药分小学期格式deflate探讨

、0姓名：刘怡娟法、薄层色谱法、高效液相色谱法这四种方法来建立了阿司匹林肠溶片的质量标准并对其方药品质量，确保用药患者的人身安全。关键词:阿司匹林肠溶片两步滴定薄层色谱紫外分光光度法高效液相色谱法2-(乙酰氧基)苯甲酸，2-ethanoylhydroxybenzoicacid）该药对钝痛的作用，优于对锐痛也用于感冒、流感等的退热。到目前为止，阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大经典药查标准，本实验将对阿司匹林进行鉴别、杂质检查、含量测定（滴定、紫外分光光度法、高阿司匹林片是否符合其质量标准，从而保证质量，确保人身安全。1相色谱仪（苏制05000111号SHB山循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司，批号：020401电子天平；水浴锅；纳氏比色管；容量瓶；溶剂过滤器；薄层硅胶G板（规格50*150mm，厚度0.20-0.25mm，自制毛细点样管；展开槽；滤纸有机膜(上海兴亚析纯稀硫酸铁铵溶液，氢氧化钠溶液（0.1mol/L硫酸（98％,分析纯，乌鲁木齐天岳化学试剂有限公司，批号：070128水浴锅，色谱甲醇（分析纯，天津市光复科技有限公色谱乙腈，乙酸乙酯，冰乙酸（分析纯，天津市富宇精细化工有限公司，批号：0811.2.1阿司匹林的鉴别取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g）,加水10ml煮沸放冷，加三氯化铁试液一滴，观察颜色应为紫红色。1.2.2阿司匹林的杂质检查1.2.2.1溶液的澄清度：检查碳酸钠试液中的不溶物取本品的细粉0.5038g，加温度为45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀；30s不显色，与对照品（精密称定水杨酸0.1g，加水溶解后加冰醋酸1ml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀；精密量取1ml，加乙醇1ml，水48ml与新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀）比较其颜色。2取本品的细粉0.9996g，加乙醇试液1ml溶解后，加冷水适量使成50ml，即为供试品溶液，精密称定水杨酸0.1g，加水溶解后加冰醋酸1ml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀即为杂质对照品溶液。用毛细管蘸取供试品与对照品分别点样于同一硅胶G板，将氯仿-乙酸乙酯-冰乙酸（15∶5∶1）混合液20ml倒入层析缸中，待展开前沿至距原点8cm处，将质对照品中的主斑点置于300nm紫外光灯下进行比较观察。1.2.3.1．紫外分光光度法1.2.3.1.1溶剂的选择阿司匹林可用0.1mol·L-1NaOH溶液水解成水杨酸测定。1.2.3.1.2标准品储备液和供试液的配置精密称取阿司匹林标准品0.025g，至50ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液并稀释至刻度，摇匀（0.5mg/ml）即得标准品储备液。2.2.3.1.3测定波长的确定根据文献的方法获得其最大吸收波长，文献显示在297nm波长处有最大吸收峰，故选择297nm为测定波长。1.2.3.1.4标准曲线的建立精密量取上述对照品溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml，分1.2.3.1.5样品含量测定量瓶中，摇匀，超声5min后放置10min，过滤，精密量取续滤液1ml，置100ml量瓶中，用0．1mo1／L氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，备用。取样品液进行测定。测定三次，求阿1.2.3.2．容量分析取本品40片，精密称定3.1221g，研细，精密称出适量0.9366g、0.9364g、0.9363g（约相当于乙酰水杨0.3g置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇，使乙酰水杨酸溶解，加酚酞水溶液3滴，滴加氢氧化钠液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精3用硫酸液（0.05mol/L并将滴定结果用空白实验校正，即得。每1ml的氢氧化钠液（0.1mol/L）相当于18.02mg的1.2.4.3．