常用材料测试方法总结

成分分析：成分分析依据分析对象和要求可以分为微量样品分析和痕量成分分析两种类型。依据分析的目的不同，又分为体相元素成分分析、外表成分分析和微区成分分析等方法。是指体相元素组成及其杂质成分的分析，其方法包括原子吸取、原子放射ICP、质谱以及X射线荧光与X射线衍射分析方法；其中前三种分析方法需要对样品进展溶解X品进展测定因此又称为非破坏性元素分析方法。外表与微区成份分析：XynS0〕俄歇电子能谱〔rnspectroscopy，S〔，外表〕二次离子质谱〔ynMassS〔微米，外表〕〔5〕〔1〕〔m〕为达此目的，成分分析依据分析手段不同又分为光谱分析、质谱分析和能谱分析。光谱分析：主要包括火焰和电热原子吸取光谱 AAS，电感耦合等离子体原子放射光谱ICP-OES，XXFS和XXRD；原子吸取光谱〔AtomicAbsorptionSpectrometry,AAS〕素的基态原子浓度成正比，以此测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。原子吸取分析特点：素的含量；适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进展定量测定，检测限低 ，ng/cm3，10-10—10-14g；〔c〕测量准确度很高，%〔3—%；选择性好，不需要进展分别检测；分析元素范围广，70应当是缺点〔不确定：难熔性元素，稀土元素和非金属元素，不能同时进展多元素分析；电感耦合等离子体原子放射光谱(Inductively coupled plasma atomic spectrometry,ICP-AES)ICP70种元素的分析；很低的检测限，一般可到达10-1～10-5μg/cm-3；稳定性很好，周密度很高，相对偏差在1%以内，4～6X-射线荧光光谱(X-rayfluorescencespectrometry,XFS)是一种非破坏性的分析方法，可对固体样品直接测定。在纳米材料成分分析中具有较大的优点；X射线荧光光谱仪有两种根本类型波长色散型和能量色散型；具有较好的定性分析力量，可30-～0-〔或m；可以测定几个纳米到几十微米的薄膜厚度。X-射线衍射光谱分析法〔X-raydiffractionanalysis，XRD〕质谱分析：ICP-MS和飞行时间二次离子质谱法TOF-SIMS电感耦合等离子体质谱(inductivelycoupledplasmamassspectrometry,ICP-MS)ICP-MS是利用电感耦合等离子体作为离子源的一种元素养谱分析方法；该离子源产生的样品离子经质谱的质量分析器和检测器后得到质谱；检出限低〔t线性范围宽〔可达7；分析速度快10〔1，能进展同位素分析。〔TimeofFlightSecondaryIonMassSpectrometryTOF-SIMS〕是通过用一次离子激发样品外表，打出极其微量的二次离子，依据二次离子因不同的质量而飞行到探测器的时间不同来测定离子质量的极高区分率的测量技术。工作原理：1的背散射〔概率很小，也可能穿透固体样品外表的一些原子层深入到肯定深度，在穿透过程中发生一系列弹性和非弹性碰撞。一次离子将其局部能量传递给晶格原子，这些原子中有一局部向外表运动，并把能量传递给外表离子使之放射，这种过程成为粒子溅射。在一次离子束轰击样品时，还有可能发生另外一些物理和化学过程：一次离子进入晶格，引起晶格畸变；在具有吸附层掩盖的外表上引起化学反响等。溅射粒子大局部为中性原子和分子，小局部为带正、负电荷的原.电离的二次粒子〔溅射的原子、分子和原子团等〕按质荷比实现质谱分别；3中，质量分析器不但可以供给对于每一时刻的颖外表的多元素分析数据。而且还可以供给外表某一元素分布的二次离子图像。4TOF〔TimeofFlight〕的独特之处在于其离子飞行时间只依靠于他们的质量。由于其一次脉冲就可得到一个全谱，离子利用率最高，能最好地实现对样品几乎无损的静态分析，而其更重要的特点是只要降低脉冲的重复频率就可扩展质量范围，从原理上不受限制。XXPS和俄歇电子能谱法AES〔1〕X(X-rayPhotoelectronSpectroscopyXPS)X(XPSX完善，目前，已开发出的小面积X射线光电子能谱，大大提高了XPS的空间区分力量。通过对元素分析、化学态和能带构造分析以及微区化学态成像分析等功能强大的外表器。XXPS子构造的最重要手段之一，原则上可以测定元素周期表上除氢、氦以外的全部元素。