常见激素调节剂的生产工艺及合成方法

常见激素调节剂的生产工艺及合成方法一、 吲哚丁酸目前主要的合成原料有吲哚、4—氯丁腈、或吲哚、丁内脂或水杨酸等，水杨酸、吲哚本身就是效果很好的植物激素。合成工艺在常温常压下，以聚合物氢化催化剂对水杨酸进行催化氢化:以有机超强酸为催化剂，在回流条件下进行酯化，其水杨酸与乙醇的摩尔比为1：20-1：80。在70度条件下，用聚合物氧化试剂进行氧化反应，邻羟基环己基甲酸乙酯与聚合物氧化试剂的摩尔比为1：1.5-1：2在-5度一10度进行缩合反应，碱性条件下回流水解，室温下酸化，其环己酮一2一甲酸乙酯与苯胺的摩尔比为1：1在220----240度之间进行脱羧反应，生成植物生长素3一吲哚丁酸。使用助剂有聚合物氢化催化剂、乙醇、有机超强酸等。二、 水杨酸水杨酸不仅是一种植物激素，而且是其它重要化合物的中间体。合成方法一：将苯酚用氢氧化钠水溶液中和制成苯酚钠盐，经二次真空干燥得中间反应物固体苯酚钠（反应物）在高压反应釜中，以苯酚钠和二氧化碳为反应物，经超临界反应生成水杨酸钠、酸化制取水杨酸。进一步精制后得纯度为99.5%至100%的水杨酸产品。合成方法二：苯酚中加入硫酸钠溶液，再与氢氧化钙反应，同时产生苯酚钙或硫酸钙，最后可获得苯酚钠深谷溶液和硫酸钙。在获得的滤液即苯酚钠脱水后通入二氧化碳，羧化生成水杨酸钠。将获得的水杨酸钠与硫酸反应，获得水杨酸和硫酸钠。将获得的硫酸钠溶液用于第一步的反应。三、 新型植物生长调节剂三氟吲哚丁酸及其衍生物新型植物生长调节剂4，4，4一三氟一3—（3一吲哚基）丁酸（TFIBA）的合成。以吲哚和三氟乙酐为起始原料，经傅氏酰基化。瑞富马斯基反应（或以吲哚和三氟乙酰乙酸乙酯为起始原料直接缩合）制得3一羟基一4，4，4一三氟一3一（3一吲哚基）丁酸再经脱羟成烯、催化氢化和酯水解等步骤得到4，4，4—三氟一3一（3一吲哚基）丁酸。熔点118〜119P。涉及高活性、水溶性的4，4，4一三氟一3一（3一吲哚基）丁酸的盐及更高活性的酚酯的合成方法和它们作为新型植物生长调节剂在农林业中不同作物上的使用方法。四、 2，4-D合成方法一：氯乙酸一一氯乙酸钠一一苯氧乙酸（酸化、冷却、过滤、洗涤、干燥）一一苯氧乙酸一一氯化对-氯苯氧乙酸（醋酸、氯化、乙醚、碳酸钠）粗品2,4-D（重结晶）精品2,4-D氯乙酸的合成：在反应釜中加入醋酸及相当于醋酸10-15%的醋酐，升温并保持温度在80-200度通入氯气氯化。醋酐被氯化为氯化醋酐，放出氧化氢。产生的氯化氢将醋酐分解为醋酸及乙酰氯催化剂。乙酰氯被氯化为氯乙酰氯氯乙酰氯和醋酸进行酸解，则得到氯乙酸产品并返回一个乙酰氯催化剂合成方法二先将先苯酚溶化，然后在温度80-110度下进行氯化，生成二氯酚。氯乙酸和纯碱反应，转变为氯乙酸；然后，将二氯酚与烧碱反应，生成二氯酚钠，二氯酚钠同氯乙酸钠在温度90-95度间进行缩合反应，生2.4一二氯苯氧乙酸的钠盐。再将此钠盐在PH值9-10之间进行水相纯化，降低其酚的含量，直至达到规定标准。纯化后的钠盐再与盐酸进行酸化反应，转变为2.4一二氯苯氯乙酸。此酸经过吸滤，使氯化物含量合格后，进行离心分离干燥后成为正品。