物质的分离和提纯

导入新课金属冶炼酒的酿造海盐的晒制人类在长期的生产活动中掌握了许多从自然界直接或间接获取所需物质的经验。人类每天以5000~7000种的速度合成新的化学物质侯德榜，杰出的化工专家，我国化学工业的开拓者。他于２０年代突自行发明了“侯式制碱法”，主持建成亚洲第一座纯碱厂；３０年代领导建成了我国第一座兼产合成氨、硝酸、硫酸的联合企业；四五十年代又发明了连续生产纯碱与氯化铵的联合制碱新工艺，并使之实现了工业化。他还积极传播交流科学技术，培育了很多科技人才，为发展科学技术和化学工业做出了卓越贡献。

人们通过化学分析和仪器分析可以了解物质的组成和结构，这些提高了我们对物质的认识，从而达到了分子原子水平。通过化学合成可以获得与天然物质完全相同的物质，并为该物质的工业化生产奠定基础。通过学习化学反应合成的知识，我们能够化腐朽为神奇，这就是化学实验的魅力所在课题一物质的分离和提纯1.层析法2.渗析教学目标知识与能力掌握物质的分离提纯的基本方法初步了解通过化学反应合成物质的思路和方法能运用所学的知识解决一些简单的实际问题情感与态度扩大学生的眼界，提高学生的兴趣认识化学实验在学习和研究化学中的作用过程与方法通过实验学习分离实验方法通过实验掌握分离技术，科学的运用到生活生产中教学重难点重点难点掌握分离的实验方法理解层析、渗析原理物质分离的目的：1.物质的分离，利用物理或化学方法将混合物的各种成分分开2.物质的提纯，除去杂质分离方法综述原则：“不增、不减、易分、复原”（1）不增加新的杂质（2）不减少主要成分的含量（3）操作方法简单，易于进行分离（4）如果将主要成分进行了转化，最后要能将其还原转来。1固—固混合分离型（1）热分解法或升华：指固态物质不经液态直接转变成气态的现象，可作为一种应用固-气平衡进行分离的方法。分离类型：易升华的物质。典型案例：碘、萘的提纯（2）结晶：结晶是提纯固态物质的重要方法之一。通常有两种方法，一种是蒸发法，即通过蒸发或气化，养活一部分党课使溶液达到饱和而析出晶体。另一种是冷却法，即通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体。分离类型：固体一液体分离典型案例：食盐溶液的蒸发结晶分离类型：固体一液体分离典型案例：食盐溶液的蒸发结晶2固—液混合分离型（1）过滤：过滤是最常用的分离方法之一。当沉淀和溶液经过过滤器时，沉淀留在过滤器上；溶液通过过滤器而进入容器中，所得溶液称做滤液。过滤时，应考虑各种因素的影响而选用不同方法，通常热的溶液粘度小，冷的溶液容易过滤，一般粘度愈小，过滤愈快。分离类型：固体（不溶）一液体分离典型案例：除去粗盐中的泥沙

（2）蒸发：为了使溶质从溶液中析出晶体，常采用加热的方法使水分不断蒸发，溶液不断浓缩而析出晶体。蒸发通常在蒸发皿中进行，因为它的表面积较大，有利于加速蒸发。若物质的溶解度随温度变化较小，应加热到溶液表面出现晶膜时，停止加热。若物质的溶解度较小或高温时溶解度虽大但室温时溶解度较小，降温后容易析出晶体，不必蒸至液面出现晶膜就可以冷却。（3）盐析：盐析一般是指溶液中加入无机盐类而使某种物质溶解度降低而析出的过程。如：加浓（NH4）2SO4使蛋白质凝聚的过程；在乙酸的酯化反应中加入饱和碳酸钠溶液，降低乙酸乙酯溶解度，使其分层现象更明显的过程。3液—液混合分离型（1）蒸馏（分馏）：蒸馏是液体物质最重要的分离和纯化方法。液体在一定的温度下，具有一定的蒸气压。一般来说，液体的蒸气压，随着温度的增加而增加，直至到达沸点，这时有大量气泡从液体中逸出，即液体沸腾。蒸馏的方法就是利用液体的这一性质。将液体加热至沸使其变成蒸气，再使蒸气通过冷却装置冷凝并将冷凝液收集在另一容器中的过程。由于低沸点化合物易挥发，高沸点物难挥发，固体物更难挥发，甚至可粗略地认为，大多数固体物不挥发。因此，通过蒸馏，我们就能把沸点相差较大的两各或两种以上的液体混合物逐一分开，达到纯化的目的；也可以把易挥发物质和不挥发物质分开，达到纯化的目的分离类型：分离沸点不同的液体混和物典型案例：从石油中分馏出各馏分。从乙醇、乙酸、浓H2SO4混和液中蒸馏出乙酸乙酯。（2）渗析：渗析又称透析。一种以浓度差为推动力的膜分离操作，利用膜对溶质的选择透过性,实现不同性质溶质的分离。即利用半透膜能透过小分子和小离子但不能透过胶体粒子的性质从溶胶中除掉作为杂质的小分子或离子的过程。分离类型：胶粒与溶液中的溶质分离。典型案例：用渗析的方法除去淀粉胶体中的NaCl（3）萃取和分液萃取使利用物质在不同溶剂中溶解度的差异使其分离的。其过程为物质从其溶解或悬浮的相中转移到另一相中。分离类型：1.将两种互溶的液体分开。2.将两种互不相溶的液体分开。典型案例：用CCl4将碘从碘水中萃取出来后，再分液分离4气—气混合分离型（1）洗气洗气就是把混合气体中杂质气体出去,比如用浓硫酸除去混在O2中的水蒸气洗气的对象通常为水蒸汽。分离类型：气一气分离（杂质气体与试剂反应）典型案例：用饱和食盐水除去Cl2气中的HCl杂质，用Br2水除去CH4中的C2H2。分离、提纯方法众多，在选择方法时首先应该掌握混合物中各物质的性质，包括物理化学性质。不同物质在某些性质上的差异，如沸点、密度、溶解度、状态等是所有分离技术的基础。1.层析法