其主要功能成像，给出不同化学态的不同元素在外表的分布图像等。〔2〕俄歇电子能谱法〔Augerelectronspectroscopy，AES〕X子的能量和强度，从而获得有关材料外表化学成分和构造的信息的方法。利用受激原子俄歇跃迁退激过程放射的俄歇电子对试样微区的外表成分进展的定性定量分析。俄歇能谱仪与低能电子衍射仪联用，可进展试样外表成分和晶体构造分析，因此被称为外表探针。X射线进展能谱分析X与电子显微镜结合〔M，M，可进展微区成份分析；可进展定性和定量分析。形貌分析：相貌分析的主要内容是分析材料的几何形貌，材料的颗粒度，及颗粒度的分布以及形貌微区的成份和物相构造等方面。形貌分析方法主要有：光学显微镜(Opticalmicroscopy,OM(Scanning(Transmissionelectronmicroscopy,TEM)、扫描隧道显微镜(Scanningtunnelingmicroscopy,STM)和原子力显微镜(Atomicforcemicroscopy,AFM)SEM扫描电镜分析可以供给从数纳米到毫米范围内的形貌像，观看视野大，其分辩率一般为60.5可以直接进展形貌观看TEM透射电镜具有很高的空间分辩力量，特别适合纳米粉体材料的分析。的元素组成及物相构造信息。透过了。对块体样品的分析，透射电镜一般需要对样品进展减薄处理。平均方法计算粒径，一般的电镜观看的是产物粒子的颗粒度而不是晶粒度。高区分电子显微镜(HRTEM颗粒的固体外观，依据晶体形貌和相应的衍射把戏、高区分像可以争论晶体的生长方向。STMAFM不能分析。扫描隧道显微镜有原子量级的高区分率，其平行和垂直于外表方向的区分率分别为0.1nm0.01nm，即能够区分出单个原子，因此可直接观看晶体外表的近原子像;其次是能得到外表的测量样品外表形貌时，可以得到外表的扫描隧道谱，用以争论外表电子构造。扫描原子力显微镜〔AFM〕可以对纳米薄膜进展形貌分析，区分率可以到达几十纳米，比STMSTMAFM进展原位形貌分析的特点。物相构造分析X分析。XXRD物相分析是基于多晶样品对X测定结晶状况，晶相，晶体构造及成键状态等等。可以确定各种晶态组分的构造和含量。灵敏度较低，一般只能测定样品中含量在1%以上的物相，同时，定量测定的准确度也不高，1%的数量级。D〔g，才能得到比较准确的结果，对非晶样品不能分析。测定〔小角X射线衍射、多层膜分析〔小角度XRD方法、物质状态鉴别〔区分晶态和非晶态。拉曼分析(Ramananalysis)发生散射，而光的频率仍与激发光源全都，这中散射称为瑞利散射。10-6～10-10。拉曼散射的产生缘由是光子与分子之间发生了能量交换，转变了光子的能量。〔电子，声子，等离子体等，杂质，缺陷等。空位、间隙原子、位错、晶界和相界等方面信息。红外分析(IR)红外光谱主要用来检测有机官能团。傅里叶红外光谱仪可检验金属离子与非金属离子成键、金属离子的配位等化学环境状况及变化。微区电子衍射分析〔选区电子衍射〕(SelectedareaelectrondiffractionSAED)X于确定物相以及它们与基体的取向关系以及材料中的构造缺陷等。粒度〔Particlesize〕分析对于不同原理的粒度器，所依据的测量原理不同，其颗粒特性也不一样，只能进展等效比照，不能进展横向直接比照。优点是可以供给颗粒大小，分布以及外形的数据，此外，一般测量颗粒的大小可以从1到几个微米数量级。并且给的是颗粒图像的直观数据，简洁理解。质量和分析结果。电镜取样量少，会产生取样过程的非代表性。沉降法(SedimentationSizeAnalysis)沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时，颗粒本身重力(或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻降，且沉降速度与粒度大小的平方成正比；10nm～20μm的颗粒；光散射法(LightScattering)激光衍射式粒度仪仅对粒度在5μm以上的样品分析较准确，而动态光散射粒度仪则对粒度5μｍ以下的纳米样品分析准确。20nm－3500μm速度快，代表性强，重复性好，适合混合物料的测量。1nm－3000nm性。其缺点是不适用于粒度分布宽的样品测定。光散射粒度测试方法的特点：测量范围广 ,现在最先进的激光光散射粒度测试仪可以测量1nm～3000μｍ,根本满足了超细粉体技术的要求；测定速度快,自动化程度高,操作简洁。一般