HPLC法1.2.4.3.1色谱条件与色谱参数色谱柱以C-18柱为固定相；流动相：乙腈-甲醇-水（5：48：47）检测波长为280nm；流速0.8ml/min；进样量20ul；阿司匹林保留时间为8.0min；柱温：柱温35℃;理论塔板1.2.4.3.2对照品储备液的制备精称阿司匹林对照品50mg,置100mL容量瓶中,加流动相适量,超声使溶解,用流动相稀释至刻度,得500μg/mL的溶液,备用。1.2.4.3.3线性关系精密量取对照品溶液(500μg/mL)1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL置10mL容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,按上述色谱条件,进样20μL。以浓度C(μg/mL)横坐标，峰面积A纵坐标做回归曲线。2.2.4.3.4样品含量测定精密称取样品细粉0.3122g(相当于阿司匹林0.1g)置100mL量瓶中,用流动相溶解并稀释到刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液1mL,置10mL量瓶中,用流动相稀释到刻度,摇匀,按上述色谱条件进样3次，测得平均含量为,RSD为。2结果与讨论2.1阿司匹林的鉴别取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g）,加水10ml煮沸放冷，加三氯化铁试液一滴，观察颜色为紫红色。2．2阿司匹林的杂质检查42.2.1溶液的澄清度：检查碳酸钠试液中的不溶物取本品的细粉0.5038g，加温度为45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液澄清。样品颜色较对照品浅，符合限量要求。Rf1=6.5cm/9.7cm=0.67Rf2=6.1cm/9.7cm=0.63Rf3=6.9cm/9.7cm=0.712.3.1．紫外分光光度法2.3.1.1标准曲线的建立结果如下图：0浓度000.17530.35970.5260.7020.874300.17530.35970.5260.7020.87435阿司匹林对照品的标准曲线y=17.48x+0.0026R2=0.999910.8光0.2000.010.020.03浓度(mg/ml)0.040.050.062.3.1.2样品含量测定测定供试品的吸光度为0.1809百分标示量（%）=101.25%2.3.2容量分析法带入线性方程的浓度为0.0102mg/ml容量分析数据结果序号V硫酸百分含量（%）RSD(%)142．3226.1297.31242.3225.7999.31342.3225.8499.022.3.3HPLC法2.3.3.1线性关系66612924100929225166129241009292251HPLC阿司匹林标准曲线02峰面积784181575962509753039HPLC阿司匹林标准曲线4500004000003500003000002500002000005000007供试品（线性2样品含量测定HPLC色谱图mVmV检测器A:297nm-0.075-0.100-0.125-0.150-0.175-0.200-0.225-0.250-0.275-0.300-0.325-0.3500.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.0minmVmV10检测器A:297nm98765432100.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.0min8阿司匹林易水解,为防止滴定时发生水解,用中性乙醇分次研磨还需控制温度在30℃以下,在不断搅拌下较快的滴定,操作难以控制,加之终点时不同厂家的样品溶液颜色不同,滴定终点不明显,难以辨认容易造成误差。而采用碱水解法,方法简单、准确。在配氢氧化即测定，以免阿司匹林水解，使用磷酸盐缓冲液可抑制阿司匹林的水解，减小实验误差。阿司匹林易分解成水杨酸和醋酸由于阿司匹林肠溶片剂中常加人酒石酸作为稳定剂，抑制阿司匹林的水解。本次试验用UV法测定时检测波长在297nm,可以避免酒石酸的干扰。入乙腈-水作为阿司匹林的溶剂，阿司匹林的水解得到了一定程度的抑制。在高效液相测定尽量避免杂质的混入。因此会有一些赋形剂对出峰的影响。在方法学考察中对紫外和高效液相方法进行线性的测定对比，紫外的线性高效液相的好。分析其原因在高效液相是溶液的浓度以及操作上的误差都影响到实验结果。在同一保留时间由于出峰的面积相差较大因此误差也较大，故紫外检测结果较高效液相的检测结果好。两步滴定法效果良好。9参考文献[1]中国药典,2000年版.二部.283[2]马彧,韩璐.阿