层析法也称色层法，是分离、提纯和鉴定物质的重要方法之一，这种方法最初源于对有色物质的分离，因而又称为色普法。后来，随着鉴定技术的引入，其应用范围早已扩展到无色物质。

层析法的种类很多，但基本原理是一致的，即利用待分离混合物中各组分在某一物质中的亲和性差异，如吸附性差异、溶解性（或称分配作用）差异，让混合物溶液（此相称作流动相）流经固定相，使混合物在流动相和固定相之间进行反复吸附或分配等作用，从此使混合物中的各组分得以分离。层析法分离铁离子、铜离子2.渗析海水通过高分子膜之后变成了淡水，是由于该高分子膜让水通过，而不让盐通过，从而使水与盐分离。这种有选择地让某些物质通过的膜叫半透膜。咸鸡蛋腌肉生活中有许多渗析的应用试验2-1纸上层析分离甲基橙和酚酞实验目标：1.了解纸上层析的实验原理。2.掌握用纸上层析分离混合物的方法。实验原理：纸上层析是用滤纸作为支持剂（载体）的一种色层分析法，这种方法的基本原理一般认为主要是利用混和物中各组分在流动相和固定相间的分配比的不同而使之分离。甲基橙和酚酞是两种常用的酸碱指示剂，它们在水中和有机溶剂中的溶解度不同。当溶剂沿滤纸流经混合物的点样时，甲基橙和酚酞会以不同的速度在滤纸上移动，从而达到分离的目的。由色斑的形成与距离可判断分离的效果。实验用品：甲基橙、酚酞、乙醇、浓氨水、饱和碳酸钠溶液。培养皿、滴管、烧杯、量筒、毛细管、圆形滤纸、小喷壶。毛细管苯酚甲基橙实验步骤：1.配置甲基橙和酚酞的混合溶液把0.1g甲基橙和0.1g酚酞溶解在10ml60%的乙醇溶液里，备用。2.配置乙醇和氨水的混合溶液取10ml乙醇和4ml浓氨水充分混合，备用。3.准备滤纸在一张圆形滤纸的中心扎一小孔，用少量滤纸捻成细纸芯，插入圆形滤纸中央。4.点样在距圆形滤纸的中心约1cm的圆周上，选择三个点，分别用毛细管将甲基橙和酚酞的混合溶液在该三点处点样。每个点样的直径为0.5cm5.展开将滤纸覆盖在盛有乙醇和氨水混合溶液的培养皿上，使滤纸芯与混合溶液接触，放置一段时间，点样会逐渐向外扩展，形成黄环。6.显色待黄环半径扩散到滤纸半径的二分之一时，取下滤纸，拔除细纸芯。等滤纸稍干后，喷上饱和的碳酸钠溶液，观察现象。操作要点:（1）裁纸（2）点样（3）展开（4）显色

划混合液线时可用载玻片在玻璃片上推（不能拉）出一个薄层，然后将滤纸需划线处对折，在玻璃片的薄层上蘸一下，吹干。重复2－3次，可得均匀、齐细的混合液细线。滤纸吸水性很强，点样操作要求迅速。等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。建议在滤纸下方距离底边2cm处画出混合液细线代替点样。实验注意要求:思考与讨论如果在滤纸上事先做点样标记，应选用钢笔还是铅笔？试解释原因。拓展实验菠菜的叶绿体中色素的提取和分离药品准备：

菠菜叶4－5克；石英砂1克（可用细砂代替）；丙酮;层析液按石油醚9份、丙酮1份（体积比）配制，也可用20份石油醚、2份丙酮、1份苯配制，或用汽油代替实验现象：用圆滤纸改进实验的实验现象5分钟15分钟

