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电子显微学考试第一章复习题:1.什么是轴对称场?为什么电子只在轴对称场中聚焦和成像?所谓轴对称场,是指在这种场中,电位的分布对系统的主光轴具有旋转对称性。非旋转对称磁场在不同方向会聚电子的力量是不同的。因此,全部电子不能在轴上的同一点上会聚,就会消灭象散。2.磁透镜的像散是如何形成的?如何订正?像散是由于透镜磁场的非旋转对称而引起的。极靴内孔不圆、上下极靴的轴线错位、制作极靴的材料材质不均匀以及极靴孔四周局部污染等缘由,都会使电磁透镜的磁场产生椭圆度。透镜磁场的这种非旋转对称,使它在不同方向上的聚焦力量消灭差异,结果使物p像散消退器可以补偿像散。3.什么是透镜畸变?为什么电子显微镜进展低倍率观看时会产生畸变?如何矫正?透镜的畸变是由球差引起的,图像的放大率会随着离轴径向距离的增加而增大或减小。当透镜作为投影镜时,特别在低放大倍数时更为突出。由于此时在物面上被照耀的面积有相当大的尺寸,球差的存在使透镜对边缘区域的聚焦力量比中心局部大。反映在像平面上,即像的放大倍数将随离轴径向距离的加大而增加或减小。电子电路可以对其进展校正:在强鼓励下,球差系数CS4.TEM要构造自上而以下出1〕电子光学系统――照明系统、图像系统、图像观看和记录系统;2〕3〕电源和掌握系统。电子枪、第一冷凝器、其次冷凝器、冷凝器光圈、样品台、物镜光圈、物镜、选择光圈、中间透镜、投影透镜、双目光学显微镜、观看窗、荧光屏和摄像室。5.透射电镜和光学显微镜的区分是什么?光学显微镜用光束照明,简洁直观,区分本领低〔0.2微米〕,只能观看外表形貌,不能做微区成分分析;tem区分本领高〔1a〕可把形貌观看,构造分析和成分分析结合起来,可以观看外表和内部构造,但仪器贵,不直观,分析困难,操作简单,样品制备简单。几何像差和色差的缘由及消退方法。球差即球面像差,是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射力量不符合预定定律。降低球差可以通过减小CS差是由入射电子波长〔或能量〕的不均匀性引起的。稳定加速电压的方法可以有效地削减色差;适当调整镜头的极性;卡斯汀速度过滤器。tem样品制备方法:化学稀释、电解双射流、薄片、粉碎研磨、聚焦离子束、机械稀释、离子稀释;TEM块状,用于一般微构造争论;平面,用于争论薄膜和外表四周的微观构造;横截面试样外表、均匀薄膜和界面的微观构造争论;小粉末,粉末,纤维,纳米材料。二次复制法:争论金属材料的微观形貌;一级萃取复型:指制成的试样中包含着一局部金属或其次相实体,对它们可以直接作形态检验和晶体构造分析,其余局部则仍按浮雕方法间接地观看形态;金属膜样品:用于直接形态观看和晶体构造分析的电子束透亮金属膜;粉末试样:分散粉末法,胶粉混合法思考题:一.电子管从灯丝放射电子,向栅极施加负偏压以收集电子,然后由阳极加速以响应电子从灯丝到栅极以及从栅极到阳极的折叠方向和应力方向?见答案12.为什么高区分电镜要使用比一般电镜更短的短磁透镜作物镜?高区分率电子显微镜的放大倍数高于一般电子显微镜。为了提高放大率,需要一个短1/FfNa,使极限区分率更小。3.为什么选择灯条放在“图像平面”上?电子束之照耀到待争论的视场内;防止光阑受到污染;将选区光阑位于向平面的四周,通过一次放大向的范围来限制试样成像或产生电子衍射的范围。电子显微镜中的像差是如何形成的?争论如何消退各种畸变。参见复习问题。