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文档简介

纳米金刚石在水介质中的分散与稳定

研磨是钻石应用的传统领域。研磨包括研磨和额外的研磨。这是设备和机械制造工艺中最重要的环节。目前,普通研磨体积大于1:m,纳米钻石不仅硬度高,而且体积小,比最好的磨损小。此外,碳表面容易受到化学变化的影响,并且可以与任何极性介质一起适应。这种特点使纳米钻石可以在载体中均匀分布。因此,纳米钻石被认为是下一代理想的研磨材料。对纳米粉体进行分散,最有效的方法是对其表面进行改性处理,经适当改性处理的粉体其分散性会大大提高.为了使纳米金刚石在水介质中的稳定分散,拟采用机械力化学方法对纳米金刚石进行表面改性,同时,加入无机电解质、表面活性剂等物质来调控介质和粒子表面特性,调整粒子表面电位和亲水层,增大粒子的电垒和空间位阻,使得纳米金刚石粒子间互相排斥,从而可以稳定分散存在于液体中.基于以上机理,胡志孟1实验1.11.1.1分散剂、碱、物水溶性纳米金刚石和油溶性纳米金刚石(样品)、聚氧乙烯烷基酚醚、碳酸钠、六偏磷酸钠、乙醇、白油、液体石蜡、平平加、明胶、十二烷基苯磺酸钠、OP-10分散剂、盐酸、氨水.这里乙醇、白油、液体石蜡作为溶剂,平平加、OP-10是表面活性剂,改变粒子表面属性,盐酸、氨水调节溶液pH值.1.1.2激光粒度分析表、仪器搅拌器、温度计、烧杯、pH值试纸、试管、研钵、电炉、秒表、天平、磁力搅拌器、比重计、101-2ABS电热鼓风干燥、坩埚、胶头滴管、量筒、玻璃棒、红外烘箱、红外吸收光谱仪、MicrotracS3000激光粒度分析仪.1.21.2.1纳米金刚石的制备纳米粒子其合成原理是:负氧平衡炸药爆轰时,初始冲击波压缩炸药,使其分子吸收能量,导致温度升高,原子振动加剧,在原子间的键发生断裂后形成各种活泼的自由基.气体分子的形成可以很快进行,而类气态碳自由基则形成小的液珠,并在热密气体分子流里通过多次碰撞而长大,长大后的碳液滴在反应区内或反应区后结晶为纳米粒子.纳米金刚石的制备过程如下:混合炸药在充CO1.2.2偏磷酸钠+聚氧乙烯将0.2g纳米金刚石粉末分别加入到4个200ml的烧杯中,加入离子水,分别标记为一号,二号,三号和四号.其中,一号:水200g,纳米金刚石0.2g,六偏磷酸钠0.6g(前后分别加入),碳酸钠0.2g;二号:水200g,纳米金刚石0.2g,六偏磷酸钠0.6g(前后分别加入),酒精3滴;三号:水200g,纳米金刚石0.2g,十二烷基苯磺酸钠0.6g(前后分别加入),聚氧乙烯0.2g;四号:水200g,纳米金刚石0.2g,十二烷基苯磺酸钠0.6g(前后分别加入),碳酸钠0.2g.然后使用磁力搅拌器进行搅拌,以打散纳米金刚石的软团聚,使其充分分散后,置于250ml的量筒中,静止一段时间再观察沉淀时间.由于纳米金刚石粒子很容易团聚而沉淀下来,粒子在溶液中的分布得越多,说明团聚得越少,溶液中的粒子越小,故沉淀时间最长的就说明分散效果最好.如果二个样品很难分析出来的话,就用比重计测得它们的比重,比重大的就说明分散效果好,据此选出分散效果最好的,确定其剂量.1.2.3纳米金刚石分散各取纳米金刚石0.2g,再分别加入分散剂OP-10的量分别为0.1g、0.2g、0.3g、0.4g.然后使用磁力搅拌器进行搅拌,以打散纳米金刚石的软团聚,使其充分分散后,按照同样的原理,选出分散效果最好的,确定其剂量.1.2.4ph值和超声对于纳米金刚石分散的影响再用4个烧杯加入去离子水,调pH值为4、6、8、10的溶液,分别称取0.2g的纳米金刚石和0.2g的分散剂,同样使用磁力搅拌器进行搅拌以打散纳米金刚石的软团聚,充分分散.同理可得到分散效果好时的pH值.若将分散液置于超声仪中,可以检测超声波对于分散效果的影响.2结果与讨论2.1分散剂用量对纳米金刚石分散的影响在水性介质中,不同分散剂在不同浓度下,对纳米金刚石微粉悬浮液的分散影响有所不同.