乙酸乙酯的制备工艺和要求课件

乙酸乙酯的制备

SynthesisofEthylAcetate

乙酸乙酯的制备

SynthesisofEthyl

乙酸乙酯的制备

目的与要求：

掌握实验室制备羧酸酯的方法，加深对酯化反应机理的理解。

掌握蒸馏、萃取操作，学会使用分液漏斗。

培养严谨求实的科学态度。

提高观察能力、主动思考能力。

乙酸乙酯的制备目的与要求：掌握实验室制备羧酸乙酸乙酯的制备

乙酸乙酯的制备

反应机理反应机理怎样才能将尽可能多的反应底物转化成产物呢？

方法：使反应向生成产物的一方移动（即向右移动）怎样才能将方法：使反应向生成产物的一方移动怎样使反应向生成产物的一方移动呢？

方法一：用恒沸法或加合适的去水剂把反应中所生成的水去掉；方法二：是在反应时加入过量的醇或酸，以改变反应达到平衡时反应物和产物的组成。

怎样使反应向生成产物的一方移动呢？方法一：用恒沸法或加合提高产率的方法:

采用反应物乙醇过量，不断蒸出乙酸乙酯和水的方法。除杂质：

得到的粗品中含有乙醇、乙酸、乙醚、水等杂质，须采用洗涤、干燥、蒸馏进行精制除去。

提高产率的方法:恒沸

“恒沸”是指两种或两种以上的物质按一定的组成比形成的混合物在一定温度下沸腾。这样的混合物我们称之为“恒沸物”。

“恒沸物”虽然有固定的沸点，但不是纯的物质。

恒沸“恒沸”是指两种或两种以上表1乙酸与乙醇不同浓度时酯的产率

乙酸mol

乙醇mol

产物酯mol

10.10.05

10.50.41

110.66

120.86

180.97表1乙酸与乙醇不同浓度时酯的产率乙酸mol我们的实验中采用了哪些方法？

将原料之一的乙醇过量；

利用乙酸乙酯与水可以形成恒沸物，通过蒸馏，将反应产物（乙酸乙酯和水）不断地移出反应体系。

结果：反应向右移动，产率提高。

我们的实验中采用了哪些方法？将原料之一的乙醇主要试剂

冰醋酸99%6mL0.10molCP

乙醇95%10mL0.20molCP

碳酸钠溶液饱和CP氯化钠溶液饱和5mLCP氯化钙溶液饱和5mLCP硫酸98%3mLCP硫酸镁无水CP主要试剂冰醋酸99%试验仪器圆底烧瓶（50mL）或三口烧瓶（250mL）蒸馏烧瓶（50mL）烧杯分液漏斗直形冷凝管接液管蒸馏头温度计（100℃，150℃）锥形瓶（50mL，100mL）恒压滴液漏斗折光仪电热套电子天平电热恒温烘箱试验仪器圆底烧瓶（50mL）或三口烧瓶（250mL）主要玻璃仪器

主要玻璃仪器主要玻璃仪器主要玻璃仪器主要设备主要设备阿贝折光仪的外观阿贝折光仪的外观阿贝折光仪的外观阿贝折光仪的外观阿贝折光仪的结构阿贝折光仪的结构乙酸乙酯的制备工艺和要求课件试验装置图试验装置图

蒸馏

定义：将液体加热至沸使其变成蒸气，再使蒸气通过冷却装置冷凝并将冷凝液收集在另一容器中的过程。

应用：液体物质最重要的分离和纯化方法。

原理：纯液体在一定的压力下有固定的沸点，通过蒸馏，我们可以把沸点相差较大的两种或两种以上的液体混合物逐一分开，达到分离和纯化的目的。蒸馏定义：将液体加热至沸使其变成蒸气，再使蒸气通过冷

蒸馏装置

由下而上，从头到尾蒸馏装置由下而上，从头到尾乙酸乙酯的制备工艺和要求课件蒸馏操作

用漏斗将要蒸馏的液体转移到三口烧瓶里；

向三口烧瓶中投入2-3粒沸石，起沸腾中心作用

开始通冷凝水；（下端进水，上端出水）

开始加热；

收集馏分，并记录温度；蒸馏操作用漏斗将要蒸馏的液体转移到三口烧瓶里；蒸馏操作

停止加热,冷却至室温；

停止通冷凝水；

按照与组装仪器时相反的顺序拆卸仪器。

蒸馏操作停止加热,冷却至室温；停拆卸仪器从尾到头，由上而下拆卸仪器从尾到头，由上而下分离提纯分离提纯实验步骤在100mL的圆底烧瓶中加入19mL的无水乙醇和12mL的醋酸，再小心加入5mL的浓硫酸，回流0.5h，改称蒸馏装置，加热蒸出乙酸乙酯，直到馏出液的体积为反应物的总体积的1/2为止。小心加入饱和的碳酸钠溶液中和馏出液，直到不再二氧化碳气体产生，然后将混合的液体转入分液漏斗，分去下层的水层，酯层用10mL的饱和氯化钠水溶液洗涤，再用10mL饱和氯化钙洗涤，最后用蒸馏水洗涤一次，分出有机层，无水硫酸镁干燥。蒸馏收集73~78馏分，计算产率。实验步骤在100mL的圆底烧瓶中加入19mL的无水乙醇实验步骤

