仪器分析绪论课件

仪器分析主讲： 张新荣 分析中心电话： 76888Email：xrzhang@仪器分析主讲： 张新荣 分析中心1第O章 绪论

一、《仪器分析》课程概况《仪器分析》课程是生命科学、材料科学和环境科学研究中所抽象出的一门测量物质成分、含量、结构、表面等物理化学特性的基础理论和实验课程。《仪器分析》课程（理论或实验）在我校的开设对象包括本科——化学、化工、材料、环境（生物、工物）等系研究生——化学、化工、材料、环境、生物、工物、核研院、热能、（电子、精仪）等系，因此本课程是一门覆盖面较广的课程。第O章 绪论

一、《仪器分析》课程2重量法容量法（酸碱、络合、氧化-还原、沉淀等滴定法）定性分析定量分析化学分析

仪器分析分析方法 仪器分析是以物质的物理或物理化学性质作为基础的一类分析方法，它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要手段。 由于这类方法依据了物质的物理或物理化学性质，因此，亦曾被称为物理和物理化学分析法。仪器分析是分析化学的一个重要部分：重量法定性分析化学分析分析方法 仪器分析是以物质的物理或物理3分类1、光谱分析仪器2、色谱分析仪器3、质谱分析仪器4、电化学分析仪器5、其它分类1、光谱分析仪器4光（波）谱分析法原子光谱法分子光谱法其它波谱法原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法紫外-可见吸收光谱法红外吸收光谱法分子荧光与磷光光谱法化学发光光谱法拉曼光谱法核磁共振与顺磁共振波谱法X-射线光电子能谱与俄歇电子能谱X射线荧光与X射线衍射分析光（波）谱原子光谱法原子发射光谱法紫外-可见吸收光谱法核磁共5电化学分析法电导分析法电位分析法（pH与离子选择性电极）电流分析法（库仑分析和电重量法）伏安分析法（极谱和溶出伏安法）分离法色谱分离法电泳分离法气相色谱法液相色谱法超临界流体色谱法毛细管电泳法毛细管电动色谱法电化学分析法电导分析法分离法色谱分离法气相色谱法毛细管电泳法6按被分析物质的含量划分，分为三类按被分析物质的状态划分，分为：表面与界面分析微区分析剥层分析常量成分分析（>0.01%)痕量成分分析(0.01-0.00001%)超痕量成分分析(<0.00001%)成分分析价态分析结构分析常量样品分析（>10mg,>1ml)微量样品分析(0.1-10mg,0.01-1ml)超微量样品分析(<0.1mg,<0.01ml)按取样量划分，分为三类按被分析物质的含量划分，分为三类按被分析物质的状态划分，分为7二、学时与教材学时： 课堂讲授64学时教材： 《仪器分析》(第二版） 清华大学出版社参考书： D.M.Skoogetal. 《Principlesof InstrumentalAnalysis》 第5版二、学时与教材学时： 课堂讲授64学时8第O章 绪论 2学时第一章 电化学分析法 6第二章 原子发射光谱 4 第三章 原子吸收光谱 4第四章 紫外-可见分子吸收法 6第五章 红外吸收光谱法 4第六章 核磁共振波谱法 8第七章 气相色谱分析法 4 第八章 液相色谱法 4第九章 质谱分析法 8第十章 其它分析方法 8第O章 绪论 2学时9仪器分析绪论ppt课件10仪器分析绪论ppt课件11《仪器分析》电子教材《仪器分析》电子教材12《仪器分析实验》多媒体演示系统《仪器分析实验》多媒体演示系统13三、仪器分析课程的重要性 1、发展历史20世纪初，随着工业的发展可科技水平的提高，采用瓶瓶罐罐式的化学分析的方法已经满足不了时代发展的需要了，1922年，Heyrovsky提出极谱分析法，获得1959年诺贝尔化学奖；1941年，MartinandSynge开创气相色谱法，获1952年诺贝尔化学奖；同时,BlochandPurcell提出的核磁共振测定，获1952年诺贝尔物理奖；目前,仪器分析已成为推动科技进步的重要手段。三、仪器分析课程的重要性 1、发展历史20世纪初，随着工业的142002年诺贝尔化学奖授予三位分析仪器领域的学者美国 JohnB.Fenn日本 田中耕一 质谱法研究蛋白质瑞士 KurtWuthrich 生物分子的三维结构2003年诺贝尔医学奖授予核磁共振成像领域的科学家2002年诺贝尔化学奖美国 JohnB.Fenn2003151901 Rontgenetal 首次发现X射线存在1907 Michelsonetal 首次制造精密光谱仪器1922 Astonetal 发明质谱测定同位素1923 Pregletal 发明有机物微量分析1930 Ramanetal 发现拉曼效应1944 Rabietal 用共振方法记录原子核磁性1948 Tiseliusetal 用电泳法发现血浆蛋白性质1952 Blochetal 发展核磁共振精细测量法1952 Martinetal 发明分配色谱1959 Heyrovskyetal 发明极谱法1981 Siegbahnetal 发明高分辨电子光谱法1981 Bloembergenetal 发展激光光谱学1991 Ernst 对高分辨核磁共振方法发展与分析仪器发明相关的诺贝尔奖获得者1901 Rontgenetal 首次发现X射线存在16二恶英事件二恶英事件17人类基因组计划JianzhongZhang,afellowUniversityofAlbertascientist,togetherwithDr.DovichiweretheoneswhodevelopedtheDNAsequencerthatplayedacriticalroleinthebreakthroughofgene-mappingbytheHumanGenomeproject.人类基因组计划JianzhongZhang,afell18江西猪油中毒事件