五、 赤霉素提取方法一用一株新的藤仓赤霉菌菌株，命名为y-08，其菌丝呈白色，略产紫色色素，能产生卵圆形至长圆形小分生抱子，所述的菌株在藤仓赤霉菌的正常发酵条件下发酵产生赤霉素A4、A7及A3产物的比例约为70—80：10—13：7—20（重量比）。该菌株能用于大规模发酵生产赤霉素A4及A7,而不希望的赤霉素A3产量很少，使得工业生产赤霉素A4及A7非常简便。赤霉菌发酵生产赤霉素A4+7的工艺，其由两部分组成：发酵工艺：包括变温培养、用碳酸钙调整pH值、发酵过程中添加复合添加剂以及采用恰当的培养基成分。提取工艺：在赤霉素A4+7的提取中则采用了大孔树脂吸附方法。这两者有机的结合以后，不但赤霉素A4+7的产量有了大幅度的提高，而且提取节约大量的能量，同时亦提高了提取率。从赤霉素发酵液中提取赤霉素A4、A7的方法，将赤霉素发酵液在pH7.0—8条件下浓缩20—30倍，调pH6.0,使GA4沉淀，分离的滤液调pH4.5，使GA7沉淀，再分离出的滤液调PH2.2，用乙酸乙脂萃取GA3。这一工艺的特点主要是采取了分段提取法。由于赤霉素发酵滤液浓缩倍数高，每段提取过程纯度不够时，只用缓冲液清洗每一段的提取液，而不必使用反复萃取的方法，使乙酸乙酯的用量减少，这种方法不仅降低了成本，而且简化生产工艺。从赤霉素发酵液中提取赤霉素A4、A7的方法，其特征在于：（1）、先将赤霉素发酵液在PH7.0—6.8条件下浓缩20-30倍，调pH6.0，使GA4沉淀，分离滤液；（2） 、将上述分离的滤液，调PH4.5，使GA7沉淀，再次分离出滤液；（3） 、将上述再次分离出的滤液，调PH2.2，用乙酸乙脂萃取GA3。提取方法二赤霉素发酵滤液的溶剂萃取法浓缩工艺，将赤霉素发酵滤液调到pH=2.0〜3.0，用有机磷（膦）类和/或胺类萃取剂和磺化煤油稀释剂组成的有机相（萃取剂的体积分数为30〜60%）与水相料液混合进行赤霉素的萃取，控制有机相与水相的体积比为1：2〜5,而后用饱和NaHCO3溶液进行反萃取，控制反萃水相与负载有机相的体积比为1：3〜5，萃取和反萃取操作均在常温下进行。本工艺收率高、能耗低、无环境污染。赤霉素发酵滤液的溶剂萃取法浓缩工艺，其特征在于将赤霉素发酵滤液调到PH=2.0〜3.0,用萃取剂和磺化煤油稀释剂组成的有机相（萃取剂的体积分数为30〜60%）与水相料液混合进行赤霉素的萃取，控制有机相与水相的体积比为1：2〜5，而后用饱和NaHCO3溶液进行反萃取，控制反萃水相与负载有机相的体积比为1：3〜5,萃取和反萃取操作均在常温下进行，所说萃取剂为下列结构中的一种有机磷（膦）提取方法三一种赤霉素GA3的纯化分离方法。赤霉素作为植物生长调节剂，其中的GA3是有效成分，而GA1的存在则降低了GA3的纯度，GA3与GA1是一对极性相似的物质，传统的溶媒提取方法及大孔分离法都无法使GA1与GA3分离。本发明提出了一种赤霉素GA3纯化分离方法，以沸腾的50%丙酮水溶液为溶剂进行重结晶，其工艺合理，操作简便。实施本发明可使赤霉素GA3的纯度大为提高。一种赤霉素GA3纯化分离方法，其特征在于包括下列步骤:（1）配制50%丙酮水溶液并加热至沸腾；将赤霉素原药缓缓加入沸腾的50%丙酮水溶液，搅拌并使之溶解，直至达到饱和状态；快速冷却至25°C；抽滤；用50%丙酮水溶液洗涤；真空干燥。