砷盐检查标准操作规程

砷盐检查标准操作规程版。

:适用于药品中***盐的检查。

:检验员对本标准的实施负责。

::.***盐检查法适用于药品中微量***盐以计算的限量检查。

.***盐检查法中的第一法古蔡氏法用作药品中***盐的限量检查;其次法二乙基二硫代氨基甲酸银法既可检查药品中***盐限量,又可测定含量;两法并列,可依据需要选用。

***酸盐反应生成具有挥发性的***化氢,遇溴化***试纸产生黄色至棕色的***斑,与同一条件下定量标准***溶液所产生的***斑比较,以判定***盐的限量。

***化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中,使之还原为红色胶态银,与同一条件下定量的标准***溶液所制成的对比液比较,或在510波特长测定汲取度,以判定含***盐的限度或测定含量。

:古蔡氏法按药典规定。

有机玻璃塞和的孔径应与导气管内径全都,以免生成的色斑直径不同,影响比色的精确     度;磨口塞,管顶端与、有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合,以防***化氢泄漏。

二乙基二硫代氨基甲酸银法按药典规定。

磨口塞应密闭,以防***化氢泄漏;与标准磨口塞相连的导气管一端长度应不低于80,便于装醋酸铅棉花达80,另一端长度应不低于180尖端内径不行超过1,以保证产生的***化氢汲取完全;管的标准管与样品管要全都,管内径,色泽,刻线要相同。

:***溶液:精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二***,置1000量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。

临用前,精密量取贮备液10,置1000量瓶中,加稀硫酸10,用水稀释至刻度,摇匀即得。

:按药典规定,应临用新配。

***化亚锡试液:按药典规定,配成后3个月即不适用。

乙醇制溴化***试液:按药典规定,应置棕色磨口塞玻璃瓶内,在暗处保存。

溴化***试纸:取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化***试液中,1小时后取出,在暗处干燥,即得。

本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。

锌粒:以能通过1号筛的细粒无***锌为宜,如使用锌粒较大时,用量酌情增加,反应时间亦应延长为1小时。

醋酸铅棉花:取脱脂棉,浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中,湿透后,沥去过多的溶液,并使之疏松,在100℃以下干燥后,贮于磨口塞玻璃瓶中备用。

二乙基二硫代氨基甲酸银试液:按药典规定。

本液应置棕色玻璃瓶中,密塞,置阴凉处保存。

操作方法:第一法古蔡氏法***斑的制备::取醋酸铅棉花适量60—100撕成疏松状,每次少量,用细玻璃棒匀称地装入导气管中,松紧要适度,装管高度为60—80。

用玻璃棒夹取溴化***试纸1片其大小能掩盖顶端口径而不露出平面外为宜,置旋塞顶端平面上,盖住孔径,盖上旋盖并旋紧。

精密量取标准***溶液2,置瓶中,加盐酸5与水21,再加碘化钾试液5与酸性***化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2,马上将预备好的导气管密塞于瓶,并将瓶置25—40℃水浴中反应45分钟,取出溴化***试纸,即得。

:取照该药品项下规定方法制成的供试液,置瓶中,照标准***斑中国3000万经理人首选培训网站的制备,自“再加碘化钾试液5”起依法操作。

将生成的***斑与标准***斑比较,即得。

二乙基二硫代氨基甲酸银法***对比液的制备:装置的预备取醋酸铅棉花适量80—100,撕成疏松状,每次少量,用细玻璃棒匀称地装入导气管中,松紧要适度,装管高度约80。

精密量取二乙基二硫代氨基甲酸银试液5置管中。

精密量取标准***溶液2,置瓶中,加盐酸5与水21,再加碘化钾试液5与酸性***化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2,马上将预备好的导气管与瓶密塞,使生成的***化氢气体导入管中,并将瓶置25—40℃水浴中反应45分钟,取出管,添加***仿至刻度,混匀,即得。

:预备好管装置,取照该药品项下规定方法制成的供试液,置瓶中,照标准***对比液的制备,自“再加碘化钾试液5”起依法操作。

将所得溶液与标准***对比液同置白色背景上,从管上方向下观看,比较,即得。

必要时,可将所得溶液与标准***对比液分别转移至1汲取池中,用分光光度计,在510波特长,以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白,分别测定汲取度。

:,均不生成***斑,或经空白试验至多生成仅可辨认的斑痕。

新购置的仪器装置,在使用前应检查是否符合要求。

可将所使用的仪器装置依法制备标准***斑,所得***斑应呈色全都;同一套仪器应能辩别出标准**斑的深浅。

制备标准***斑或标准***对比液,应与供试品检查同时进行。

因***斑不稳定,反应中应保持干燥及避光,并马上比较。

标准***溶液应于试验当天配制,标准***贮备液存放时间一般不宜超过一年。

第一法古蔡氏法以计,***斑色泽的深度随***化氢的量而定,药典规定标准***斑为2标准***溶液相当于2μ所形成的色斑,此浓度得到的***斑色度适中,清楚,便于辨别。