1999年元旦期间，在江西赣南地区龙南、定南两县，一千多名群众因食用含有机锡的桶装工业猪油而严重中毒，造成一百多人住院治疗，三人死亡的悲剧，这是一起国际罕见的食物中毒事件。江西猪油中毒事件

1999年元旦期间，在江西赣南地区龙南192、分析仪器原理与设计科学技术生产理论技术对象（问题）推动分析仪器发展的三要素2、分析仪器原理与设计科学技术生产理论技术对象（问题）201、生产发展提出迫切需要解决的问题2、问题的解决有待于理论与技术的提高3、一项新技术的产生总是以理论作为基础1、生产发展提出迫切需要解决的问题21太阳光暗线例1 原子吸收光谱仪器的产生（1）基于光吸收原理的分析仪器的设计太阳光暗线例1 原子吸收光谱仪器的产生（1）基于光吸收原理的22 暗线是由于大气层中的原子对太阳光选择性吸收的结果：EC

E=h=h基态第一激发态热能 暗线是由于大气层中的原子对太阳光选择性吸收的结果：ECE23空心阴极灯火焰单色器光电管原子吸收光谱仪器的设计原理空心阴极灯火焰单色器光电管原子吸收光谱仪器的设计原理240.0001nm关键性难题通常光栅可分开0.1nm，要分开0.01nm的两束光需要很昂贵的光栅；要分开两束波长相差0.0001nm的光，目前技术上仍难以实现；此外，即使光栅满足了要求，分出的光也太弱，难以用于实际测量。

oKo0.0001nm关键性难题oKo25 1955年Walsh发表了一篇论文“Applicationofatomicabsorptionspectrometrytoanalyticalchemistry”,解决了原子吸收光谱的光源问题，50年代末PE和Varian公司推出了原子吸收商品仪器。-+ 1955年Walsh发表了一篇论文“Application26例2 紫外-可见与红外分光光度计的设计例2 紫外-可见与红外分光光度计的设计27HW红蓝S1S2HW红蓝S1S228红外分光光度计的应用猪皮银耳燕窝燕窝的品质鉴别红外分光光度计的应用猪皮银耳燕窝燕窝的品质鉴别29不同圆珠笔油墨的

二维相关红外研究样品1样品2不同圆珠笔油墨的

二维相关红外研究样品1样品230原理：1.核——自旋——核自旋量子数（I=1/2,1,3/2,……,I≠0的磁性核）2.核自旋磁能级间距为射频电磁波几十M到1000MHz3.磁性核在静磁场中吸收一定波长（频率）的电磁波，使体系由基态变成激发态的过程为NMR。例3核磁共振波谱仪（NMR）的设计原理：1.核——自旋——核自旋量子数例3核磁共振311944 Rabietal 用共振方法记录原子核磁性1952 Blochetal 发展核磁共振精细测量法1991 Ernst 对高分辨核磁共振方法发展电磁波与不同种类核的作用NSNSNSSNSNNS不同频率1944 Rabietal 用共振方法记录原子核磁性电磁32核磁成像附加线性磁场核磁成像附加线性磁场33EC