提取方法四一种提炼赤霉素，特别是从固体发酵培养基中提炼出赤霉素GA3的新工艺，其特征在于该工艺方法的工艺流程是：原料(湿曲)f颗粒状干曲f多级水抽提f过滤f大孔吸附树酯吸附f解吸f浓缩f多次萃取…炭脱冷冻过滤f减压浓缩f冷冻f过滤洗涤f真空干燥f成品。赤霉素增效剂一种由硼酸、尿素为主要组分，辅以硝酸钾，磷酸二氢钙、碳酸镁、十二烷基硫酸钠的赤霉素(920)增效剂，它是一种固体粉末混合物。它与920混合使用，能降低920用量，从而降低杂交稻繁殖制种成本，而又保持920原用量的效果，并有一定的增产作用。一种能降低赤霉素用量而保持其原用量效果的用于杂交水稻繁殖制种的赤霉素增效剂，本发明的特征在于该增效剂是以尿素和/或硼酸为主要组分、辅以硝酸钾、磷酸二氢钙、碳酸镁、十二环烷硫酸钠组分混合而成的固体粉末。一种赤霉素强化剂，由硼酸、硫酸镁、硫酸锰、硫酸锌、硫酸钻、硫酸铜、钼酸钠、肌苷等基本成份组成。它和赤霉素配合使用，能够增强赤霉素促进植物生长的功能，并起到调节植物细胞分裂与分化的作用。该强化剂使用方便，成本低廉。每亩费用2〜10元，增产效果却十分明显，经多次试验，与只使用赤霉素相比，普遍增产10%以上。本强化剂与赤霉素配合，成为一种较理想的植物生长调节剂。种植物生长调节剂赤霉素的强化剂，其特征在于其成份及用量如下：硫酸镁：4—8；硫酸钻：0.5—1；硼酸：8—16；硫酸铜：0.5—1；硫酸锰：4—6；钼酸钠：0.5—1；硫酸锌：4—6；肌苷：2—10。种赤霉素水剂的生产方法，是通过将赤霉菌深层发酵、发酵液酸化、板框压滤、滤液回绸、薄膜浓缩几个工序，其特征在于：、在浓缩液中加入有效量的保护剂和有效量的乳化剂;、然后把浓缩液调节PH值。六、生物素合成方法一一种用来合成d-生物素中间体双苄生物素的原料双酯双苄生物素的制备方法。反应步骤如下：.在乙醇镁缩丙二酸二乙酯溶液中，加入锍翁盐，升温至50〜120°C，保温反应4〜15小时；冷却至室温，加酸调节pHV3,分出有机层，水层用芳烃溶媒萃取，合并有机层，用3〜5%的碳酸氢钠水溶液洗涤有机层至中性；然后用干燥剂干燥，过滤，从滤液中回收芳烃溶媒后得淡黄色液体，加入石油醚浸泡，析出白色固体后过滤。用乙醇镁缩丙二酸二乙酯溶液作缩合剂，反应条件温和且反应完全，具有危险性小，操作简便，收率高，成本低和纯度高等优点。d-生物素的中间体双苄生物素的合成方法。反应步骤如下：在有机酸和无机酸存在下，双酯双苄生物素进行酯解脱羧；反应毕，加水稀释，减压回收有机酸和水，用有机溶媒萃取酸水；再用去离子水洗涤有机层，减压回收有机层，得浅红色油状粘稠物，然后加入石油醚浸泡，析出白色针状固体后过滤，即得双苄生物素。一种制备中间体六氢噻吩并［3,4-d］咪唑-2,4二酮的方法，该方法包括下列步骤：低温反应，于低温条件下，将硫代乙酸滴加到碱金属硫化物的非质子溶剂中，温度范围为-5C〜-20C，非质子溶剂可选N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺，碱金属硫化物与硫代羧酸的摩尔比为1：0.1〜1；高温反应，上述步骤加完硫代羧酸后加入六氢呋喃并［3,4-d］咪唑-2,4-二酮并快速升温至80C〜130C之间，搅拌反应8〜15小时；促析上步，反应结束，降温至室温，剧烈搅下加入大量稀酸生成粗品，稀酸用量为非质子溶剂的10〜50倍；重结晶，重结晶粗品得纯品，重结晶溶剂可用甲醇、乙醇、异丙醇或乙酸乙酯。