紫外-可见分光光度法测定水溶液中dmp的浓度

紫外-可见分光光度法测定水溶液中dmp的浓度

紫外-可见分光光度法浮选法占生产kcl的初始阶段的80%以上。目前DMP的分析方法主要有萃取法本文针对目前DMP分析检测中存在的问题,研发出操作简单的紫外-可见分光光度法,可用于水溶液中DMP的浓度测定。1实验部分1.1u-400型热电升温水(中国-中国)TU-1810PC型紫外-可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);BT224S型电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限责任公司);CU-600型电热恒温水箱(上海一恒科学仪器有限公司)。六水氯化镁、氯化钠、氯化钾均为分析纯试剂;DMP为工业级,由青海省化工设计研究院提供;实验过程用水均为自制去离子水。DMP标准溶液:将5.75mLDMP加入到250mL容量瓶中,然后加入7.5mL盐酸-水体积比为1∶1的HCl,用去离子水定容,摇匀得到浓度为80mmol·L1.2最佳吸收波长的确定分别量取不同体积的浓度为80mmol·L1.3温度对dmp浓度的测量量取4.4mL浓度为80mmol·L1.4ph值对dmp浓度的测量影响分别量取4.4mL浓度为80mmol·L1.5生存到分别量取4.4mL浓度为80mmol·L按照相同实验条件,配置KCl浓度分别为0.05,0.3和0.6mol·L2结果与讨论2.1dmp的吸收不同浓度DMP溶液的紫外可见吸收光谱如图1所示。由图可见,在波长250~400nm范围内溶液存在吸收,200~225nm范围内HCl存在吸收,对DMP的吸收有影响。溶液在275nm附近处吸收较为稳定且不受Cl2.2dmp浓度测定溶液温度对DMP紫外可见吸收光谱的影响如图2所示。由图可见,在20~60℃范围内DMP的吸收光谱和吸光度值没有明显的差异,温度对测定基本无影响,因此可选择在室温下直接测定溶液中DMP的浓度。2.3ph值对dmp浓度测定的影响溶液pH值对DMP紫外可见吸收光谱的影响如图3所示。由图可见,pH值在0.5~4.3范围内DMP的吸收光谱和吸光度值没有明显的差异,因此酸性条件下测定样品时溶液的pH值对测定的影响可以忽略。2.4共存离子的影响溶液中存在的Na盐溶液中DMP的分析一般是对钾盐生产过程中的反浮选料浆或者反浮选尾液中的DMP进行测定,因此实际样品中其他共存的离子可能有Cl2.5标准mp曲线的绘制配置系列浓度在0~75mmol·L为确定检出限,连续20次测定空白溶液的吸光度,得出吸光度的标准偏差σ=3.08×102.6方法的精度配置一系列浓度的DMP溶液,在275nm处测定吸光度,每个样品平行测6次,相对标准偏差在0.100%~0.612%之间。2.7加标回收率测定取反浮选后的尾液,将其过滤后稀释一定倍数,在275nm处测定吸光度,分别加入一定量的标准DMP储备液进行加标回收率实验,回收率在95%~104%范围之内,测定结果如表2所示。3加标回收率与加标回收率的测定建立了测定水溶液中的DMP浓度的紫外-可见分光光度法,确定了测定件,室温条件下可进行测定,测定方程为A=0.0307c+0.1330,加标回收率在95%~104%范围之内,相对标准偏差在0.100%~0.612%