KJWI-QA-104锅炉水质取样检验规范

昆明景润食品有限公司作业指导书文件号:KJWI-QA-104版本:A/0日期:2013-04-10 页数:PagePAGE1ofNUMPAGES11标题：锅炉水质取样检验规范编写:杨剑莉审核:马莉鸿批准：伏丽玲文件修改记录版本修订次数修订日期修订内容A0201分发号:______(仅适用于控制文件)(仅盖有红色印章的文件才有效)目的规定了锅炉运行时的水质要求。适用范围适用于额定出口蒸汽压力小于等于3.8MPa，以水为介质的固定式蒸汽锅炉，。3术语3.1原水：未经过任何处理的水；3.2软化水：除掉全部或大部分钙、镁离子后的水;3.3除盐水：通过有效的工艺处理，去除全部或大部分水中的悬浮物和无机阴、阳离子等杂质后，所得成品水的统称；3.4补给水：原水经过处理后，用来补充锅炉排污和汽水损耗的水；3.5给水：直接进入锅炉的水，通常由补给水、回水和疏水等组成；3.6锅水：锅炉运行时，存在于锅炉中并吸收热量产生蒸汽或热水的水；3.7回水：锅炉产生的蒸汽、热水，做功后或热交换后返回到给水中的水；3.8锅内加药处理：为了防止或减缓锅炉结垢、腐蚀，有针对性地向锅内投加一定数量药剂的水处理方法；3.9锅外水处理：原水在进入锅炉前，将其中对锅炉运行有害的杂质经过必要的工艺进行处理的方法。4职责质检部负责锅炉运行时的水质检测5流程图无6内容及要求6.1基本要求6.1.1为保证检验结果的有效性，作业前须做好检验仪器或设备的维护，并定期做好检定和校准；6.1.2为了保证规范的一致性，作业部门需要根据此规范、仪器说明书及其它技术资料制定标准的作业方法（含校正操作）；6.1.3相关检测人员应经过相关的培训和考核合格，才能上岗；6.2水质标准项目额定蒸汽压力:1.25MPa原水给水硬度mol/L≤0.030总碱度mol/LPH7.0-9.0氯化物mol/L6.3检测方法6.3.1水质总硬度的测定6.3.1.1原理水样中的钙、镁离子与铬黑T指示剂形成紫红色螯合物，这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不稳定常数。当PH=10时，乙二胺四乙酸二钠先与钙离子，再与镁离子形成螯合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黑T指示剂的纯蓝色。6.3.1.2仪器50mL移液管25mL酸式滴定管250mL锥形瓶6.3.1.3试剂（配制方法依据KJWI-QA-11化学试剂的制备方法）铬黑T指示剂（0.5%）缓冲溶液(pH=10)乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（0.01mol/L）6.3.1.4步骤6.3.1.4.1吸取50.0mL水样(若硬度过高，可取适量水样，用蒸馏水稀释至50mL，若硬度过低，改用100mL)，置于250mL锥形瓶中。6.3.1.4.2加入1～2mL缓冲溶液(pH=10)和5滴铬黑T指示剂，立即用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液从紫红色成为不变的纯蓝色为止，若水样经过稀释则需做空白试验，记下乙二胺四乙酸二钠标准溶液用量。6.3.1.4.3水样中钙、镁含量较大时，要预先酸化水样，并加热除去二氧化碳，以防碱化后生成碳酸盐沉淀，滴定时不易转化。6.3.1.4.4水样中总硬度的计算………(6)式中：ρ(CaCO3)——总硬度(以CaCO3计)，mg/L；

V1——滴定中消耗EDTA-2Na溶液体积，mL；

V0——空白消耗EDTA-2Na溶液体积，mL；c——EDTA-2Na-标准溶液的浓度，mol/L；V——水样的体积，单位为毫升（mL）6.3.2水质总碱度的测定6.3.2.1水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量，都是水中常见的碱性物质，它们都能与酸进行反应。因此，选用适宜的指示剂，以酸的标准溶液对它进行滴定，便可测出水中碱度的含量。6.3.2.2仪器50mL移液管25mL酸式滴定管250mL锥形瓶6.3.2.3试剂（配制方法依据KJWI-QA-11化学试剂的制备方法）0．