什么是景深和焦深?景深:固定像点,物体平面轴向移动时仍能保持清楚范围;焦深:固定的物点和成像平面的轴向运动仍能保持清楚的范围。7.电子显微镜散光的缘由是什么?参见复习问题。1/6二其次章复习题;当电子束入射到固体样品上时,会激发什么信号?它们的特点和用途是什么?二次电子:二次电子能量较低,在电场作用下可呈曲线运动翻越障碍进入检测器,因而能使样品外表凹凸的各个局部都能清楚成像。二次电子强度与试样外表的几何外形、物理和化学性质有关。1〕2〕3〕信号收集效率高,是扫描电镜成像的主要手段。背散射电子〔be〕:一般来说,背散射电子的能量很高,根本上在没有电场作用的状况下以直线进入探测器。背散射电子的强度与样品的外表形态和组成元素有关。对样品材料的原子序数敏感,区分率和信号采集效率低。吸取电子(ae):吸取电子与入射电子强度之比和试样的原子序数、入射电子的入射角、试样的外表构造有关。利用测量吸取电子产生的电流,既可以成像,又可以获得不同元素的定性分布状况,它被广泛用于扫描电镜和电子探针中。1)随着原子序数的增大,背散射电子增多,吸取电子较少;2)吸取电流图像的衬度正好与背散射电子图像相反。XXX可用于微区成分分析和晶体构造争论。俄歇电子(aue):每一种元素都有自己的特征俄歇能谱。1)适合分析轻元素及超轻元2)适合外表薄层分析(<1nm)(如渗氮问题〕透射电子〔TE〕:10~20nm,透射电子主要由弹性散射电子组成,图像清楚。假设样品很厚,相当一局部透射电子是非弹性散射电子,其能量低于E0,并且是可变的。通过磁透镜后,由于色差,成像清楚度受到影响。1〕质量厚度比照效应2〕3〕衍射比照效应感应电导:在电子束作用下,由于试样中电子电离和电荷积存,试样的局部电导率发生变化。(电子感生电导)用于争论半导体。荧光:〔阴极发光〕各种元素的荧光,具有各自的特征颜色,因此可用于光谱分析。大多数阴极材料对杂质格外敏感,因此可以用来检测杂质。各种物理信号产生的深度和广度:俄歇电子<1nm;二次电子<10nm;背散射电子>10nm;x1um当电子束通过样品时,哪些因素会影响电子传输强度?加速电压、样品厚度、入射方向、晶体构造、样品材料组成。3.简要描述次要副本和主要提取副本。关心副本:a样本外表显示内部组织;或选择颖骨折作为样本。B在复制的样品外表滴一滴丙酮,然后用一张比样品稍大的AC制品。cac纸揭下。D镀膜仪中进展碳喷涂e30F2.5mm×2.5mmAC2-3φ,3mm接用电子显微镜观看。主提取副本:a深度为略大于其次相质点的一半,以便易于萃取在复型上;对断口试样一般不浸蚀。b试样外表上真空喷镀一层碳。C2.5分别。d〔或腐蚀液〕,它只浸蚀基体而不浸蚀要萃取的其次相。E.当碳膜与样品外表完全分别并漂移在液面上时,用铜网将其捡起来。F的硝酸酒精或盐酸酒精中清洗碳膜,然后在酒精或丙酮中反复清洗,最终用φ3去除碳膜,用滤纸吸干,然后用电子显微镜观看。思考问题:1.随着原子序数增大,背散射电子、吸取电子的变化。随着原子序数的增加,背散射电子增多,吸取电子削减。第三章复习题分析电子衍射和X7。bragg:2dsinθ=nλ倒易点阵和EwaldHu+kV+LW=0:fhkl=∑fjexp[2πi(hxj+kyj+lzj)]简洁立方:fhkl不等于零,即无消光现象。面心立方:h、k、lfhkl=0;h、k、l〕。体心立方:h+k+l=奇数时,fhkl=0;h+k+l=偶数时,fhkl≠02/6偏离矢量与倒易阵点扩展:偏差向量sEwaldRd=LλRDL;λ3,其中衍射图像和主放大图像形成于物镜中?