甲基橙制备实验的绿色化与微型化

甲基橙制备实验的绿色化与微型化

甲基橙色是大学基础化学实验中使用最广泛的化学试剂。许多教师和学生都了解并熟悉。在测定了有机物溶液的酸碱性实验、化合物甲基橙色的合成实验和定量分析和酸置换条件后，学生对甲基橙色的性质和使用有了深刻的了解。其中甲基橙制备实验是基础化学实验Ⅱ中重要的一组化学实验,实验中涉及到两类经典的胺类化合物特有的反应——重氮化反应和偶联反应,通过实验,学生能够很好地学习和掌握实验原理及胺类化合物的性质。甲基橙制备实验所需实验仪器和设备普通,实验步骤和操作相对简单,实验效果明显,实验原理重要,具有代表性。多数高校化学实验课都会涉及该实验。1改进的装备方法和基础1.1完美实验的效果我们知道,传统的教学方法很难起到一个完美的实验效果。一些教师仅仅是为了教实验而“教”,学生仅仅是为了做实验而“做”,完全按照实验教科书上的内容去做1.2美丽中国的实践与成果近年来,毒奶粉,毒馒头,瘦肉精,假胶囊,地沟油等恶性事件直接威胁到人类自身的生存和发展,十八大以来,国家将生态文明建设推到了又一新的高度,“努力建设美丽中国”并不是一个空口号,对我们化学工作者来说,如何能达到理想的实验效果,实现实验的绿色化,低碳化,节约化,这是一个值得我们深入探讨和研究的课题。绿色化学是一门新兴的学科,是当今国际化学研究的前沿微型化学实验也是近年来具有重要意义的研究课题1.3减少甲基橙的产率甲基橙制备实验是多数高校基础化学实验课上都要做的,值得我们去探究该实验的绿色化和微型化,查阅一些相关的基础化学实验教材,试剂的一般用量如表1。上述实验试剂中,对氨基苯磺酸,亚硝酸钠,N,N-二甲基苯胺是一类对环境造成危害较大,工业生产的污染较大的化学试剂,且由之产生的实验室“三废”极难被环境消除,对其进行人工净化的代价很大。对氨基苯磺酸,N,N-二甲基苯胺具有挥发性和毒性,不利于实验操作人员的健康,进行微量实验是必要的,也是我们所追求的,我们可以将实验试剂的用量缩减为原来量的,将原来的电子秤改为分析天枰,原来的吸量管换成具有更精确刻度的,选择和使用微型的实验仪器。实验用量的减少,操作过程中试剂的损失,甲基橙的产率大大降低,这对教师的“教”与学生的“学”是一个巨大的挑战,刺激教师改变传统的教学方法,学生改变传统的学习方法。无形中,这就提高了学生动手能力,创新能力,也是对环保理念的实践。2甲基橙色的微结构实验和讨论2.1实验部分2.1.1n-4-氨基苯磺酸亚硝酸钠,n-二甲基苯胺溶液烧杯(25ml),玻璃棒,分析天平,抽滤瓶,移液管(1ml),热水槽,布氏漏斗,对氨基苯磺酸,亚硝酸钠,N,N-二甲基苯胺,95%乙醇,10%NaOH溶液。2.1.2对氨基苯磺酸重氮盐溶液的制备用分析天平精确称量氨基苯磺酸和亚硝酸钠,5ml蒸馏水放入容量为25ml的烧杯,搅拌约5min,使其溶解,溶液由黄色变成橙红色,即对氨基苯磺酸重氮盐溶液。2.1.3生成物的制备取0.08ml新蒸馏过的N,N-二甲基苯胺加入上述溶液,剧烈搅拌约15min,加入2ml10%NaOH溶液,均匀搅拌,生成物为橙黄色浆状物,在沸水中进行陈化,冷却,抽滤。2.1.4重晶晶将粗产品加入到煮沸的0.4%NaOH溶液中,溶解后,放置冷却,抽滤,95%乙醇洗涤,烘干,称量,计算产率。2.1.5表2显示了实验数据2.2种反应物的比例由上述实验数据甲基橙产率在15%～30%之间,相对于常量实验产率80%～90%有所下降。导致低产率部分原因是所用实验用量少,部分试剂吸附到容器壁上,不能参加反应。实验中三种反应物的物质的量接近1∶1∶1,考虑到化学平衡移动原理,三种反应物存在最佳的比例,N,N-二甲基苯胺为液体,所用量很小,约0.08ml,极易吸附在容器器壁上,学生实验不易操作,因此,我们就对氨基苯磺酸与亚硝酸钠的比例进行了探讨。分别以不同的比例进行实验,结果如表3和图1。表3中B/A表示亚硝酸钠(B)与对氨基苯磺酸(A)物质的量之比。2.3反应物用量的确定由图1可知,两种反应物任何一种适当过量均会明显提高实验产率,由原来20%左右提高50%左右。考虑到绿色化学的理念可加入过量的亚硝酸钠,使对氨基苯磺酸能够反应充分,同时达到提高实验产率的目的。此时,两者合适的比例约为1.2∶1。由于该实验过程中涉及的两步化学反应存在反应平衡,对氨基苯磺酸是两性化合物,呈现酸性,不易溶于水,加入过量的亚硝酸钠有利于苯磺酸溶解,同时使得反应向生成重氮盐的方向移动,甲基橙的产率增大。3“绿色化”的发展趋势符合我国高校化学实验“绿色化”的发展趋势,其符合我国高校化学实验“绿