实验五核磁共振实验

1试验五 核磁共振〔NMR〕试验(E.M.Purcell)(E.Bloch)于1945年121946年1,19522701051H19F13C11B50多学习核磁共振的基本原理，观测CuSO 、HF、FeCl 等水溶液的4 31H和19F

1H和19F的g：1核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance ，NMR)的研究对象是具有磁矩的原子核,即存在自旋运动的原子核。I(I1)I(I1)

〔5-1〕其中I为自旋量子数〔对于质子I=1/2 、的核磁矩大小为

h

ge2M

Pg

ge2Me2MI(I1)I(I1)

〔5-2〕式中gN

e5.0507871027J/Te2MMγ核gg

=5.5851 gP

=-3.82 。当一个磁矩为的孤立原子核处于恒定的外磁场0

中时磁矩和

之间的夹角为θ ，则它受到的磁场的作用0力矩〔如图5-1 所示〕0

〔5-3〕dt

有

B0

〔5-4〕 1 x1

t)

〔5-5〕0 1 00zμ1

为磁矩

在x-y 平面上的投影，φ为初位相。由μ 、μ 随时x y

在xy平面上的投影μ1

当γ >0 时，ω >0，我们称为左旋，即以左手的姆指沿着磁场B0 0的方向时，四指所指为圆周运动指向；当γ <0时，ω <0我们称为右旋。0z中的能量。磁矩的这种运动称为Larmor 进动。进动的角频率ω 〔5-6〕0 0或 ω0=γ B0核磁矩与外磁场的相互作用与共振原理0

在磁场05-1核磁共振原理图核磁矩处于外磁场0〔设磁场方向为z方向此时具有能量E5-1核磁共振原理图E0

Bz

mB0

(5-7)式中m为磁量子数，是自旋量子数I在外磁场方向上的分量，它的0II-1I-2-I+1-I〔2I+1〕I=1m1Δm=12 2

o

(5-8)磁矩可能出现的运动状态及其对应的能级跃迁如图5-2 所示。假设再在垂直于B 的方向加一个频0率为ν 的射频场，其能量为hν 。如果此入射电磁波的频率为ν足

0h EB0 00也可表示为

B (5-9)2 00 N 0

(5-10)hν

ΔE0m=hm=hν0m=-1/21/2无磁场有磁场图5-2 能级和跃迁T2T1T1还是T2II=1/21H13C15N19F931P1 6 7 15NMR4〔1〕5-3B06107Hz。图5-3调磁场核磁共振示意图 图5-4调频核磁共振示意图 〔2〕B0,5-4B05.50Hz100200～5V/AC〔XXCuSO4FeCl3HF1cm0.50-0.55TBv；5-55-5：CuSO1H的4三峰等间隔共振信号

B0 2 0H其中 42.57637MHz/T2HHFFeCl

及CuSO3

〔41%mol 〕定性观察1H 的共振信号〔扫场电压～1-2V,射频幅度～20μ ACH2(或CH1)NMR5-5)ν；0CH2CH1接50Hz调至X-Y选CH2,XX,5-6〔NMR对CuSO45-6移相法:蝶形共振信号NMR ，找到NMR5-6移相法:蝶形共振信号CuSO 水溶液样品NMR 的g因子, 旋磁比γ 〔参见公式5-6横4T(式5-11),ΔH(式5-12)：2T 2

＝ 1 〔5-11〕2 1 2

t 22

f1

f f2

tHHAC

t2f1扫 1

f 2f2扫2

t (5-12)f1f62频频率，使蝶形共振信号在李萨如图形正中心, 此时的频率记录为ff，重1 26Δt 的测量t为二峰合一起在李萨如图形中心时二峰半宽平均值，当满刻度为10格时, 时间为10ms 〔为什么？。〔1cmBBB〕1 0 2磁场不同测量点的共振频率f、f、f，估算ΔB磁场不均匀性, 观1 0 2B1

1 0B B B0

1 0, B f f ff0

2 0B B B0

2 f f f0

1 2 1 2B B Bf f0 0测量CuSO 水溶液浓度和NMR 信号幅度的关系。4观察HF的1H和19F信号，观察它们的线宽、幅度、前后尾波数量，并比较并记录它们的共振频率、幅度〔19F旋磁比γ =25.181 。〔1〕自拟表格，记录不同条件下的共振频率f，NMR 幅度和相应的射频电流等等参数；〔2〕对射频电流和NMR 信号幅度的关系作图；〔3〕计算CuSO 水溶液、1H 的g因子和旋磁比γ ，并与标准值比4μ

=5.050787 10271；N质子g因子标准值：g =5.5810 ；Hγ

=26.752×107H

1•秒1。计算CuSO 水溶液NMR 线宽ΔH和弛豫时间T；4 2作CuSO 水溶液的共振峰幅度与浓度的关系图；41～3μA〔〕〔〕HF1H19F〔2～5μA19F1H〔1