分散剂能极大地增强颗粒间的排斥作用,主要通过以下3种方式增强排斥作用:(1)增大颗粒表面电位的绝对值以提高粒间静电排斥作用;(2)通过高分子分散剂在颗粒表面形成的吸附层,产生并强化空间位阻效应,使颗粒间产生强位阻斥力;(3)增强颗粒表面的亲水性,以提高界面水的结构化,加大水化膜的强度及厚度,使颗粒间的溶剂化排斥作用显著提高.表1是实验步骤2中不同分散剂使用后,纳米金刚石在量筒中沉淀时间的3次试验数据.可以看出二号烧杯中的分散剂六偏磷酸钠(LPL)和三号烧杯中的十二烷基苯磺酸钠对纳米金刚石微粉的分散规律几乎相近,在加分散剂为0.2g时,其分散效果均到最佳,但是比较而言,十二烷基苯磺酸钠对其作用最为强烈,分散效果更好.步骤3的实验,加入同一种分散剂OP-10,其结果如图1所示.可见,加0.3g分散剂OP-10的比重是最大的,即分散效果最好,或悬浮效果最好.因此,分散剂加的量对纳米金刚石抛光液的性能有一定的影响.而当分散剂与纳米金刚石质量比约为1∶1时,体系中颗粒平均粒度最小,这表明分散剂的用量并不是越多越好,适量分散剂的引入,可以使得纳米金刚石在白油体系中的分散性显著改善,但是,聚合物分散剂过量时,分散效果没有继续优化,颗粒平均粒度反而变粗(由观察所得出现明显的颗粒沉淀的时间不同得出).步骤4的实验结果如图2所示,可以看出pH值对抛光液有一定的影响,在pH=6时分散效果最差.因此,一般pH值在中性酸碱环境下的抛光过程,实际上并不有利于纳米金刚石的分散.2.2吸附型分散剂图3和图4分别是苯磺酸钠的红外光谱图和金刚石的红外光谱图.红外光谱分析表明,在抛光液体系中,含烃链以及羰基等官能团的聚合物分散剂在纳米金刚石表面产生强烈的吸附作用,而且机械力作用越强,对这种吸附的活化作用也越强,使得颗粒间距离保持稳定.稳定分散的机理可能是由于分散剂的吸附和长溶剂化链作用下的空间位阻排斥导致2.3粒度尺寸的范围和粒度分析的结果对于纳米金刚石在配置溶液希望借助超声分散,改变纳米粒子表面属性,以减少聚合几率和粒度大小.图5和图6在弱酸性情况下分别经超声处理和未经超声处理的粒度分析结果.理想状况应是单峰左右分布,出现双峰且跨度大说明粒度的分散不均匀.加P-01分散剂的纳米金刚石的抛光液,在未超声分散的情况下,pH=5.5,经过MicrotracS3000激光粒度分析仪的分析结果,粒度尺寸的范围在26.16~0.051μm之间,但是98.72%的粒度尺寸的范围在0.051~9.250μm之间.在图上出现2个峰值,相差较大,说明分散不均匀.加P-01分散剂的纳米金刚石的抛光液,在超声分散仪分散的(将样品烧杯放到分散仪内,周围加入适量清水,打开发声器,超声作用5min后取出)情况下,pH=5.5,经过粒度分析的结果,粒度尺寸的范围在0.061~74.00μm之间,但是有98.62%的粒度尺寸范围在0.061~15.56μm之间.在图上出现2个峰值,但相差较小.可见,纳米金刚石在弱酸性的情况下,经过超声分散后团聚的现象很严重,粒度尺寸出现的最大值74.00μm.而在未超声分散的情况下的最大粒度为26.16μm.图7和图8则是在碱性条件下分别经过超声分散与没有超声分散的粒度分析图示.对比图7和图8,可以看出纳米金刚石在碱性条件下,在未进行超声分散的情况下出现2个峰值,而在分散的情况下出现了单峰,这就说明纳米金刚石在弱碱性和超声分散的情况下,其分散效果比在弱酸性中的效果要好得多,同时经过粒度分析的结果可以看出粒度的尺寸也偏小,99.85%的粒度尺寸在1μm以下,可见碱性条件更有利于分散.3纳米金刚石粒子的表征根据纳米金刚石原料的粒度分布情况和表面特性,利用机械力和化学力共同作用对纳米金刚石-水介质体系进行处理,可以得到纳米金刚石水介质稳定分散体系.在分散前,水介质体系中纳米金刚石粒子平均粒径达到2μm左右.经过处理得到的体系稳定性好,粒子粒径基本均在1μm以下.在化学机械处理过程中,在机械力和表面活性剂、无机电解质

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