材料分析检测技术

1其次篇 电子显微分析电子显微分析是基于电子束〔波〕与材料的相互作用而建立的各种材料现代分析方法。电子显微分析方法以材料微观形貌、构造与成分分析为根本目的。从分析原理〔技术根底〕来看，各种电子显微分析方法中的一些方法也可归于光谱分析〔如电子探针、能谱分析〔如电子激发俄歇能谱〕和衍射分析〔如电子衍射〕等方法范畴。电子显微分析主要介绍透射电子显微分析、扫描电子显微分析及电子探针分析这些根本的、得到广泛应用的分析方法。1.电子波有何特征？与可见光有何异同？答：电子波具有粒子性和波动性波粒二象性，电子显微镜中常用的加速电压为100—200kv，电子波长0.00370—0.00251nm，大约是可见光〔390~760nm〕的十万分之一。电磁透镜的像差是怎样产生的，如何来消退和削减像差？答：<1>像差分为两类：几何像差和色差。几何像差是由于透镜磁场几何外形上的缺陷而造成的。几何主要指球差和像散。色差是由于电子波的波长或能量发生肯定幅度的转变而造成的。<2>第一，实行稳定加速电压的方法可有效地减小色差。其次，单一能量或波长的电子束照耀样的分辩率。〔球差：球差即球面像差，是由电磁透镜磁场中，近轴区域对电子束的折射力量与远轴区域不同而产生的。球差除了影响区分本领外，还会引起图像畸变。像散：是由透镜磁场非旋转对称引起的一种像差。像散散焦斑与焦距差ΔfA成正比，透镜磁场非旋转对称性越明显，焦距差越大，散焦斑越大，透〕说明影响光学显微镜和电磁透镜区分率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？答：1.影响光学显微镜Δr00.61λ/nsinα故假设要提高光学显微镜的区分本领，关键是要有短波长的照明源。2．电磁透镜的区分本领取决于透镜的衍射效应和像差所产生埃利斑和散焦斑尺寸的大小〔透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像的装置是〕〔限制电磁透镜区分本领的Δrs一种矫正球差行之有效的方法。而从球差最小散焦斑半径r公式Δrs1/4Csα³来看，球差最小散Cs成正比，与孔径半角α³〕<1>当照明电子束波长肯定时，透镜孔径半角越大，衍射效应埃利斑半径越小，透镜区分本领越高。<2>减小透镜孔径半角，可以显著地减小散焦斑半径，因此，也就显著地提高透镜的区分本领。孔径半角α0<3>尽可能减小样品厚度，削减像差也有利于提高透镜像的分辩率。9章电子衍射分析电子衍射与x射线衍射有何异同?答：电子衍射原理与X射线衍射相像，是以满足或根本满足布拉格方程为产生衍射的必要条件。但因X射线衍射相比具有以下特点：电子波的波长比X射线短得多近似为平面。从而可认为电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内，结果晶体产生的衍射把戏能比较直观地反映晶体内各晶面的位向。交截面时机，结果使略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。电子衍射束的强度较大，拍摄衍射把戏时间短。由于原子对电子的散射力量远大于对X射线的散射力量。倒易点阵与正点阵之间关系如何?倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对应关系?答：长期的试验觉察，晶体点阵构造与其电子衍射斑点之间可以通过另外一个假想的点阵很好地联系起来，这就是倒易点阵。通过倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶面的衍射结果。1912年创立的，它是在量纲为[L]-1的倒空间内的另外一个点阵，与正空间内的某特定的点阵相对应。用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。答：画出fcc和bcc晶体的倒易点阵，并标出根本矢量a*, b*, 答：何为零层倒易截面和晶带定理?说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。说明多晶、单晶及非晶衍射把戏的特征及形成原理。答：X射线衍射的异同点。答：单晶电子衍射把戏的标定有哪几种方法？8章透射电子显微镜透射电镜主要由哪几大系统构成？各系统之间关系如何？〔照明系统、成像系统、观看记录系统〕真空系统，供电掌握系统，附加仪器系统〔EDS、WDS、EELS〕照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？20-30范围内倾斜。成像系统的主要构成及其特点是什么？答：由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜〔1、2〕和投影镜组成物镜：用来获得第一幅高区分率电子显微图像或电子衍射把戏的透镜。电镜的区分率主要取决于倍，0.1nm。20—120um，无磁金属制成〔Pt、Mo等)作用是提高像衬度减小孔径角，从而减小像差进展暗场成像选区光栏：装在物镜像平面上，直径20-400um，对样品进展微区衍射分析0—20倍，作用是掌握电镜总放大倍数，成像/衍射模式选择投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。目前，一般电镜装有附加投影镜，用以自动校正磁转角。分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系，并画出光路图。衍射操作模式 成像操作模式透射电镜中有哪些主要光阑?在什么位置?其作用如何?答：透射电镜有三种主要光阑：聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑。聚光镜光阑作用：限制照明孔径角。在双聚光镜系统中，该光阑装在其次聚光镜下方。光阑孔直径：20-120um。作用：提高像衬度进展暗场成像选区光阑：为了分析样品上的微区，应在样品上放置光阑来限定微区，对该微区进展衍射分析叫做选取衍射。该光阑是选区光阑，也称限场光阑或视场光阑。答：第十章晶体薄膜衍射衬度成像分析什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区分?