一种d-生物素的合成方法，包括以下反应过程：将咪唑啉酮-顺二羧酸通过酯化反应生成外消旋的单酯，进行拆分后将拆分体选择还原单酯基得到具有所需绝对构型的内酯；再以硫取代氧得到硫内酯，通过格氏反应引入侧链，并得到(3aR,6aR)-1,3-二苄基四氢-1H-噻吩并［3.4-d］咪唑-2-(3H)-酮-烯酸；经过加氢得到双苄生物素，再将双苄生物素脱去两个苄基后即得到纯的、具光学活性的d-生物素;4）特征在于：采用浓硫酸作为催化剂由咪唑啉酮-顺二羧酸和甲醇进行酯化反应进行单酯化，以右胺进行拆分，以硼氢化钠还原单酯，以乙基硫代乙酸钾生成硫内酯。合成方法二一种生产d一生物素的方法，该方法包括：1） 培养一种库特氏菌属并且对生物素抗代谢物有抗性以及能够于有氧条件下在培养基中生产d一生物素的微生物，以及从发酵液中分离所得到的d一生物素；2） 优选的微生物为库特氏菌538-KA26,538—17H4,538—51F9,538—2A13（分别为DSMNo.10609，10608，10610，10607）；从脱硫生物素生产生物素的方法，包括：1） 将脱硫生物素与含有BIOB以及NIFU和/或NIFS的酶反应系统接触，并从反应混合物中分离所产生的生物素；2） 从脱硫生物素生产生物素的方法，包括在水性培养基中，在脱硫生物素的存在下培养一种微生物，该微生物已被自身编码BIOB和NIFU和/或NIFS的DNA序列或包含于单个或互相独立的多个质粒中的这种DNA序列转化，从培养基中分离所产生的生物素。从脱硫生物素生产生物素的方法，包括将脱硫生物素与含有BIOB以及NIFU和/或NIFS的酶反应系统接触，并从反应混合物中分离所产生的生物素。七、脱落酸提取方法一一种天然脱落酸的提取方法，包括以下步骤：1） 取能发酵产生天然脱落酸的微生物定向培养得到的发酵液酸化后过滤；2） 滤液用大孔吸附树脂吸附后用有机溶剂洗脱，洗脱液经浓缩后进行萃取，萃取液浓缩得到结晶粗品；3）结晶粗品溶解后，用硅胶吸附杂质，加入己烷或苯或石油醚或四氯化碳结晶助剂，减压浓缩，冷却结晶，洗涤、真空干燥，制得95%以上天然脱落酸结晶体。提取方法二一种制备天然活性脱落酸的方法，它包含如下步骤：1） 将能够产生天然活性脱落酸的真菌在第一级液体培养基中培养，所述的真菌选自：葡萄抱霉属、尾抱霉属、曲霉属，青霉菌属，及上述菌株的遗传改良菌等；2） 将上述培养好的第一级种子液接种于第二级液体培养基上培养；3） 将如上得到的第二级罐种子液接种于第三级液体培养基中培养一段合适的时间后，开始进行三级液体培养基流加补料发酵培养；3）从上述发酵培养液中收集所得的脱落酸。