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文档简介
第二节苯乙胺类药物的分析一、苯乙胺类药物的基本结构与主要化学性质(一)基本结构与典型药物*R1为苯环类取代基.HX常见的苯乙胺类药物第二节苯乙胺类药物的分析常见的苯乙胺类药物常见的苯乙胺类药物常见的苯乙胺类药物常见的苯乙胺类药物盐酸克仑特罗常见的苯乙胺类药物硫酸沙丁胺醇
(二)主要化学性质
1.弱碱性本类药物结构中有烃氨基侧链,为仲
胺氮显弱碱性。
2.酚羟基特性本类药物结构中有酚羟基,可与
FeCl3反应;易发生氧化反应变色。
3.光学活性多数药物结构中有手性碳原子,具有
旋光性。一、苯乙胺类药物的基本结构与主要化学性质4.溶解性游离碱难溶于水,易溶于有机溶剂,
其盐可溶于水。二、鉴别试验(一)与三氯化铁反应Ar-OH+FeCl3络合显色+碱液紫红色
药物名称三氯化铁
甲醛-硫酸肾上腺素0.1mol/LHCl显绿色,再加氨试液显紫-紫红红色重酒石酸去甲肾上腺素绿色,加NaOH试液显蓝色-红色淡红色盐酸去氧肾上腺素紫色玫瑰红橙红棕红盐酸异丙肾上腺素深绿色,加5%NaHCO3试液显蓝色-红色棕色暗紫色
(二)甲醛-硫酸反应
在此试剂中形成醌式结构而显色。
第二节苯乙胺类药物的分析(三)氧化反应
本类药物具有Ar-OH,易被氧化剂I2,H2O2,K3Fe(CN)6氧化而显色,例如:肾上腺素在中性或酸性条件下,被I2,H2O2氧化后,生成肾上腺素红;显血红色,放置可变为棕色多聚体。
盐酸异丙肾上腺素在酸性条件下,被I2氧化,生成异丙肾上腺素红,加硫代硫酸钠使碘的棕色褪去,溶液呈现淡红色。二、鉴别试验(四)紫外分光光度法与红外分光光度法例如:
盐酸异丙肾上腺素0.05mg/mlλmax=280nmA=0.50
这一类药物均可采用红外吸收光谱进行鉴别二、鉴别试验(五)与亚硝基铁氰化钠反应(Rimini试验)
是鉴别脂肪伯氨基的特殊反应;可用于重酒石酸间羟胺鉴别。D+亚硝基铁氰化钠+丙酮+NaHCO3红紫色(六)双缩脲反应
是鉴别芳环氨基醇的特殊反应;可用于盐酸麻黄碱,盐酸伪麻黄碱以及盐酸去氧肾上腺素的鉴别:D+CuSO4+NaOH显蓝紫色+乙醚,醚层(紫红色),水层(蓝色)二、鉴别试验
(一)酮体检查
本类药物在生产过程中多采用酮体氢化还原制得,若氢化不完全,易引入酮体杂质。
采用UV法检查:利用酮体在310nm有最大吸收,而药物本身无吸收。例如:本项检查肾上腺素:配2.0mg/mlλ=310nmA<0.05
盐酸去氧肾上腺素:配2.0mg/mlλ=310nmA<0.20
盐酸异丙肾上腺素:配2.0mg/mlλ=310nmA<0.15三、特殊杂质检查(二)有关物质的检查
盐酸去氧肾上腺素、硫酸沙丁胺醇、盐酸苯乙双胍、盐酸氨溴索等药物,采用TLC法中的高低浓度对比法进行检查。
(三)盐酸苯乙双胍中有关双胍的检查三、特殊杂质检查
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