在50mL的圆底烧瓶中加入10mL的95%乙醇和6mL的醋酸，再小心加入3mL浓硫酸回流40min改称蒸馏装置，加热蒸出乙酸乙酯，直到馏出液体积为反应物总体积1/2为止小心加入饱和的碳酸钠溶液中和馏出液，直到不再二氧化碳气体产生，然后将混合的液体转入分液漏斗，分去下层的水层；酯层用5mL饱和氯化钠水溶液洗涤，再用

5mL饱和氯化钙洗涤，最后用蒸馏水洗涤一次；分出有机层，无水硫酸镁干燥；蒸馏收集73~78馏分，计算产率。实验步骤在50mL的圆底烧瓶中加入10分批加入3mL浓硫酸不断摇动烧瓶加2~3粒沸石滴液漏斗加10mL95%乙醇

6mL冰醋酸10mL95%乙醇操作步骤

1合成混匀，插入三口烧瓶中(漏斗下颈口距瓶底0.5~1cm)(2)三口烧瓶将烧瓶置于冷水浴中分批加入3mL浓硫酸不断摇动烧瓶加2~3粒沸石滴液漏斗加由滴液漏斗加入3~4mL混合液插入温度计（水银球距瓶底0.5~1cm)加热至110~125℃(3)蒸馏头管口有液体蒸出

慢慢滴入其余混合液控制蒸出速度与滴加速度相同1滴/s

并控温110~125℃(4)滴加完毕，继续加热130℃,不再有馏出液为止由滴液漏斗加入3~4mL混合液插入温度计（水银球距瓶底0.(3)称量，计算产率(4)测定折光率注：

1.为提高产率，常采用乙醇过量的方法，因乙醇价格便宜。

2.反应温度不得超过125℃，否则增加副产物乙醚的量。

3.滴加速度不宜太快，否则反应温度迅速下降，同时乙醇和醋酸来不及反应而被蒸出，影响收率。

4.乙酸乙酯与水或乙醇分别形成二元或三元共沸(3)称量，计算产率(4)测物，因此酯层中乙醇或水除不干净，会形成低沸点共沸物，从而影响收率。组成%

沸点/℃CH3COOC2H5C2H5OHH2O70.282.68.49.070.491.9__8.171.869.031.0__5.不能用NaOH代替Na2CO3洗涤醋酸，否则造成酯在强碱性条件下水解。物，因此酯层中乙醇或水除不干净，会形成低沸点共沸物，从而影响注意事项！瓶底洁净，防漏电！！确认沸石、冷凝水，防暴沸、防玻璃仪器破裂！！注意事项！瓶底洁净，防漏电！！确认沸石、冷凝水，防暴沸、注意事项或关键环节1、接收乙酸乙酯的部分，包括制备蒸馏接收部分、分液接收部分、干燥和提纯蒸馏接收部分，外部一定要使用冰水冷却，防止乙酸乙酯挥发。2、产品精制的操作要迅速，防止乙酸乙酯挥发。3、分液和洗涤要分清有机层和无机层，防止有机层丢失。注意事项或关键环节1、接收乙酸乙酯的部分，包括制备蒸馏接收部课堂思考1、该反应的最大特点是什么？2、如提高乙酸的转化率，本实验采用哪两种主要措施？3、实验回流时应使用什么冷凝管？为什么？4、加入饱和Na2CO3溶液洗涤目的是什么？有机层在哪一层？5、加入饱和NaCl溶液洗涤的目的是什么？有机层在哪一层？6、加入饱和CaCl2溶液洗涤的目的是什么？有机层在哪一层？7、可不可以不加入NaCl溶液洗涤，直接采用CaCl2溶液洗涤？为什么？课堂思考1、该反应的最大特点是什么？蒸馏操作流程

小结组装仪器

→

转移待蒸馏液

→放置沸石

→通冷凝水

→开始加热

→

收集馏分;记录馏分温度

→

停止加热

→冷却→停冷凝水

→

拆卸仪器

蒸馏操作流程小结组装仪器→转移待蒸馏液→放置沸石→小结仪器组