衍射像成像在物镜的后焦面上,主放4Rd=Lλ测量喷镀的标准物质的ri,确定ri,因物质构造,有astm卡片确定di,计算k=ri*di,取平均值,即可。假设要求准确,画出ri*diri电子衍射谱用。5.用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。O*g=g,所以K”-K=g,这完全等同于布拉格定律。使垂直线从OO*g,垂直脚是d。g〔hkl〕晶面的法线nhkl,OD〔hkl〕晶面在正空间中的方向,假设其与入射光束方向的夹角是θ,则有O*d=OO*sinθ,即g/2=ksinθ,由于g=1/d,k=1/λso2dsinθ=λ。在电子显微镜中进展选区电子衍射分析,如何能将形貌观看及构造分析结合起来?单晶形成、图案和多晶衍射特性的描述。多晶体的电子衍射图是一系列不同半径的同心环。多晶取向是完全无序的,可以看作是一个在三维空间中围绕一个点旋转的单晶。因此,它的倒数点是一个倒数球,以〔hkl〕晶面间距的倒数为半径,从反射球上切出一个圆。全部能产生衍射的半点都延长成一个环,所以它们是一系列同心环。单晶体的电子衍射把戏由排列的格外整齐的很多斑点组成。倒易原点四周的球面可近似看作是一个平面,故与反射球相截的是而为倒易平面,在这平面上的倒易点阵都坐落在反射球面上,相应的晶面都满足bragg影,也就是某一特征平行四边形平移的把戏。非晶材料的电子衍射图只有一个集中中心点。非晶态没有整齐的晶格构造。结合例子说明如何利用电子衍射图谱进展物相鉴定和取向关系的测定。见课本117页哪些参数影响电子衍射分析的准确性?如何准确计算?准确测定lλ;??思考题多晶物质前五个衍射环的半径为R1=8.42mm,r2=11.83mm,r4=16.84mm,r5=18.88a=2.81(1)确定此物质的构造,并标定这些环对应的指数;(2)求衍射常数l?.绘制面心立方晶体〔211〕*的零级和一级劳厄谱带重叠图〔具体计算过程必需编写〕144零阶与高阶劳厄区之间的空白区宽度,与什么因素有关,有什么关系?零级和高阶劳厄区之间的空白宽度不仅与样品厚度有关,而且与衍射材料的晶格常数有关。样品厚度越小,晶格常数越大〔即不同层的倒数面越接近〕,空白区越窄。利用那种衬度操作可看到位错的半原子面和位移r1、r2;利用那种衬度操作可看到应变场位错线,如何操作可观看位错割阶,如何操作可观看反相筹?相位比照度;衍射比照度;假设我们想观看爬升形成的切台阶,电子束的入射方向必需垂直于位错线,但平行于滑移面;为了观看反畴边界,电子束的入射方向必需平行于畴壁。7.电子衍射和X8.晶面间距越小越简洁消灭高阶劳埃带,对么?为什么?不对。间距越大,倒易面越接近,才简洁消灭高阶劳埃带。9.什么是菊池极菊池带、什么是超点阵斑?菊池线对的中心线是〔hkl〕平面和荧光屏之间的剖面线,两条中心线的交点是两个相应晶体平面的晶带轴和荧光屏之间的剖面点,称为菊池极。晶面和入射电子束间的夹角?。当?=?,即晶格严格处于布拉格衍射位置,倒易点hkl正好落在反射球上,菊池线正好通过hkl000〔透射斑点〕,在这种双光束状况下,菊池线的特征不明显,只在000hkl〔暗〕,这个暗带的两边就相当于上述菊池线位置。超晶格斑点:当晶体中的不同原子按挨次排列时,会引起电子衍射结果的变化,也就是说,可以消灭原始的消光斑点,而额外的斑点称为超晶格斑点。10.什么是对称谱,为什么电子束平行晶面仍可得到电子衍射图?