格丙烯)进入游离水别离器D701除去丙烯中的水分后，在换热器E703与从丙烯轻组分汽提塔T701塔底出来的热丙烯进展热交换以充分利用热量。经过预热的丙烯气体进入T701。T701为板式塔，塔底设有再沸器E702，气相组份从T701塔顶流到冷凝器E701，大局部丙烯被冷凝下来并回到T701顶部，而不凝气中CO和少量的O2、炔、甲醇、二烯类物质以及丙烷等那么通过排出界区，到达除去CO等杂质和惰性组分的目的。丙烯去除轻组分杂质后在换热器E703与原料丙烯进展热交换，再经E704冷却至枯燥所需温度后进入丙烯枯燥系统PK701，自丙烯枯燥塔T702A/B塔底进入的丙烯与塔内的3A分子筛接触脱除微量水，经丙烯保护过滤器F701送至D302。该单元由T702A和B两个塔串联操作，再生完的枯燥塔T702A(或B)必须串联于正在使用的T702B(或A)后面使用。聚合物粉料的输送和中间储存从枯燥器D502来的PP粉料，在料位计的控制下排放到旋转进料器RF800，然后进入料斗D801，再经过旋转进料器RF801A/B进入风送系统PK801。风送系统是一个闭路输送系统，内部压力大于大气压，由输送压缩机C801A/B提供风量，可将PP粉料送到聚丙烯缓冲料仓D802。D802位于挤压机厂房的最上边，用N2保护，并配有袋式过滤器F800。此外，从D508下部旋转进料器RF501B来的PP粉料也由PK801输送至D802。为了防止聚合物在输送过程中受热，压缩机出口线上的冷却器E801将氮气冷却到大约50℃左右。氮气经安装在D802顶部的袋滤器F800过滤后循环使用。同时为防止F800滤袋破损细粉进入输送风机，系统还配有平安过滤器F801FA/B。返回氮气在E800中冷却至40℃，经水别离罐进入压缩机C801A/B吸入口。D802容积约1000m3，通常保持在最低料位，D802上设有高、低料位报警及连续测量的γ射线料位计。(七)影响聚合的因素1催化剂和助催化剂浓度的影响Natta和Pasquon首先发现在其他参数保持恒定及不存在单体扩散控制的前提下，丙烯聚合速率与过渡金属催化剂的浓度成正比(图2-1)。聚合速率也取决于烷基金属化合物的种类及浓度。这不仅是由于其烷基化反响是形成催化活性中心的必要前提，同时过渡金属主催化剂与烷基金属化合物助催化剂之间的相互作用是导致催化体系活性改变的重要原因。烷基金属化合物在聚合体系中担当“清道夫〞的作用，它与体系中杂质的作用也会造成一定的消耗。Natta等发现α-TiCl3-AlEt3催化体系中Al/Ti摩尔比低于8.5时，丙烯聚合动力学行为几乎没有差异，烷基金属化合物浓度更高时才能到达稳态聚合速率。由于钛属于易于变价的元素，当使用具有较强复原性的烷基金属化合物助催化剂，如ZnEt2或AlEt3，假设其浓度较高时会发生Ti复原至低价态的副反响(图2-2)，而导致催化剂动力学行为的改变。即使在室温下也会出现此副反响。图2-1稳态条件下丙烯聚合速率与催化剂体系中α-TiCl3用量的关系图2-225℃下30min后，钛氧化态的平均值随Al/Ti摩尔比的改变2聚合单体浓度和氢调的影响Natta和Pasquon最早报道，采用α-TiCl3-AlEt3催化剂在稳态条件下聚合速率与单体浓度成正比(图2-3)。其后有许多研究者证实，采用TiCl3催化剂或MgCl2负载的多相催化剂在很宽的单体浓度范围内聚合速率和丙烯浓度均呈一级关系，只有在某些情况下单体浓度很低时曾发现偏离一级关系。图2-3聚合速率与丙烯浓度的关系(1mmHg=133.3Pa)H2常用作链转移试剂调节聚丙烯的分子量，同时也对聚合速率发生影响，这种影响因催化体系而不同。Natta采用TiCl3-AlEt3催化剂，用下式计算丙烯聚合速率：式中，RH和RO分别为在氢存在和没有氢情况下的速率，K1和K2为常数。令K1/K2=α和K1=1/Ro，那么上式可变为：Keii采用AA-TiCl3-AlEt3催化剂研究局和速率对氢分压的依赖关系，得出式中分别为氢存在和没有氢情况下的稳态聚合速率，实验观测到α值随温度升高而增大。对于α-TiCl3-AlEt3催化体系，氢的存在导致丙烯聚合速率的降低，而Solvay型TiCl3那么恰恰相反，在高氢气分压的情况下，聚合活性甚至可以增加50%。在以MgCl2为载体的催化剂体系，MgCl2/TiCl4-AlEt3，MgCl2/TiCl4/dialkylphthalates-AlR3/Alkoxysilanes，MgCl2/TiCl4/1,3-diethers-AlR3和茂金属催化剂EBInZrCl2-MAO中，加氢对提高丙烯聚合速率有促进作用，甚至最高可以提高三倍。加氢主要提高初始聚合速率，有时也可以延缓催化剂的活性衰减。