四氢呋喃(THF)合成GHB前体γ-丁内酯(GBL)的潜力综述_第1页
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文档简介

自从国家对γ-丁内酯（GBL）管制后，很多技师开始从四氢呋喃（THF）和1，4-丁二醇（BDO）合成γ-丁内酯，进而合成GHB。众所周知，摄入任何一种都会导致逐渐代谢转化为GHB。因此，作为GHB合成的直接前体，GBL被国家列管为管制原料。而四氢呋喃与1,4-丁二醇仍然不受管控。随着GBL购买越来越难，近年来，以四氢呋喃（THF）和1，4-丁二醇（BDO）为原料合成GBL的研究越来越多。很多人对这些前体转化为GBL的潜力非常感兴趣。在我之前发表的文章里已经详细阐述了多种氧化方法，在实验室里也都进行过实践操作。合成路线都比较成熟，操作也是相对容易的。本章着重讲解四氢呋喃（THF）为原料合成GBL。众多四氢呋喃（THF）氧化引文中，大多数论文处理的氧化过程超过了地下实验室化学家的化学专业知识的典型水平。反应条件要么太复杂，要么氧化剂不熟悉，对于普通的地下化学家来说，尽管有很好的产率，但仍然追求更好的反应路线。然而，似乎有四个引用的氧化途径，显示出强大的秘密潜力。1:次氯酸钙氧化法：这一特殊反应受到了对THF到GBL转化感兴趣的用户群体的最大关注。与溶液中的钠相比，次氯酸钙更稳定，当反应在室温下进行长达16小时，在乙腈和乙酸存在下，次氯酸钙将68%的THF转化为GBL企鹅1903004211。在这些条件下，加热对反应的总收率没有影响。尽管有的人提到了继续改进的研究，用乙醚氧化，但是，在反应溶剂中进行简单的改性可以提高产率。目前，与此反应相关的转化路线有很大的变化。使用甲醇或无水乙醇或乙腈和盐酸代替醋酸。2:三水重铬酸锌：由于市场几乎不出售该试剂，该试剂必须由自己制备，产量最高。该反应在室温二氯甲烷中进行，仅需1小时即可获得70%的产率。报告的反应是在室温下进行的，在秘密环境中，可能需要其他常见的收集和净化手段。3:高锰酸锌：虽然该试剂仅给出51%的产率，但我个人承认，在试图优化反应方面很少有努力。与锰酸钾和锰酸镁相比，高锰酸锌也是一种优越的氧化剂。这种特殊的反应需要硅胶支撑体系以及试剂的制备。一旦制备好，高锰酸锌和高锰酸镁“立即反应。4:过氧磷酸：具有四种氧化剂的最低产率，过氧磷酸不一定需要溶剂的存在。在过氧磷酸存在下回流THF两小时，得率为45%。当THF和氧化剂以等摩尔量出现时，产率较低。我个人认为，2当量的酸可使产率提高到80-90%。综上所述:尽管国家严格控制GHB和GBL的滥用，但地下化学家们正在寻找获得所需物质的新途径。由于THF是大多数化学实验室中常用的溶剂，1，4-丁二醇仍然是

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