〔待定〕电子束是平行于晶体带轴入射形成的。样品薄倒易杆比较长,电子束波长短反射球曲率小。第四章复习问题和思考问题:1.如何应用gb=0b?由于GB=0意味着GB,中选择两个G此可以列出两个方程,即3/6GH1K1B=0;gh2k2l2b=0。位错线的BergerB2形成机制是什么?相位衬度:经过物质试样的透射束和衍射束经物镜相互干预的结果形成的;振幅比照度:晶体样品的构造振幅不同,满足布拉格条件的程度不同而产生的比照度。包括质量厚度比照、衍射比照等。为什么当GB=0条件下可以无线化?位错不行见判据gb=0r2gb=0r24.bb垂直,螺位位错与b在其次相粒子的影响下,假设确定了方向,衍射点四周会记录什么样的二次图案,假设方向不确定,会记录什么样的二次图案?假设其次相为格外弥散的细小粒子,且取向确定,则倒易阵点四周有一弥散壳层,衍射斑点四周可记录到晕环状漫散带;假设取向分散则形成多晶德拜环把戏。当其次相是薄圆盘且平行于电子束时,在衍射光谱中可以看到什么样的二次衍射,为什么?假设其次相为薄的圆盘或片状,则倒易阵点为垂直于盘或平面的杆,视这些杆相对于入射电子束的方向不同状况而在衍射谱上记录到小的圆形斑点(当盘、片平面垂直于电子束方向时),或漫散条纹(当盘、片平面平行于电子束方向时)。7.什么是错陪度,写出错配度公式。失配度:表示矩阵与界面其次项晶格常数之差示出基体和其次相的不同像衬;取向衬度是倾斜试样,使其次相处于准确布拉格衍射条件,基体偏离布拉格条件,则在明场下其次相粒子有深的衬度,与浅的基体背景衬度形成猛烈比照。暗场像衬正好反过来。两相界面比照度:当其次相尺寸较大且与基体存在明显的界面时,界面处会产生一些特征比照度,这是界面处其次相与基体对电子束共同作用的结果。比照度有三种类型:界面失配位错、位移条纹和波浪图案。10.哪些参数会影响电子衍射比照度?主要是准确测定lλ,其次受样品厚度、偏离矢量、电子束与样品倾斜、离焦量等影响。11.什么是相位比照度?解释底脚和样品厚度对相位比照度的影响?相位衬度是透射电子束和各级衍射束之间相互干预而形成的。欠焦和样品厚度对高区分率图像的比照度有非直观的影响。在高区分率图像照片中,随着离焦和样品厚度的变化,黑背上的白点可能会变成白背上的黑点,即图像比照度会发生逆转,图像点的分布规律也会发生变化。〔第122〕高区分率图像的比照度与原子排列之间的对应关系是什么?满足弱相位近似及最正确欠焦条件下拍摄的像能正确反响晶体构造,不满足时,需要与计算机模拟的像进展匹配来确定晶体构造。有多少种高区分率图像?可以供给哪些信息?见答案3晶格条纹像和二维构造像有何差异?二者成像条件有何不同?见答案3122318.写出平行波文图周期d说明高区分率电子显微镜在材料争论中的应用。参见教科书第239用公式说明离焦量与cs29.什么是基质应变比照度、其次相比照度和两相界面比照度?基体应变比照:其次相与基体之间的界面晶格是相干的,但匹配界面的晶格常数略有不同,存在肯定的失配。这将不行避开地导致界面四周基体中的应变场,即晶格畸变。当电子束通过这个狭窄的畸变区域时,波的相位会发生变化,这与远离界面的基体比照度不同,这被称为应变比照度。其次阶段比照:构造因素比照和方向比照构造因子衬度为其次相和基体组成物质不同,因而构造因子不同。构造因子不同则操作反射下的消光距离不同,从而显18.3g3θ+g3gbragg3g19.假设将+G心光斑是亮还是暗?为什么?黑点,见上图。