Agilent1200-6320IonTrapCT液相色谱-质谱联用仪操作规程

Agilent1200/6320IonTrapXCT液相色谱/质谱联用仪操作规程仪器组成及开机仪器组成Agilent1200LC/6320IonTrapXCT液相色谱离子阱质高效液相色谱系统、质谱和工作站组成。液相局部由真API-ESIWindowsXPChemStationRev.b.01.03【204】。开机翻开液氮罐的出口阀门，使出口压力到达0.55~0.69MPa(80~100psi)0.41~0.55MPa(60~80psi)。在确保各类气体压力参数WindowsXPInstrument1Online1minChemstationIonTrapControlDataAnalysis界面也随之翻开。液质方法的建立液相色谱条件的建立液相色谱条件的建立可以通过以下几种方法实现。定，键入设定值后，单击【OK】，即完成。调用已设置好的文件 在命令栏【Method】下，选择【LoadMethod．．．】，或直接单击快捷操作的LoadMethod．．．】，选定文件名，单【OK工作站即调用所选文件设定的参数如欲进展修改则可参照“2.1.1”命令栏【Method】下，选择【EditEntireMethod．．．】，依据工作站按挨次消灭的一系列参数设置页面，进展工作参数的修改，单击【OK】，即完成。编辑文件先在命令栏【Method】下，选择【NewMethod】,可参EditEntireMethod．．．】，依据工作站按挨次消灭的一系列参数设置页面，键入设MethodSaveMethod单击【OK】，即完成。质谱条件的建立鼠标左键单击质谱图标MS(n)的【Settings】或单击状态栏的【MSDTrapControl】，均可便利地切换到质谱界面。Mode项下各参数的设置选中【SaveSpectra】，依据实际需要选择ProfileSpectral4种方式中的任一种。【ScanRange】项的选择是依据待测化合物的分子量进展考虑的；相应地选择【ScanResolution】项下的【Normal1】、【Enhanced】或【Maximum】模式。【DivertValVe】一般设在【ToSource】状态，使待测样品进入离子源进展质谱分析，但也可依据需要，选择【ToWaste】，以削减离子源和离子阱的污染。Tune项下各参数的设置选【Smart5μl/min的速Nebulize5~15psiDryGas5L/miDryTempL/min，【DryTemp325~350℃。在【TargetMass(m/z)；【Compound10％~100％之间进展设定。MS(n)项下各参数的设置选中【AutoMS(n)】，依据具体状况选择AutoMS(n2~5NoofIons1，但假设待测化合物为多肽或蛋白质，也可设为其他ThresholdAmpl】后面的空格内输入优化的二级离子碰撞电压。Default状态，也可依据不同化合物的特点，选中【Setto％ofPrecursorMass】，在空格内输入优化后的数字。【SmartFrag】可不画“√”选中(MRM模式进展定量分析)；30％~200％之间自动调整电压。中输入需进展优先碰撞的离子质量数，按回车键或鼠标点击【Ins】即可。假设需要做三级或三级以上的质谱，在【AutoMS(n>2)】项下【FragAmpl】后面的空格内输入优化的碰撞电压。Polarity的设置 依据待测化合物的性质，选择适宜的电离模式，【Positive】(正离子模式),【Negative】(负离子模式)或【Alternating】(正负离子之间切换)。TrapICCTarget20230，Scan】中输入质量扫描范围。【Averages5。法实现。2.2.6.1MSDTrapControl质谱工作界面的命令栏【Method】下，选择【SaveMethod】或【SaveMethodas．．．】，输入保存的方法名，单击【OK】，即建立好一个质谱方法(.ms)。2.2.6.2Chemstation工作站的液相界面，在命令栏【Method】下，选择【SaveMethod】或【SaveMethodas．．．】，输入OK(方法名后缀.m)。3仪器的运行方法建立完毕后，单击工作站液相界面流程图的【ON】，液相开头运行。的【OperateMSDTrapControl工作界面，按下【Operate】，质谱进入工作状态，画面显示为绿色。左上角红进样分析进样分析有单个样品进样和多个样品连续进样两种方式：ControlSampleInfo或鼠标左键单击快捷操作的【一个小瓶】图标，然后单击样品信息栏内的小瓶，Sample(Operator数据存储通道(Subdirectory)、文件名(FileName)、进样瓶号(Location)、样品名(SampleName)等信息，单击【OK】，即完成。多个样品连续进样分析 Parameters．．．】，输入操作者(OperatorName)、数据存储通道(Subdirectory)，单击【OK】确定。在命令栏【Sequence】下，选择【SequenceTable．．．】或鼠标左键单击快捷操作的【三个小瓶】图标，然后单击样品信息栏内的样品盘，选择【SequenceTable．．．】，即进入连续进样序列表的编辑，可输入进样瓶号(Location)、样品名(SampleName)、进样次数(InjLocation)、文件名(Datafile)、进样体积(InjVolume)等信息，单击【OK】，即完成。“4.1”或“4.2”设置的程序进展分析。如欲终止分析，可单击样品信息栏上方红色的【Stop】。质谱数据的处理鼠标左键单击状态栏的【DataAnalysis】，即进入到质谱数据分析界面。调用文件在命令栏【FileOpen．．．】或单击快捷操作的【单一色谱图调用】图标，选择需要处理的数据文件。调用色谱图选中色谱图窗口，单击鼠标右键，点击【EditChromatograms．．．】或单击快捷操作的【编辑色谱图】图标，选择需要观看的各类图谱信息。处理方法的建立在命令栏【Method】下，选择【Parameter．．．】FindAutMS(n)IntensityThreshold】后面的空格内输入适当的阈值。积分在命令栏【Find】下，选择【Compounds—AutoMS(n)】或单击快捷操作的【自动积分】图标，即可对所选图谱进展自动积分。分析报告的打印在命令栏【FilePrintPreview．．．】或单击快捷操作的【报告预览】图标，在【ReportLayout】下，依据实际需要选择报告输出格式，单击【Preview】，预览报告的全貌，依据需要进展打印。关机液相色谱的关机在命令栏【File】下，选择【Exit】，单击【Yes】，InstrumentOnline】，再单击【Yes】，关闭输液泵、柱温箱及检测器，退ChemstationIonTrapControlDataAnalysis界面也随之关闭无论质谱在退出化学工作站之前是【Operate】还是【Standby】状态，退出后均将自动切换至【Shutdown】状态)。关闭计算机及液相色谱各部件电源开关；为了保持质谱仪的高真空，通常状况下，样品运行完毕后无需关闭质谱仪的开关。质谱仪的关机参考Chemstation化学工作站后，双击Explorer】，在地址栏(Address)IP地址，使计算机登ContinualUpdateHighVacuumGauge【TurboPump2