答：由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度。非晶〔复型〕样品电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的，即质厚衬度。它是建立在非晶样品中原子对电子的散射和透射电子显微镜小孔径成像的根底上的。<2>对于晶体薄膜样品而言，厚度大致均匀，原子序数也无差异，因此，不行能利用质厚衬度来获得图象反差，这样，晶体薄膜样品成像是利用衍射衬度成像，简称“衍射衬度”明场像、暗明场像和中心暗场像。衍射成像原理：设薄膜有A、B两晶粒，Bragg条件，(hkl)I0IhklIO-Ihkl两局部；A晶粒内全部晶面与Bragg角相差较大，不能产生衍射。明场成像:只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。暗场成像:只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。中心暗场像:入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。4.什么是消光距离?影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么?答：在简洁双光束条件下，入射波只被激发成为透射波和衍射波的状况下，由于透射波和衍射波猛烈在晶体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距 V g F

〔“消光”的意义指的是，尽管满足衍射条件，但由g 于动力学相互作用而在晶体肯定深度处衍射波和透射波的实际强度为0〕物理参数：晶胞体积，晶胞散射振幅〔构造因子，入射角，电子波波长第十一章扫描电子显微镜电子束入射固体样品外表会激发哪些信号?它们有哪些特点和用途?X射线，俄歇电子。1、背散射电子是指被固体样品中的原子核或核外电子反弹回来的一局部入射电子。用Ib示背散射电子流。特点：弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多；能量高，例如弹性背散射，能量达数千至数万ev；背散射电子束来自样品外表几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多；用作形貌分析、成分分析〔原子序数衬度〕以及构造分析〔通道把戏〕IS表示二次电子流。二次电子能量较低。一般不超过50ev，大局部几ev；来自表层5—10nm深度范围；对样品外表化状态格外敏感，因此能有效地反映样品外表的形貌；其产额与原子序数间没有明显的依靠关系。因此，不能进展成分分析。3、吸取电子：入射电子进入样品后，经屡次非弹性散射，能量损失殆尽，最终被样品吸取。用IA示吸取电子流IT=0IA=I0-〔Ib+IS〕(I0—入射电子流)吸取电子信号调制成图像，其衬度恰好和S、E或B、E信号调制图像衬度相反与背散射电子的衬度互补。入射电子束射入一个多元素样品中时，因Se产额与原子序数无关，则背散射电子较多的部位〔Z较大〕其吸取电子的数量就削减，反之亦然；吸取电子能产生原子序数衬度，即可用来进展定性的微区成分分析。IT示透射电子流。透射电子信号由微区的厚度，成分和晶体构造打算透射电子包括：弹性散射电子和非弹性散射电子〔ΔE,与区域成分有关〕可利用特征能量损失ΔE电子协作电子能量分析器进展微区成分分EELS。5、特征X射线：指原子的内层电子受到激发后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和特征波长的一种电磁波辐射。特征X射线的波长和原子序数间的关系听从莫塞莱定律 K〔Z—原子序数，K、σ—常数〕特点： 用特征值进展成分分析来自样品较深的区域ΔEX射线的形式放射出去，〔或空位层的外层电子放射出去电子称为俄歇电子。每种原子都有自己的特定壳层能量，所以它们的俄歇电子能量也各有特征值。各元素的俄歇电子能量值很低，50~1500ev；来自样品外表1—2nm〔1m，较深区域产生的俄歇电子向外表运动时必定会因碰撞损失能量而失去特征值的特点。因此，只有在距外表1nm左右范围内逸出的俄歇电子才具有特征能量。因此它适合做外表分析。扫描电镜的区分率受哪些因素影响?用不同的信号成像时，其区分率有何不同?所谓扫描电镜的区分率是指用何种信号成像时的区分率?答：影响区分率的三大因素：电子束束斑大小检测信号类型检测部位原子序数SEMSEAESEM是指二次电子像的区分率。扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同?答：SEM是由电子光学系统，信号收集处理、图像显示和纪录系统，真空系统三部组成。扫描电镜成像是通过聚光镜会聚电子枪放射出来的电子束，扫描线圈对试样外表进展逐点扫描，〔如二次电子〕，这些信号通过后续的，最终在设于镜体外的显像管〔CRT〕荧光屏上形成一幅反映试样外表形貌、组成及其他信息的扫描图像。区分：TEMM=物镜*中间镜*投影镜；SEM物镜上是对应的，时间与空间是全都的。一次性透射，同时成像M=Ac/As〔Ac为在荧光屏上的幅度，As〕第十二章电子探针显微分析电子探针仪与扫描电镜有何异同？电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜协作进展组织构造与微区化学成分的同位分析?波谱仪和能谱仪各有什么优缺点?答：能谱仪与波谱仪相比具有以下优点〔与波谱仪相比〕能谱仪探测X射线的效率高。其灵敏度比波谱仪高约一个数量级。析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。构造简洁，稳定性和重现性都很好〔由于无机械传动〕具有以下缺点和缺乏：160eV5－10eV11的492间的全部元素。探头必需保持在低温态，因此必需时时用液氮冷却。举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用定性分析定点分析：将电子束固定在要分析的微区上，用波谱仪分析