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试验2-2海水的蒸馏实验目标：1.了解蒸馏操作的原理2.掌握蒸馏分离混合物的方法实验原理：海水的化学成分复杂，含有较多盐类，如氯化钠、氯化钾、硫酸镁等。通过蒸馏的方法，可以将海水淡化。海水中的盐分在100℃下并不分解气化，而水则挥发出去，我们可以使挥发的水分凝结成水，最后得到淡化的海水。实验用品：海水（模拟海水）100ml蒸馏烧瓶、牛角管、锥形瓶（100ml）、冷凝管、100ml量筒、沸石、铁架台、石棉网、酒精灯、温度计、密度计蒸馏烧瓶牛角管石棉网锥形瓶冷凝管实验步骤：1.海水的性质（1）观察海水的外观并测其密度。在100ml量筒中加入50ml海水，小心放入密度计，测量海水的密度，记录数据。用同样的方法测量蒸馏水的密度，记录数据。（2）设计实验检验海水中的某些离子离子检验方法实验现象结论Na+K+Cl-SO42-2.蒸馏：（1）在100ml蒸馏瓶中加入50ml海水，加入几粒沸石，以防止加热时暴沸。（2）连接好蒸馏装置，在冷凝管中按图中所示方向通入冷水。（3）小心加热，观察蒸馏烧瓶中发生的现象以及温度计示数的变化。当蒸馏水从冷凝管进入锥形瓶时，记录此时的温度。待收集到约10ml蒸馏水时，即停止加热，稍后关闭冷凝水。3.检验制得的蒸馏水（1）检验产物中的Na+、K+、Cl-、SO42-离子检验方法实验现象结论Na+K+Cl-SO42-（2）将几组所得蒸馏水倒入100ml量筒中，至50ml左右时，小心放入密度计，测量其密度。思考与讨论1.海水和蒸发水的密度相同吗？2.在粗盐提纯的实验中，使用了蒸发方法；海水淡化的实验中，使用了蒸发方法，试比较这两种方法有什么不同。3.查阅资料，小结海水淡化的方法及前景。拓展实验利用身边的一些物品，制取蒸馏水。试验2-3从海带中提取碘实验目标：1.学习萃取、过滤的操作及有关原理。2.复习氧化还原反应的知识。3.了解从海带中提取碘的过程。实验原理：海带中含有丰富的碘元素，其主要的存在形式为化合态。经灼烧后，灰烬中的碘化物可转化为能够溶于水的无机碘化物。碘离子具有较强的还原性，可被一些氧化剂氧化生成碘单质。例如，H2O2+2H++2I-=I2+2H2O，生成的碘单质在四氯化碳中的溶解度大约是在水中溶解度的85倍，且四氯化碳与水互不相容，因此可用四氯化碳把生成的碘单质从水溶液中萃取出来。实验用品：干海带、3%H2O2、3mol/L硫酸、NaOH溶液、酒精、淀粉溶液、CCl4、蒸馏水。烧杯、试管、坩埚、坩埚钳、铁架台、三角架、泥三角、玻璃棒、酒精灯、量筒、胶头滴管、托盘天平、刷子、剪刀、漏斗、滤纸。胶头滴管托盘天平坩埚泥三角干海带实验步骤：1.取3g干海带，用刷子把干海带表面的附着物刷净（不要用水洗涤）。将海带剪成小块，用酒精润湿后，放在坩埚中。2.在通风橱中，用酒精灯灼烧盛有海带的坩埚，至海带完全生成灰，停止加热，冷却。3.将海带灰转移到小烧杯中，向烧杯中加入10ml蒸馏水，搅拌，煮沸2~3min，过滤。4.向滤液中滴加几滴硫酸，再加入约1mlH2O2溶液。观察现象。5.取少量上述滤液，滴加几滴淀粉溶液。观察现象。6.向剩余的滤液中加入1mlCCl4，振荡，静置。观察现象。7.回收溶有碘的CCl4.思考与讨论1.已知碘在酒精中的溶解度也大于在水中的溶解度，能否使用酒精萃取碘，说明理由。2.萃取实验中，若要使碘尽可能地完全转移到CCl4中，应如何操作？3.若要分离碘的CCl4溶液，分别得到碘和CCl4，应采用什么样的方法和装置？拓展实验草木灰含有钾盐，试从草木灰中提取钾盐。大田作物的秸杆､柴草树木的根枝茎叶燃烧后剩下的灰分，统称为草木灰，草木灰中含有碳酸钾､硫酸钾和氯化钾，俗称“三钾盐”，以碳酸钾为主｡利用这三种钾盐都易溶于水的性质，通过溶解､过滤､蒸发､冷却等操作，可从草木灰中得到“三钾盐”的固体混和物｡再依据它们水中溶解度的大小顺序：碳酸钾>氯化钾>硫酸钾，运用分步结晶的操作可依次析出硫酸钾､氯化钾､