顶空gcmsd基础培训教学课件

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基础知识培训廖武名2008-12GC

GasChromatogram速率理论VanDeemteer方程式吸收了塔板理论的有效成果——H，并从动力学角度较好地解释了影响柱效的因素涡流扩散项纵向扩散项传质阻抗项小结：范氏方程说明了在色谱分离条件的选择中，填充均匀程度、填充物的粒度、流动相的种类及流速、固定相的液膜厚度等对柱效和峰展宽的影响进样口衬管的作用保护色谱柱：不挥发组分滞留在衬管内。但当污染物积攒到一定量时，会吸附样品造成峰拖尾/分裂或出现鬼峰衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃毛可防止注射器针尖的歧视（即针尖内的溶剂和易挥发组分首先汽化）；加速样品汽化；避免固体物质进入并堵塞色谱柱等处于进样口的高温环境中分流模式splitmode的注射方式应用于浓度较高的分析样品不分流模式

SplitlessMode在样品于衬管中汽化及进入柱期间保持关闭，在进样后指定时间打开分流阀，这可避免由于进样体积大和柱流量小引起的溶剂拖尾。适合于低浓度的样品测试。MSMassSpectrometryMSD基础知识MSD的作用---检测原理－“称重”

称量碎片离子质量、统计、输出形成棒状图

检测离子源－ＥＩEI源特点热电子（70eV）轰击分子，使其电离，电子轰击后得到的碎片比较稳定，可以在不同的时间和不同的仪器上实现比较：谱库检索。可得到丰富的碎片离子=丰富的结构信息

“指纹”离子源的结构电离室透镜质量分析器－四级杆为什么ＭＳ需要高真空？提供足够的平均自由程提供无碰撞的离子轨道减少离子－分子反应减少背景干扰延长灯丝寿命消除放电增加灵敏度为什么ＭＳ需要高真空？传输线（Interface）HSHeadspaceHeadspace原理顶空进样器分析是对一个密封容器中的固/液态样品之上处于平衡状态的蒸汽进行的分析。当固/液相和气相之间达到平衡状态时，样品瓶中包含了在固/液样品与覆盖在其上的气态样品之间的处于平衡状态的易挥发的样品。什么时候使用？需要定量分析挥发性有机物时

样品不适合直接进样时

想要最少的样品前处理时

想要提高分析效率

痕量化合物/低浓度

在汽液平衡达到后就可以获得分配系数K.K受到如下因素的影响

:温度压力盐浓度等. 顶空进样器CS=AnalyteconcentrationinSample,CG=AnalyteConc.inGasPhase原理静态顶空1、恒温阶段2、加压阶段静态顶空3、进样阶段静态顶空采用气体压力平衡，时间进样系统，瓶内和色谱柱由于有压力差，自动进样，用进样时间来控制进样量。TrapHS（动态顶空）SamplingheadSamplingneedleSamplevialAdsorbenttrapGCcolumnDesorptionflowinletIsolationgasinletMaingasinletVentSamplingheadNeedlepurge平衡（样品瓶加热）columndetectorsealvialovenvalvetrap加压columndetectorsealvalvevialoventrapcolumnisolation捕集阱加载columndetectorsealvalvevialoventrap干吹columndetectorsealvalvevialoventrap进样columndetectorsealvalvevialoventrapTrapHS优点可以快速、简便的分析水、水性油墨、土壤等样品里面的挥发性有机物灵敏度很高，可达ppb级效率高需要的样品少51、天下之事常成于困约，而败于奢靡。——陆游

52、生命不等于是呼吸，生命是活动。—