5%甲基橙指示剂0.1mol/L硫酸标准溶液10/L酚酞指示剂100甲基红-亚甲基蓝指示剂6.3.2.4步骤6.3.2.4.1碱度大于或等于0.5mmol/L水样的测定方法（如锅水、化学净水、冷却水、生水等）取100ml水样于250ml锥形瓶中，加入2-3滴酚酞指示剂，此时溶液若显示红色，则用0.1mol/L硫酸标准溶液滴定至恰好无色记录消耗硫酸的体积V1,然后再加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至橙红色为止，记录第二次消耗硫酸的体积V2（不包含V1）。6.3.2.4.2碱度小于0.5mmol/L水样的测定方法总碱度（如凝结水、除盐水等）取100ml水样于250ml锥形瓶中，加入2-3滴酚酞指示剂，此时溶液若显示红色,则用0.1mol/L硫酸标准溶液滴至恰好无色，记录消耗酸体积V1，然后再加入2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，再用硫酸标准滴定，溶液颜色由绿色变为紫色，记录消耗硫酸的体积V2（不包含V1）。6.3.3.4.3无酚酞碱度的测定方法上述两种方法，若加酚酞指示剂后溶液不显红色，可直接加甲基橙或甲基红-亚甲基蓝指示剂，再用硫酸标准溶液滴定，记录消耗的体积V26.3.3.5.4碱度的计算式中：JDp——水样的酚酞碱度，单位为毫摩尔每升（mmol/L）；JD——水样的全碱度，单位为毫摩尔每升（mmol/L）；V1——第一次滴定到终点消耗硫酸标准滴定液的体积，单位为毫升（mL）；V2——第二次滴定到终点消耗硫酸标准滴定液的体积，单位为毫升（mL）；V水——水样的体积，单位为毫升（mL）；6.36.36.3.3.1.1酸度计（6173PH）6.36.36.36.36.3.4水质氯化物的测定方法一：硫氰酸铵滴定法Ⅰ原理：用硝酸酸化后，再加入过量的硝酸银标准溶液，使Cl-全部与Ag+生成氯化银沉淀，过量的Ag+用硫氰酸胺标准溶液返滴定，选择铁铵矾作指示剂，当到达滴定终点时，生成红色络合物，使溶液变色，即为滴定终点。Ⅱ仪器50mL移液管25mL酸式滴定管250mL锥形瓶Ⅲ试剂ⅰ铬酸钾指示剂（100g/L）：称取10g铬酸钾，溶液水，并稀释至100mL；ⅱ氯化钠标准溶液（1mL含1.0mgCl-）：准确称取于500℃-600℃ⅲ硝酸银标准溶液（1mL相当于1.0mgCl-）①配制称取5.0g硝酸银溶于1000mL水，存于棕色瓶中。②标定于四个锥形瓶中，用移液管分别注入10.00mL氯化钠标准溶液，再各加入90mL水及1.0mL铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液（盛于棕色滴定管中）滴定至橙色，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V，以平均值计算，但四个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。另取100mL水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量V1。硝酸银标准溶液的滴定度（T）按以下公式计算：T=10×1.0V－V1式中：T—硝酸银标准溶液滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）V1—空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（mL）V—氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的平均体积，单位为毫升（mL）10—氯化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）1.0—氯化钠标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）硝酸银标准溶液浓度的调整：将硝酸银溶液的浓度调整为1mL相当于1.0mgCl-的标准溶液，水加入量按以下公式计算：T-1.0△L=L()=L×(T-1.0)1.0式中：△L—调整硝酸银溶液浓度所需水加入量，单位为毫升（mL）L—配制的硝酸银溶液经标定后剩余的体积，单位为毫升（mL）T—硝酸银溶液标定的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）1.0—硝酸银溶液调整后的滴定度，1mL相当于1.0mgCl-ⅳ铁铵矾指示剂（100g/L）：称取10g铁铵矾，溶于二级水，并稀释至100mLⅴ硫氰酸铵溶液（1mL相当于1.0mgCl-）①配制称取2.3g硫氰酸铵（NH4SCN）溶于1000mL水中②标定在四个锥形瓶中，用移液管分别注入10.00mL硝酸银标准溶液，再各加90mL水及1.0mL铁铵矾指示剂（100g/L），均用硫氰酸铵溶液滴定至红色，记录硫氰酸铵溶液消耗体积V1。