透明导电ZnO薄膜及金属电极的制备教学课件

1透明导电ZnO薄膜及

金属电极的制备演示1透明导电ZnO薄膜及

金属电极的制备演示12实验内容介绍三.金属电极制备

四.磁控溅射制备ZnO薄膜五.相关准备工作----化学清洗和靶材制备

二.ZnO薄膜的基本性质一.薄膜材料简介2实验内容介绍三.金属电极制备四.磁控溅射制备ZnO23（1）薄膜材料

应用领域：材料科学、能源、信息、微电子工业等;尤其宽禁带半导体光电功能材料，已成为各国研究的重点。

研究目的：利用新材料制备具有最佳性能的器件提高生产率，降低成本;

发展方向：透明导电薄膜、具有低电阻、高透射率等 可作为透明导电窗口.（2）ZnO薄膜及金属电极的制备实验方法：

用掺氧化铝的氧化锌粉末靶→真空蒸发或磁控溅射→制备半导体透明导电薄膜→测量薄膜的光电特性.一、薄膜材料简介3一、薄膜材料简介34二、ZnO薄膜的基本性质

几种宽禁带半导体基本性质比较

4二、ZnO薄膜的基本性质

几种宽禁带半导体基本性质比较45

1、真空蒸发原理：真空条件下---蒸发源材料加热---脱离材料表面束缚---原子分子作直线运动----遇到待沉积基片---沉积成膜。

2、真空镀膜系统结构：（1）真空镀膜室（2）真空抽气系统（3）真空测量系统

三、真空蒸发制备金属电极51、真空蒸发原理：三、真空蒸发制备金属电极56旋片泵结构及工作原理示意图6旋片泵结构及工作原理示意图67扩散泵结构及工作原理示意图7扩散泵结构及工作原理示意图78涡轮分子泵结构示意图8涡轮分子泵结构示意图89热偶规工作原理：一对热电偶A、B与一对加热钨丝焊接在一起，在电流恒定不变时，热丝温度取决于管内气体的热导率K，K正比于分子平均自由程和气体浓度.在-1托至-4托范围内,随着真空度的提高,电偶电动势也增加,因而可由热电偶电动势的变化来表示管内气体的压强.(需要注意的是,当真空度更高时,由于热传导非常小,电偶电动势变化不明显时,就需要改用其它方法测量了)真空测量系统----热偶规9热偶规工作原理：真空测量系统----热偶规910热阴极电离规工作原理:

从发射极F发射出电子,经过栅极G使电子加速,加速电子打中管内气体分子时,使气体分子电离,正离子被收集极C吸收,收集极电路中的微安表记录正离子流Ii的变化,而电子流在栅极附近作若干次振荡后被栅极吸收,由栅极电路中的毫安表记录电子流Ie.

需要注意的是:真空度低于-3托时不能用电离规直接测量,原因是在低真空条件下,加热的灯丝容易氧化而烧断.真空测量系统----热阴极电离规10热阴极电离规工作原理:真空测量系统----热阴极电离规1011以蒸铝为例：（1）悬挂铝丝；（2）基片清洗及放置；（3）系统抽真空；（4）衬底预热；（5）预蒸；（6）蒸发；（7）停机。真空蒸发镀膜工艺11（1）悬挂铝丝；真空蒸发镀膜工艺1112

溅射原理：

所谓溅射，就是向高真空系统内加入少量所需气体（如氩、氧、氮等），气体分子在强电场的作用下电离而产生辉光放电。气体电离后产生的带正电荷的离子受电场加速而形成为等离子流，它们撞击到设置在阴极的靶材表面上，使靶表面的原子飞溅出来，以自由原子形式与反应气体分子形成化合物的形式沉积到衬底表面形成薄膜层。（也称阴极溅射法）四、磁控溅射法制备透明导电ZnO薄膜12溅射原理：四、磁控溅射法制备透明导电ZnO薄膜1213磁控射频溅射系统结构13磁控射频溅射系统结构1314磁控射频溅射工作原理

洛仑兹力：F=q(E+vB)14磁控射频溅射工作原理

洛仑兹力：F=q(E+14152、基片清洗的一般程序:

去油→去离子→去原子→去离子水冲洗1、化学清洗的概念和方法:3、常见金属材料的清洁处理:

（1）钨丝（2）铝丝4、实验用具的清洁处理:

（1）玻璃器皿（2）石英器皿（2）金属用具（3）石墨工具实验准备工作一：化学清洗152、基片清洗的一般程序:1、化学清洗的概念和方法:3、常1516

1、靶材概述

2、靶材技术要求

3、靶材制备方法5、制靶工艺4、制靶工具---粉末压靶机6、靶材与底座的连接实验准备工作二：靶材制备161、靶材概述5、制靶工艺6、靶材与底座的连接实验准备工1617实验思考题1、简述真空蒸发的原理及工艺过程；2、真空蒸发实验中钨丝和基片的清洁处理；5、简述分子泵工作原理及使用注意事项；6、简述磁控溅射工作原理；3、简述热电偶规工作原理及使用注意事项；4、简述热阴极电离规工作原理及使用注意事项；7、简述在溅射过程中所通气体的作用；8、简述在溅射过程中溅射功率的调节及注意事项；9、简述化学清洗的方法及一般程序；10、简述靶材的技术要求及制备工艺过程。17实验思考题1、简述真空蒸发的原理及工艺过程；2、真空蒸发1718场景对话：实验过程的一般描述及问答

(多数未列入实验指导书和计算机演示中）

描述一：打开装置说明各部分的用途 问物理原理，请自己总结问题描述二：调节仪器说明其作用 请纪录和自己总结问题描述三：提示学生观察实验现象 请纪录和自己总结问题以上三部分的描述必须体现在实验报告中。18场景对话：实验过程的一般描述及问答

(多数未列入实验指导1819描述一：A、金属电极的制备：

1、为何要用两级真空系统？

2、两级真空系统的测量、热偶规与电离规的工作原理？

3、扩散泵及旋片机械泵的工作原理？通冷却水的作用

4、镀膜时为何要对衬底加热？

5、热蒸发原理及其要注意的事项（蒸发器与衬底之间为何加挡板？金属样品及加热丝的清洗）

6、衬底基片（硅片、玻璃片及其它）的清洗19描述一：A、金属电极的制备：1920B、ZnO薄膜的制备

1、为何要用分子泵—机械泵两级真空系统？

2、分子泵的工作原理？它与扩散泵的差别？

3、磁控溅射原理及问题（1）直流磁控与射频磁控溅射的差别（2）磁控溅射中磁场与电场的共同作用下带电粒子的运动方式

20B、ZnO薄膜的制备2021描述二：A、金属电极的制备：注意真空蒸发调节中的细节

1、真空泵及测量装置的开启流程：检查系统的漏气情况，尤其检查钟罩密封圈有无纤维等异物，密封圈有无纵向划痕？检查电路及供水系统是否完好？注意扩散泵的开机时机，并相应调节各真空阀真空计测量时间的选择

2、加热钨丝蒸发源时的注意事项开启蒸发源前为何要关闭真空计？蒸发电流为何要慢慢增加？21描述二：A、金属电极的制备：2122BZnO薄膜的制备

1、真空泵及测量装置的开启流程：检查系统的漏气情况，尤其检查钟罩密封圈有无纤维等异物检查电路及供水系统是否完好注意分子泵的开机时机，并相应调节各真空阀

2、气体流量的设定根据实验要求设定溅射气体与反应气体及其质量流量比,本实验中用氧化锌粉末靶，为什麽还要加氧气作为反应气体？

3、实验控制参数的设定溅射功率、forward与reflected功率比调节及其意义。22BZnO薄膜的制备2223

反应室压强的设定、反应室的本底真空与溅射时反应气体压强之差的意义膜厚控制仪参数的设定，生长速率的显示及其测量溅射镀膜时为何要关闭压强测试电离规？4、当用锌金属靶与氧气进行反应溅射时，会出现那些问题？为何反应功率要适当调小，反应室压强也要适当调小？5、定期检查反应室是否有因长期镀膜导致的亚导通现象，为何必须及时清理？232324描述三：A、金属电极的制备：