当偏离矢量s00,位错左侧应变场偏离矢量s’0,时照片的位错线在实际位错线的哪一侧;s00,左侧s’4/60在位错左侧s0+s’=0,会形成一衬度峰值,显示位错线在实际位错的左侧;反之在右侧。为什么在观看复制样品时,正面和反面的比照度一样,但球对称粒子在顶部和底部或正面和反面不同。复型样品的衬度是质厚衬度,随厚度而变化,不随位置变化;而球对称粒子是基体应变衬度,随着深度的变化,衬度会发生明显的变化。假设晶格常数较大,很简洁看到高阶劳厄带。它和高区分率晶格图像一样吗?为什么?晶格常数大,倒易面的面间距就小,简洁与反射球相交,形成高阶劳埃带。提示:传播函数和构造与图像一一对应。第五章复习问题1.扫描电镜的区分率受哪些因素影响?用不同的信号成像时,其区分率有何不同?所谓扫描电镜的区分率是指用何种信号成像时的区分率?当其他条件一样〔如信噪比、磁场条件和机械振动〕时,电子束的束斑大小、检测信号类型和检测点的原子序数是影响扫描电子显微镜区分率的三个主要因素。成像区分率〔nm〕:5-1050-200100-1000X100-1000,5-10。所谓扫描电子显微镜的区分率是指二次电子图像的区分率。2.SEMTEM的成像原理有何不同?它不用电磁透镜放大成像,而是用类似电视显影显像的方式,利用细聚焦电子束在样品外表扫面试激发出来的各种物理信号来调制成像的。二次电子和背散射电子图像在显示外表形态比照度方面有什么相像之处和不同之处?一样:都可以利用收集到的信号进展形貌分析差异:二次电子图像主要反映样品外表的形态特征。图像比照度是形态比照度,主要取决于样品外表相对于入射电子束的倾斜度。样品外表光滑平坦〔不行见特征〕。倾斜放置时的二次电子放射电流大于水平放置时的二次电子放射电流,一般约为45电子信号用于形态分析时,可以向探测器的收集栅极添加一个正电压〔通常为250-500v〕,以吸引低能的二次电子,并使其以电弧路径进入探测器。通过这种方式,从样品外表的某些局部逸出的二次电子背向探测器或凹坑,也有助于成像,提高了图像级别和清楚的细节。用背散射电子信号进展形貌分析时,其区分率要比二次电子低,由于背散射电子是在一个较大的作用体积内被入射电子激发出来的,成像单元变大是区分率降低的缘由。背散射电子的能量格外高。它们以直线轨迹从样品外表逃逸。对于背向探测器的样品外表,由于探测器无法收集后向散射电子,它会变成一个阴影。因此,它在图像上显示出猛烈的比照度,甚至失去了细节层次,这不利于分析。电子探针仪与扫描电镜有何异同?电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜协作进展组织构造和微区化学成分的同位分析?电子探针的筒体和样品室与扫描电子显微镜没有本质区分,但探测器中使用的X光谱仪特地用于确定特征波长〔WDS〕或特征能量〔EDS〕,以分析错误的化学成分。电子探针一般作为附件安装在扫描电镜或透射电镜上,满足微区组织形貌、晶体构造级化学成分三位一体分析的需要。5.举例说明电子探针的三种工作方式〔点、线、面〕在显微成分分析中的应用。点分析:将电子束固定在某一待分析点上,用手或电机转变晶体与计数器之间的相对位置,以便在此点接收不同元素的X线分析:将谱仪〔波谱仪或能谱仪〕固定在所要测量的某一元素特征x〔波长或能量〕的位置上,使电子束沿指定的路径作直线扫描,便可得到该元素在此直线上的浓度分布曲线。转变谱仪的位置,便可得到另一元素的浓度分布曲线。外表分析:当电子束用

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