同时另取100mL水做空白试验，记录硫氰酸铵溶液消耗体积V0硫氰酸铵溶液的滴定度（T1）按以下公式计算T1=10×1.0V1－V0式中：T1—硫氰酸铵溶液滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）V1—硝酸银标准溶液消耗硫氰酸铵溶液的体积，单位为毫升（mL）V0—空白试验消耗硫氰酸铵溶液的体积，单位为毫升（mL）10—硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（mL）1.0—硝酸银标准溶液的滴定度，1mL相当于1.0mgCl-硫氰酸铵溶液浓度的调整：硫氰酸铵溶液的浓度一定要与硝酸银标准溶液浓度相同，若标定结果T1大于1mg/mL，可按以下公式计算添加水，使硫氰酸铵溶液的滴定度调整为1mL相当于1.0mgCl-的标准溶液：T1-1.0△V=V()=V×(T1-1.0)1.0式中：△V—调整硫氰酸铵溶液浓度所需水加入量，单位为毫升（mL）V—配制的硫氰酸铵溶液经标定后剩余的体积，单位为毫升（mL）T1—硫氰酸铵溶液标定的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）1.0—硫氰酸铵溶液调整后的滴定度，1mL相当于1.0mgCl-Ⅴ测定方法准确吸取100mL水样置于250mL锥形瓶中，加1mL分析纯浓硝酸溶液，使水样PH值≤1，加入硝酸银标准溶液15mL，摇匀，加入1.0mL铁铵矾指示剂（100g/L），用硫氰酸铵标准溶液快速滴定至红色，记录硫氰酸铵标准溶液消耗体积a，同时做空白试验，记录空白试验硫氰酸铵标准溶液消耗体积b。水样中氯化物（以Cl-计）含量按以下公式计算：(2VAg+-a-b)×T1【Cl-】=()×1000Vs式中：【Cl-】—水中氯离子含量，单位为毫克每毫升（mg/mL）VAg+—硝酸银标准溶液加入的体积，单位为毫升（mL）a—滴定水样时消耗硫氰酸铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）b—空白试验时消耗硫氰酸铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）T1—硫氰酸铵溶液标定的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）Vs—水样体积，单位为毫升（mL）方法二：硝酸银容量法Ⅰ原理：在中性和弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银作用生产白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生产砖红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为滴定终点Ⅱ仪器50mL移液管25mL酸式滴定管250mL锥形瓶Ⅲ试剂ⅰ氯化钠标准溶液（1mL含1.0mgCl-）：配制方法同上ⅱ硝酸银标准溶液（1mL相当于1.0mgCl-）：配制方法和标定方法同上ⅲ铬酸钾指示剂（100g/L）：配制方法同上ⅳ1%酚酞指示剂（以乙醇为溶剂）：配制方法同上ⅴCNaOH:0.1mol/LⅵC1/2H2SO4:0.1mol/LⅣ测定方法量取100mL水样于锥形瓶中，加2-3滴1%酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色。若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无色，再加入1.0mL铬酸钾指示剂。用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的消耗体积V1，同时作空白试验，记录硝酸银标准溶液的消耗体积V2.水样中氯化物（以Cl-计）含量按以下公式计算：