1、对真空现象的观测及处理启动机械泵后持续有沸腾声并排出大量白色烟雾，应如何处理？关扩散泵后为何要维持长时间的通水？在观察热偶规及电离规时，若指针来回摆动意味着真空系统有何问题，如何解决？有时电离规不能启动，但测量灯丝未断，是否需要更换新的电离规？或检查真空仪器是否损坏。24描述三：A、金属电极的制备：24252、热蒸发注意事项用铝丝挂在钨丝制成的热蒸发器上进行加热蒸发为何有时不能形成所需要的持久的液滴？解决方

法是什麽？用高温测量仪观测热丝温度时为何需要洁净的观察窗？挡板打开的时机？在镀膜结束时为何需等待蒸镀金属完全熔化干净？B、ZnO薄膜的制备

1、Forward与reflected功率之和为何与与电源输出功率有一定差异？当差异较大和指针摆动时意味着将要采取何种措施？252、热蒸发注意事项25262、膜厚监测中突然出现膜厚数值的迅速增加或“晶无效”时如何解决？为什麽需要在平时就测定各种溅射功率下的薄膜生长速率？

3、当用锌金属靶与氧气进行反应溅射时，会出现那些问题？有时靶片沸腾而迅速蒸发，同时压强控制仪失灵的原因是什麽？

4、在对真空室进行通气时为何要关闭分子泵？在分子泵减速时，将真空室与分子泵之间的真空阀微开有何作用？262、膜厚监测中突然出现膜厚数值的迅速增加或“2627如何切入科研实践

1．时机的把握：

(a)利用学期近结束时的开放时间安排，

(b)启发学生自己提出要求。2．教员确立一个方向和科研实践所应达到的水准，安排学生讨论和调研3．调研后由学生做实验设计报告，论证后安排实验27如何切入科研实践1．时机的把握：2728Si衬底表面氮化硅薄膜的生长

-----四级物理实验的学生设计

刘洋1刘锦涛1闫丛玺1刘科1徐季东1董磊1李强1张静1朱军1徐生年1许小亮2

1：安徽合肥中国科学技术大学天文与应用物理系00级

2：安徽合肥中国科学技术大学物理系（指导教员）

28Si衬底表面氮化硅薄膜的生长

-----四级物理实验的2829教员指导下的学生讨论与调研重要性：以硅为衬底生长ZnO基叠层薄膜是宽禁带半导体光电器件的研究中非常重要的一环生长缓冲层的必要性迄今为止各种缓冲层的利与弊以某国外专利为蓝本，讨论SiNx缓冲层的优点以及制作方法，专利上的制作方法为MBE法，建议同学调研并确立适应于我们的溅射法的制备工艺29教员指导下的学生讨论与调研重要性：以硅为衬底生长ZnO基2930缓冲层的作用

最大限度地减少界面态

减少异质衬底与薄膜间的应力提高薄膜的晶体质量和电学输运及发光效率30缓冲层的作用最大限度地减少界面态3031在生长缓冲层方面国际上通行的方法

1、SiO2薄层，Zn薄层和ZnO缓冲层

这些方法都存在一定的缺点，比如SiO2薄膜不够平整，从而生长的ZnO也不够平整，结晶度较差；在Zn缓冲层上再生长ZnO薄膜，缓冲层会部分氧化，呈现出非常高的n型导电性质，不利于器件设计；低温生长ZnO缓冲层同样会在衬底和缓冲层中出现大量的缺陷和层错，效果仍不理想。2、氮化硅缓冲层

日本研究人员的方法是：将硅片置于MBE系统中，衬底保持600-700oC，在系统中通入0.6sccm的NH3,用射频方法产生等离子体激发反应生成氮化硅薄膜。同时他们还建议使用其它含氮的反应气体，比如N2，NO2等。31在生长缓冲层方面国际上通行的方法1、SiO2薄层，3132日本研究人员方法的缺点

1、用的是MBE法生长ZnO及叠层材料，虽然技术先进，但设备过于昂贵，对生长技术要求较高，难于推广普及。2、用NH3作为反应气体生长氮化硅缓冲层也有缺点，在N2与Si反应生成氮化硅的同时，也有大量的H进入了Si衬底中形成Si:H和SiNx:[H]复合体，在这样的缓冲层上再生长ZnO基薄膜时，由于有一定的温度，这样的复合体很容易键解。H扩散入ZnO中，它具有较强的自补偿作用，使受主钝化，失去活性；3、其它含氮的气体，如N2，因为离化能太高，所以生长