八、芸苔素内脂制备方法一假单胞菌429产酯酶水解蜂蜡制备芸苔素内酯的方法，其特征在于包括如下步骤：1），制取活性液体酯酶；配料：油脂、氢氧化钠、酵母膏、磷酸二氢钾、消泡剂、假单胞菌429余量，将油脂、氢氧化钠、酵母膏、磷酸二氢钾、假单胞菌429在温度至少为28^的条件下，按至少60r/min的速度搅拌后发酵至少22小时，使其pH为7.1~7.6，加入消泡剂，通气便制得酯酶活力为900~1400U/L的发酵液，在发酵液中加入絮凝剂离心除去菌体，获得粗酶液，浓缩粗酶液，制得4500~600U/L的活性液体酯酶；2），制取蜂蜡的分散乳化液：在蜂蜡中加入乳化剂，使其乳化，获得蜂蜡的分散乳化液;3）,酯酶对蜂蜡中酯键的定向水解：将活性液体酯酶加入到蜂蜡乳化液中，调pH7.1〜7.3，搅拌，升温到35〜50°C，定向水解至少3小时，水解接近终点时加入适量萃取剂，使蜂蜡水解；4），用树脂将水解后的蜂蜡分离，便制得芸苔素内酯产品。制备方法二一种采用大豆甾醇B（stigmasterol）为起始原料，经过一定化学反应路线，合成系列具有持效性的长效靶苔素内酯的合成方法，其特征在于：1） 从大豆中经提取，纯化后得到化学式为B的大豆甾醇，经立体选择性控制合成具有2a，3a基，228，238环氧的具有通式A的长效芸苔素内酯；2） 用起始原料豆甾醇B经磺酰化合成化合物C，C在碱性条件下用二甲亚飒氧化得到化合物D，D再开环异构化得到关键中间体E，E控制条件选择性氧化2,3位双键同时酯化后得到F，F用过氧三氟乙酸同时完成内酯化和环氧化反应得到目标产物A，全部合成仅需五步反应即可制备得到长效芸苔素内酯物质。附一：一种甾体类植物生长调节剂一一芸苔素内酯类物质的制备方法，是一类新型的植物生长调节剂，采用纯品植物闺醇c为起始原料，经过一定的化学反应路线，短步骤合成芋苔责内回类似物的方法。步骤：1）从油脂工业原料经皂化后提取，纯化后得到化学式为C的植物自醇。2）用起始原料植物自醇C经磺酞化合成化合物风口在碱性条件下用二甲亚冈环化井同时氧化得到化合物E，灯开环得到关幢中间体人A在极性溶剂中用oBo耳催阴序氧化得到凤下经三氟过氧乙酸四化后得到闰标产tes，全部合成路线ta一〜五步反应即可得到闰标产物B。附二：1） 增效缩节安，含有甲哌__0.1—99%；2） 复硝酚、芸苔素内酯、烯效唑、多效唑、a一萘乙酸钠盐或6—苄基氨基嘌吟中的一种或多种0.1—30%；3） 直链烷基苯磺酸盐、木质素磺酸盐、有机硅、羧甲基纤维素钠盐、益农渗透剂、渗透剂BX、聚乙烯醇、阿佐恩或磷酸三丁酯中的一种或多种0.1—20%；陶土、膨润土、滑石粉、硅藻土、轻质碳酸钙或脲中的一种或多种0.5—50%。3）该产品能提高棉花产量和品质，能控制棉花徒长，降低化控成本。九、三十烷醇制备方法一种米糠活性物质二十八烷醇和三十烷醇的制备方法，属于米糠综合利用，尤其是米糠蜡的综合利用。1） 以粗糠蜡为原料，经过粗糠蜡的精制，采用超声波水解米糠蜡，脂肪醇的提取，分子蒸馏技术分离二十八烷醇、三十烷醇，制备得到纯度大于80%的产品。2） 用超声波水解米糠蜡与分子蒸馏技术用于分离二十八烷醇、三十烷醇属于开创性研究，建立了由米糠蜡提取二十八烷醇、三十烷醇的整套工艺，超声波水解反应比一般方法缩短10小时以上，从12-16小时缩短为1小时以内，水解率提高了2倍；3） 分子蒸馏已进行了中试，实现了制备高纯度生物活性物质二十八烷醇、三十烷醇的突破。产品纯度高，碘价低，重金属和微生物含量均符合食品添加剂要求，为今后高碳醇的开发利用创造了条件。提纯方法三十烷醇是一种有效的生物生长激素.是从天然资源如蜂蜡中制备高纯三十烷醇的简便纯化方法，该法能制得二十八烷醇含量极低的高纯度的三十烷醇CH3（CH2）28CH2OH.