供试品规定含***限量不同时,采纳转变供试品取用量的方法来适应要求,而不采纳转变标准溶液取量的方法。

药品中存在的微量***盐常以三价的亚***酸盐或五价的***酸盐存在,五价状态中国3000万经理人首选培训网站的***生成***化氢比三价***慢,故先加入碘化钾和***化亚锡为还原剂,使五价***还原为三价***。

如供试品中存在锑盐,将干扰***盐检查,所以本法不适用供试品为锑盐中***盐检查。

但在药典规定的试验条件下,100μ的锑存在不致于干扰测定。

试验中加入***化亚锡不仅有效地抑制锑的干扰,防止锑化氢与溴化***试纸作用生成锑斑或与二乙基二硫代氨基甲酸银试液反应,干扰***盐检查,还可与锌作用,在锌粒表面形成锌锡齐,起去极化作用,从而使氢气匀称连续地发生,使产生的***化氢气体全都,有利于***斑的形成。

供试品和锌粒中可能含有少量硫化物,在酸性溶液中产生2气体,干扰试验,故用醋酸铅棉花汲取除去2;因此,导气管中的醋酸铅棉花,要保持疏松、干燥,不要塞入近下端。

浸入乙醇制溴化***试液的滤纸的质量,对生成***斑的色泽有影响,用定性滤纸,所显***斑色调较暗,深浅梯度无规律;用定量滤纸质地疏松者,所显***斑色调鲜亮,梯度规律,因此必需选用质量较好,组织疏松的中速定量滤纸;溴化***试纸一般宜新奇制备。

锌粒大小影响反应速度,为使反应速度及产生***化氢气体相宜,选2左右粒径的锌粒。

反应温度一般掌握在30℃左右,冬季可置温水浴中。

如反应太快,宜适当降低反应温度,使***化氢气体能被匀称汲取。

如供试品为铁盐,需先加酸性***化亚锡试液,将高铁离子还原为低价铁而除去干扰。

如枸橼酸铁铵的***盐检查。

有机药品中的***盐检查:可溶于水的脂肪族有机酸如枸橼酸、乳酸及其盐、氨基已酸与葡萄糖酸钙等,一般可不经有机破坏而直接依法检查***盐;多数环状结构的有机药物,因***与杂环分子可能以共价键结合,需先行有机破坏,否则检出结果偏低或难以检出。

有机破坏时,所用试剂的含***量如超过1μ,除另有规定外,对比标准液应取同量的试剂按供试品同样处理,最终加入***标准液肯定量,与供试品比较所生成***斑的颜色。

如供试品为硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐等,则在酸性溶液中可生成大量硫化氢或二氧化硫气体,干扰检查;可加***使氧化成硫酸盐以除去干扰,如硫代硫酸钠中***盐检查。

在二乙基二硫代氨基甲酸银法中,需要加入肯定量的有机碱以中和反应中的二乙基二硫代氨基甲酸;Ⅱ%二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶溶液,其缺点是吡啶有恶臭;%三乙***%二乙基二硫代氨基甲酸银的***仿溶液,呈色稳定性及试剂稳定性均好,低毒、无臭,与***化氢产生的颜色在510波特长有最大汲取;如遇室温低,按法操作,标准***对比液不显色,可将管置25中国3000万经理人首选培训网站—40℃水浴加温使显色。

二乙基二硫代氨其甲酸银试液在配制后两周内稳定。

当供试液中含***—,2小时内稳定,重现性好。

本法操作时,由于***化氢气体导入盛有精确     5的二乙基二硫代氨基甲酸银试液中,在25—40℃水浴中反应45后,有部分***仿挥发,比色前应添加***,摇匀,比色。

因二乙基二硫代氨基甲酸银试液带浅黄绿色,测汲取度时要用此试液作空白。

::必需记录采纳的方法,样品取样量,标准***溶液取用量,操作过程,使用特别试剂、试液的名称和用量,试验过程中消失的现象及试验结果等。

:***溶液浓度的计算:1的三氧化二***,含***2,称取三氧化二***,每1含量为:21000=1000贮备液定量稀释100倍后所得标准***溶液,每1含量为1μ。

***限量计算:进行限量检查时,取标准***溶液2制成对比液,与供试品溶液在相同条件下处理比较***斑或汲取液颜色的深浅,从而确定***含量是否超过规定,***限量可用下式计算:***限量%=标准***溶液体积标准***溶液浓度100%供试品量如取标准***溶液2,标准***,供试品取样1;***限量%=2100%=%百万