x射线光电子能谱数据处理课件

x射线光电子能谱数据处理x射线光电子能谱数据处理主要内容仪器型号及主要参数

元素组成鉴别元素定量分析元素化学态分析

主要内容仪器型号及主要参数主要内容

仪器型号及主要参数

主要内容仪器型号及主要参数X射线光电子能谱仪型号：AXISULTRADLD（岛津集团Kratos公司生产）X射线源：单色化Al靶，AlKαhv=1486.6eV样品分析区域：700×300µmX射线工作功率：一般为150w。数据命名：“谱图-姓首字母+样品号”（如Datasetwide-z1:7(2014-03-11)中“wide-z1”就是数据名称）仪器型号及主要参数X射线光电子能谱仪型号：AXISULTR主要内容元素组成鉴定主要内容元素组成鉴定操作步骤：1.使用Excel打开原始数据。将表格数据向下拉，依次为宽谱（wide）及各个元素的窄扫描数据（如O1s,C1s等）2.选取宽谱（wide）的（或是要分析元素的）数据区域3.将数据拷入Origin软件，以BindingEnergy（BE）作为横坐标，Intensity（I）作为纵坐标作图，得到曲线。4.不同元素对应唯一的结合能数值（BE），可与X射线光电子能谱标准谱图进行对比（NIST网址：/xps/seLEnergyType.aspx）5.首先鉴别总是存在的元素谱线，如C、O的谱线6.鉴别样品中主要元素的强谱线和有关的次强谱线7.鉴别剩余的弱谱线假设它们是未知元素的最强谱线元素组成鉴定操作步骤：元素组成鉴定

元素组成鉴定TypicalXPSSurveySpectrumTypicalXPSSurveySpectrum主要内容

元素定量分析主要内容元素定量分析采用元素灵敏度因子法：1、查找对应元素相应轨道的灵敏度因子，计算峰面积/灵敏度因子比值；2、按下面所列公式将各个元素特征谱的峰面积/灵敏度因子比值进行归一化求和，即可得到各个元素在样品表面的相对含量。对于同一样品中的两个元素i和j，其原子浓度比为元素定量分析采用元素灵敏度因子法：元素定量分析操作步骤：1.打开原始数据后，以bindingEnergy(BE)作为横坐标，以Intensity列/TransmissionValue列得到的有效强度I’作为纵坐标，在xpspeak软件中取基线求得峰面积或是Origin软件中对元素对应的峰进行积分求得I’。2.元素灵敏度因子S可查表（见附录RSF）得到。3.运用公式计算可得元素原子相对浓度极其比值。说明：另一种求算峰面积方法是：用原始数据的bindingEnergy(BE)作为横坐标，Intensity列作为纵坐标，在xpspeak软件中取基线求得峰面积或是Origin软件中对元素对应的峰进行积分求得。这两种方法的求得元素的相对原子浓度比相差不多。元素定量分析操作步骤：x射线光电子能谱数据处理ppt课件x射线光电子能谱数据处理ppt课件主要内容元素化学态分析主要内容元素化学态分析操作步骤：1.对于半导体、绝缘体，测量化学位移前应首先进行荷电校正（所发数据已经校正）。2.一般情况下，光电子谱峰间的距离保持不变，峰间距可由标准谱图查得。3.对于p、d、f等能级的次能级（如p3/2、p1/2)强度比是一定的，p3/2：p1/2=2:1；d5/2：d3/2=3:2；f7/2：f5/2=4:3。在峰拟合过程中要遵循该规则。如W4f中的同一价态的Wf7/2和Wf5/2的峰面积比应为4:3。4.被测原子的氧化态越大，或与电负性大的原子结合时，内层电子结合能越大。5.根据样品实际情况，进行分峰拟合分析。元素化学态分析操作步骤：元素化学态分析I荷电校正：

对于半导体，绝缘体，需以C单质的标准峰位284.8校正。

说明：所给数据都已经校正，所以数据不需进行此步骤处理。

元素化学态分析I荷电校正：元素化学态分析II.分峰拟合（软件—xpsPeak4.1）1、将所拷贝数据转换成TXT格式：把所需拟合元素的数据引入Origin后，将columnA和B中的值复制到一空的记事本文档中（即成两列的格式，左边为结合能，右边为峰强），并存盘。如要对数据进行去脉冲处理或截取其中一部分数据，需在Origin中做好处理。2、将.txt数据导入（ImportASCII)XPSPeak4.1.元素化学态分析II.分峰拟合（软件—xpsPeak4.1）x射线光电子能谱数据处理ppt课件元素化学态分析3、选择本底：点Background，因软件问题，High

BE和LowBE的位置最好不改，否则无法再回到

Origin，此时本底将连接这两点，Type可据实际

情况选择，一般选择Shirley类型。元素化学态分析3、选择本底：点Background，因软件问x射线光电子能谱数据处理ppt课件元素化学态分析4、加峰：点Addpeak，出现小框，在PeakType处选择s、p、d、f等峰类型（一般选s），在Position处选择希望的峰位，需固定时则点fix前小方框，同法还可选半峰宽（FWHM）、峰面积等。各项中的constraints可用来固定此峰与另一峰的关系，如Pt4f7/2和Pt4f5/2的峰位间距可固定为3.45，峰面积比可固定为4:3等。点Deletepeak可去掉此峰。然后再点Addpeak选第二个峰，如此重复。元素化学态分析4、加峰：点Addpeak，出现小框，在Pex射线光电子能谱数据处理ppt课件x射线光电子能谱数据处理ppt课件元素化学态分析5、拟合：选好所需拟合的峰个数及大致参数后，点Optimiseregion进行拟合，观察拟合后总峰与原始峰的重合情况，如不好，可以多次点Optimiseregion。6、参数查看：拟合完成后，分别点另一个窗口中的RigionPeaks下方的0、1、2等可看每个峰的参数，此时XPS峰中变红的为被选中的峰。如对拟合结果不region满意，可改变这些峰的参数，然后再点Optimise。元素化学态分析5、拟合：选好所需拟合的峰个数及大致参数后，点x射线光电子能谱数据处理ppt课件元素化学态分析7、点SaveXPS存图，下回要打开时点OpenXPS就可以打开这副图继续进行处理。元素化学态分析7、点SaveXPS存图，下回要打开时点Op元素化学态分析8、数据输出：点Data――Printwithpeakparameters可打印带各峰参数的谱图，通过峰面积可计算此元素在不同峰位的化学态的含量比。

点Data――Exporttoclipboard，则将图和数据都复制到了剪贴板上，打开文档（如Word文档），点粘贴，就把图和数据粘贴过去了。

点Data――Export（spectrum），则将拟合好的数据存盘，然后在Origin中从多列数据栏打开，则可得多列数据，并在Origin中作出拟合后的图。元素化学