在前人关于萃取，皂化，分离工艺后，加进了混合溶剂保温结晶法，使三十烷醇纯度在95%以上，其中二十八烷醇含量为0〜2.74%，收率为0.26〜5%.十、氯化胆碱合成方法一高稳定氯化胆碱的制备工艺1） 采用如下重量份数比组份制成的50%粉剂氯化胆碱:70%的氯化胆碱液体700-716,细度为60-120目的细玉米芯粉300-350,细度为80-160目的硅藻土120-150,2） 采用如下重量份数比组份制成的60%粉剂氯化胆碱：70%的氯化胆碱液体850-865,细度为60-120目的玉米芯粉350-400,细度为80-160目的硅藻土粉50-80,3） 将上述各重量份数比组份混合后在200-350°C下干燥至含水量W2%即制成。合成方法二以盐酸、三甲胺及环氧乙烯为原料来制造氯化胆碱的方法。所用的环氧乙烷是利用由乙烯催化氧化、催化直接水合生成乙二醇的中间产品一一含微量乙二醇的约8%（重量）环氧乙烷水溶液，该环氧乙烷水溶液在进入反应系统之前，先行蒸发分离除去所含的乙二醇，以伴有水蒸汽的环氧乙烷蒸汽的形式进入反应器。按本发明来制造氯化胆碱，可提高反应的安全性，同时所得产品的质量也很优良。种氯化胆碱的制造方法，1） 由盐酸与三甲胺以1：（1〜1.01）（摩尔）的配比，在30—40^的温度下进行成盐反应，生成三甲胺盐酸盐，2） 然后再与环氧乙烷以1：1.05（摩尔）的配比，在30〜70°C的温度下进行加成反应，制造氯化胆碱，其特征是所用的环氧乙烷为含8（重量）％左右环氧化乙烷及0.3〜4.5（重量）％乙二醇的水溶液，3） 该环氧乙烷水溶液在进入反应系统之前，利用环氧乙烷与乙二醇的沸点差，先行蒸发分离除去乙二醇后，以伴有水蒸汽的环氧乙烷蒸汽的形式进入反应器。合成方法二一种氯化胆碱的合成方法1） 以三甲胺及氯乙醇为原料，以碱为催化剂，在常温常压或低压下合成；2） 其特征是三甲胺与氯乙醇的摩尔比为1.0：0.9〜1.1，催化剂为胆碱盐；3） 催化剂添加量为反应料量的0.1—10%，反应温度为20—150C，在搅拌反应器中反应2—5小时，转化率＞99%。附一一种植物生长调节剂，主要由核苷酸0.01〜15%，氯化胆碱1—60%，乳化剂1〜15%和水组成。1） 高效、无毒、内吸性强；2） 主要用于荔枝、龙眼、柑桔等果树及瓜类蔬菜上，具有增强光合作用、减少落花落果、提高座果率、增强抗性、使果实着色鲜亮、改善产品品质等良好作用。十七、肌醇合在方法一从植物材料中制备肌醇的方法，其包括下列步骤：在不促进完全水解成肌醇的条件下，用肌醇六磷酸酶处理植物材料的含水浆液，以将肌醇六磷酸盐、肌醇六磷酸和肌醇六磷酸钙镁中的至少一种部分水解成肌醇磷酸；将该浆液分离成水溶性级分和水不溶性级分；将所述水溶性级分分离成含有包含肌醇磷酸的阴离子成分的第一离子级分和含有中性成分的第一其他级分；水解该第一离子级分中的肌醇磷酸；将经水解的第一离子级分分离成第二离子级分和含有肌醇的第二中性级分。合成方法二一种提取肌醇的新方法，特别是由菲汀水解液或植酸水解液提取肌醇的新方法，新方法是菲汀水解液过阳离子树脂后，流出液浓缩或植酸水解液浓缩，然后用低级醇除去浓缩物中的磷酸，得到纯肌醇。