E=h=h基态第一激发态光能（2）吸收的逆过程——发射型光谱仪器的设计ECE=h=h基态第一激发态光能（2）吸收的逆过34AuPb光源单色器检测器例1、原子发射光谱AuPb光源单色器检测器例1、原子发射光谱35现代原子发射光谱（ICP-OES）现代原子发射光谱（ICP-OES）361E+01E+11E+21E+31E+41E+51E+61E+71E+8BCNaMgAlSKCaTiCrMnFeCoNiCuZnZrRhAgCdHfWPb1E+01E+11E+21E+31E+41E+51E+61E37例2拉曼光谱仪光源单色器检测器样品室拉曼效应发现于1928年，发现者为印度物理学家C.V.Raman天为什么是蓝的？例2拉曼光谱仪光源单色器检测器样品室拉曼效应发现于1938仪器分析绪论ppt课件39光学分析法5pm140pm10nm100um1m-射线X-射线光学光谱区微波区无线电波区远紫外区近紫外区可见区近红外区远红外区10nm200nm400nm800nm2500nm50um光学分析法5pm140pm402、基于质量分析原理的仪器设计2、基于质量分析原理的仪器设计41飞行时间质谱的基本原理 TOF-MS飞行时间质谱的基本原理42田中耕一为什么获诺贝尔奖？Matrix-assistedLaserDesorptionIonization-MALDI田中耕一为什么获诺贝尔奖？Matrix-assistedL43仪器分析绪论ppt课件44ts例2 色谱仪器的产生Tswett研究植物色素分离，提出色谱法概念；1941Martin和Synge提出液-液色谱，1951年提出气相色谱3、基于分离原理的仪器的设计ts例2 色谱仪器的产生Tswett研究植物色素45 目前色谱法已经成为复杂物质分析的主要手段之一，在环境与生命科学中具有重要的作用。 目前色谱法已经成为复杂物质分析的主要手段之一，在环境与生命46DIOXINS的污染与分析

致癌DIOXINs剧毒致畸形人体暴露到二恶英中的允许值为:

0.000000000001

g/kgday（110-12g/kgday）急性皮肤毒性为LD501-100g/kg,DDT毒2万倍DIOXINS的污染与分析

致癌DIOXINs剧毒致畸形人体47DIOXIN家族简介苯环p-DioxinDIOXIN家族简介苯环p-Dioxin48二苯并对二恶英（DD）2，3，7，8-TCDD二苯并对二恶英（DD）2，3，7，8-TCDD49一个DD最多可以结合8个氯原子，而根据氯原子结合的位置，可以有75种结合方式的排列组合。即DD可以有75个家庭成员！一个DD最多可以结合8个氯原子，而根据氯原子结合的位置，可以50多氯二苯并呋喃（PCDF） 此外，尚有类似物等，据统计共有210种毒物，所谓二恶英是指这210种毒物。但是目前限于条件，只检测其中17种毒性最高的二恶英类化合物。多氯二苯并呋喃（PCDF） 此外，尚有类似物等，据统计共有251仪器分析绪论ppt课件52单原子分子测量技术微型化技术复杂体系分析三、尚未解决的问题单原子分子测量技术三、尚未解决的问题531L 1mol/L 6.02x10231nL 1mol/L 6.02x10141nL 1fmol/L 6.02x1014 1015

～1利用电迁移检测单分子单原子分子测量技术

1L 1mol/L 6.02x1023～1利用电迁移检测单542、分析仪器的微型化技术

2、分析仪器的微型化技术

55生物芯片设计生物芯片设计56纳米传感器技术J.Kongetal.,Science,287:622,2000AFMimageofametal/S-SWNT/metalsampleusedfortheexperiments.Nanotubediameteris~1.8nm.Themetalelectrodesconsistof20-nm-t