然而对于某些以芳香酸酯类作为外给电子体的MgCl2载体催化剂如MgCl2/TiCl4/EB-AlEt3/MPT体系，氢的存在可以导致其聚合衰减速率明显加剧，其原因可能是由于Ti-H键和酯基的羰基发生反响所致。3聚合温度和时间的影响在一定的温度范围内，聚合速率随温度而增加，这是由于链增长速率常数kp和增长活性中心数均随温度而增大，因此聚合温度是很重要的因素。然而，它的影响又常常取决于所用的催化剂。对于VCl3-AlEt3催化剂，在30℃下丙烯聚合速率曲线为加速型，至60℃却变为衰减型。MgCl2载体型催化剂的聚合速率常常在60～70℃呈现最大值，而后随温度衰减。在这种情况下活性的衰变可能是由于在较高的温度下Ti的价态复原至非活性的低价或是活性物种与路易斯碱之间发生化学反响，造成不可逆的失活。在失活的温度下计算的表观活化能为40～50kJ/mol。茂金属rac-EBIZrCl2-MAO和rac-EBTHIZrCl2-MAO催化体系在-50～70℃丙烯聚合活性符合Arrhenius关系，活化能为44kJ/mol。丙烯间规聚合催化体系t-BuCH(Cp，Flu)ZrCl2-MAO活化能为34.7kJ/mol，Natta等人报道了α-TiCl3，其后Zakharov等人报道了δ-TiCl3·0.3AlCl3催化剂，都表现为恒速型的动力学曲线，即在几分钟短暂的加速阶段之后，在长至几个小时之内速度保持恒定。Solvay型TiCl3催化剂，MgCl2载体型催化剂及茂金属催化剂均属衰减型动力学曲线，即在短短的诱导期(甚至没有诱导期)之后聚合速率随时间衰减。衰减的速率因催化体系和聚合温度而异，衰减速率随温度升高而加剧。4聚合介质的影响在多相催化剂的聚合过程中，介质的选用对聚合速率的影响不是很大。AA-TiCl3催化丙烯聚合用芳香烃类比用脂肪烃类溶剂聚合活性要高，这可能是与TiCl3中的AlCl3存在有关。有人认为这种差异并非由于介质的介电常数不同，而是由于芳香烃溶剂比脂肪烃溶剂有更高的去除TiCl3外表毒性能力的缘故。三、绘图工艺流程草图〔二〕主要设备构造草图四、实习感想能够到宁煤集团XX实习我感到非常荣幸。虽然只有三个多月的时间，但是在这段时间里，在工人师傅的帮助和指导下,对于一些平常理论的东西，有了感性的认识，感觉受益匪浅。这对我们以后的学习和工作有很大的帮助。用人单位在招聘员工的第一要看的就是你的专业技能是否过硬。我们一同过去的几位应聘者中有来自不同学校的同学，有一局部同学就是因为在专业知识的掌握上比别人逊色一点而落选。因为对于用人单位来说如果一个人有过硬的专业知识，他在这个特定的岗位上就会很快的得心应手，从而减少了用人单位要花很大的力气来培训一个员工。另外一好专业技术过硬的员工一定在学习上下过功夫，做事就可能比拟真。这是后来我们经理在给我们几个通过面试的同学说。在工作中要有良好的学习能力，要有一套学习知识的系统，遇到问题自己能通过相关途径自行解决能力。因为在工作中遇到问题各种各样，并不是每一种情况都能把握。在这个时候要想把工作做好一定要有良好的学习能力，通过不断的学习从而掌握相应技术，来解决工来中遇到的每一个问题。这样的学习能力，一方面来自向师傅们的学习，向工作经历丰富的人学习。另一方面就是自学的能力，在没有另人帮助的情况下自己也能通过努力，寻找相关途径来解决问题。良好的人际关系是我们顺利工作的保障。在工作之中不只是同技术、同设备打交道，更重要的是同人的交往。所以一定要掌握好同事之间的交往原那么和社交礼仪。这也是我们平时要注意的。我在这方面得益于在学校学生会的长期的锻炼，使我有一个比拟和谐的人际关系，为顺利工作创造了良好的人际气氛。另外在工作之中自己也有很多缺乏的地方。例如：缺乏实践经历，缺乏对相关行业的标准掌握等。所在我常提醒自己一定不要怕苦怕累，在掌握扎实的理论知识的同时加强实践，做到理论联系实际。另一方面要不断的加强学习，学习新知识、新技术更好的为人民效劳。通过这次毕业实习，把自己在学校学习的到理论知识运用到社会的实践中去。一方面稳固所学知识，提高处理实际问题的能力。另一方面为顺利进展毕业设计做好准备，并为自己能顺利与社会接轨做好准备。毕业实习是我们从学校走向社会的一个过渡，它为我们顺利的走出校园，走向社会为国家、为人民更好效劳做好了准备。在通过长久的实际工作，他们的经历和熟练程度是我们这些大学生在课本上得不到的，所以，今后走入社会，我想我首先应该克制的就是眼高手低的毛病，俯下身来、踏踏实实的工作，去积累自己的经历，增加自己的知识！但是由于工人师傅的文化水平有限，这也是一个很大的制约性因素，他们可能在这个岗位上干了很多年，可以说比他们的领导干的