该方法无须用阴离子树脂处理菲汀水解液或植酸水解液，从根本上解决了阴离子树脂再生困难的问题，简化了生产工艺，降低了生产成本。合成方法三用葡萄糖作原料，放入反应釜中，加入乙醇和硼酸络合，送入加有亚硝酸钠和冰醋酸的反应釜中氧化、经开环和关环处理、水解中和，加入硫酸铜沉淀酸化中和，过滤后送入结晶釜中浓缩结晶，蒸馏水解除杂，脱色后二次结晶，脱水分离和烘干粉碎。用葡萄糖作主要原料，成本低，肌醇收得率高；生产成本低；投资省；无污染；生产中乙醇、母液回收再用；生产工艺先进、安全；产品质量稳定。合成方法四一种生产肌醇的低压催化水解法，其特征是按以下步骤进行：浸润：将干品菲汀加入净水均匀混合，配比为（重量比）菲汀：水=1：4—1：6,加热至30^-50^，浸泡1——2小时，生成菲汀悬浮液；在上述菲汀悬浮液中加入催化剂打浆处理0.5—1小时，配比为（重量比）：催化剂：干品菲汀=1：40—1：60。将上述打浆生成物加入至反应釜中进行催化水解反应；温度为：160°C——185。。，压力为：0.7—1Mpa，时间3—6小时；从反应混合物中收集生成物肌醇。合成方法五、一种从米糠（麸皮）中提取肌醇的方法，包括以下步骤：将米糠投入装有1%-2%浓度的稀盐酸溶液的酸浸池中浸泡，反应2-3小时。盐酸与米糠比为6〜7:1；反应结束后，经过滤除去杂质，母液再置于反应釜中，再加入含量为15%-20%的氢氧化钠溶液，调节PH值为11-13；再经板框过滤机压滤，滤饼用10-15倍的清水溶解，升温至沸腾，再经离心分离，即得干粗植酸盐；在加压搅拌水解釜中加入上述方法制得的干粗植酸盐，野液比为1：15-25，加入清水，在搅拌下升温至150-160C，压力为0.5-1，兆帕，在此温度压力下，水解11-16小时；将水解好的溶液压至中和釜中，即用25%-30%浓度的氢氧化钙溶液中和至PH为8.5-9。其特征在于：从上述第⑤步骤后，得到中和后的水解液经过滤后压入脱色罐中立即加入液体量0.6%〜1.0%的活性炭，煮沸1〜2小时，进行初步脱色，在初步脱色的水解液中通入CO2,使水解液PH值达到6〜7,过滤后让水解液进入阳、阴离子交换柱，阳离子交换树脂用磺酸型或羧酸型，阴离子交换树脂用伯胺至叔胺或季胺碱型，然后用树脂量的3-4倍蒸馏水淋洗离子交换柱，将水解液和淋洗液合并，用敞口浓缩锅浓缩至液体相对密度为1.10〜1.17，将浓缩液移至脱色锅中，加入浓缩液的0.8%〜1.2%的活性炭，煮沸15〜20分钟脱色，随即用砂芯棒抽滤至冷却锅，当冷却至32°C±2°C时，送入脱水机脱去母液，结晶用相当于肌醇量0.2〜0.3倍的药用酒精冲洗一次，置于50°〜80C的干燥箱中干燥。十八、烟酸合成方法一一种烟酸生产方法，其特征在于1） 首先将催化剂在400-450C下用空气活化6-8小时待用，以3-甲基毗啶为原料，经过汽化器在180-200C的温度下汽化，与空气、水蒸气按0.002:0.33：0.06体积比混合，进入装填有活化后催化剂的列管式反应器中，在300-350C条件下，进行氧化反应，反应器与熔盐槽相连，加热反应或携带出反应放出的热量，生成高温反应气经换热器，进入扑集器，并凝华成烟酸的粉末状粗产品，尾气进入水洗塔，将微量烟酸吸收后，经水洗塔上部排放。2） 将扑集器得到的粗产品按烟酸粗产品：水：活性碳重量比为1：4-6