气相色谱仪操作使用注意事项

关于气相色谱仪操作使用注意事项第1页，讲稿共30页，2023年5月2日，星期三一，操作之前先进行仪器安装1，环境条件温度5-40摄氏度湿度≤85%相对湿度有条件的可安装空调和排气扇第2页，讲稿共30页，2023年5月2日，星期三2，工作条件

（1）工作室能承重的工作台，高度要适当，背面最好能留有一定的空间以便使用中发生故障时方便检修（2）仪器周围不应有易燃易爆的物质以及强大的电磁场和电火花的干扰（3）注意防震防尘，不宜放在房间温度剧烈变化的风口处第3页，讲稿共30页，2023年5月2日，星期三3，气源条件（1）准备好需用的气体钢瓶，并对减压阀会使用（2）如使用气体发生器调整适当的气体压力

H2需配成KOH溶液（纯水的不用配）第4页，讲稿共30页，2023年5月2日，星期三4，电源条件220V±10%,50HZ的市电化验室最好单独接线，考虑线路的功率值，带负载能力市电不稳的最好配备稳压电源，防止其它电器的干扰第5页，讲稿共30页，2023年5月2日，星期三5，接地使用外接地点，采用线径为直径1.5mm左右铜导线焊在一块200×200mm2铜板上，再将铜板埋入0.5—1m的深湿地中注意外接地点不允许接在自来水管或暖气片上，更不允许以电源的中线替代接地点仪器的所有接地点连在一起，防止互相干扰第6页，讲稿共30页，2023年5月2日，星期三6，正确连接气路正确连接载气及所需辅助气体气路并根据其需要定值减压阀聚四氟乙烯管净化器等一一对应第7页，讲稿共30页，2023年5月2日，星期三二，安装根据分析需要选择所使用的检测器和对应的色谱柱进行色谱柱安装第8页，讲稿共30页，2023年5月2日，星期三1，填充柱（1）不锈钢柱用柱螺帽和石墨垫（2）玻璃柱用柱螺帽和石墨垫，用石墨垫时要注意，小心防止断裂注意：尽量减小死体积第9页，讲稿共30页，2023年5月2日，星期三2，毛细管柱

接法（1）柱前要过分流点经验值4—5cm（2）柱后要过尾吹点经验值9—10cm（3）在装检测器之前试一试是否有气体通过第10页，讲稿共30页，2023年5月2日，星期三装柱注意事项

装柱注意事项（1）上柱子时不要过于紧，防止玻璃柱和毛细管柱挤断（2）柱子接好后检查气密性（3）肥皂水或洗洁精稀释液试漏时，一定要擦干净，否则时间长了碱性溶液在高温下腐蚀柱子，降低使用寿命（4）毛细柱安装到固定架上时千万要小心第11页，讲稿共30页，2023年5月2日，星期三三，仪器操作接好色谱柱，准备工作全部做完就可以进行仪器的具体操作了以共性为主线，个性为枝节讲述第12页，讲稿共30页，2023年5月2日，星期三1，先通气（1）打开N2，H2，AIR钢瓶总阀，调节减压阀的输出压力分别为：0.4MPa0.24MPa0.4MPa如用气体发生器则直接打开电源第13页，讲稿共30页，2023年5月2日，星期三2，经验数值(1)TCD50ml/min(2)ECD载气：50ml/min

尾吹气：30ml/min载气计算方法A=B×（1+柱前压×10）50=B×（1+柱前压×10）A：载气流速B：转子高度对应的流量第14页，讲稿共30页，2023年5月2日，星期三经验数值FIDN2:25—60ml/minH2:25—50ml/minAIR:450—550ml/minN2:H2:AIR=(1-1.5):1:(10-20)N2:H2=1:0.9H2:AIR=1:10第15页，讲稿共30页，2023年5月2日，星期三经验数值FPD测磷：N2:40—80ml/minH2:160—200ml/minAIR:130—160ml/min测硫：N2:80—110ml/minH2:50—70ml/minAIR:80—120ml/min第16页，讲稿共30页，2023年5月2日，星期三经验数值NPDN2:30—80ml/minH2:5—20ml/minAIR:80—200ml/min第17页，讲稿共30页，2023年5月2日，星期三2,再通电打开电源开关，仪器进入准备状态（1）先设置温度无论那种检测器都需要设置汽化室，检测室，柱室三个温度，有的还需要程序升温第18页，讲稿共30页，2023年5月2日，星期三再通电（2）设定方法，不同的仪器举例根据所分析物质的化学特性，沸点，熔点等进行设置；这里介绍一下具体怎样设置，因分析物质定下来后，分析条件也已固定。例：柱室100输入等第19页，讲稿共30页，2023年5月2日，星期三再通电（3）检查所设定温度数值是否正确，如正确则加热第20页，讲稿共30页，2023年5月2日，星期三3，点火升温到恒温灯亮后，点火，然后打开二次仪表记录仪或工作站，查看基线是否平直，如平直则可以进样分析。TCD,ECD无须点火。点火方法：把H2调大到0.15MPa左右用点火枪点火，点着后慢慢调回到0.04MPa左右，如灭火则重复此步骤第21页，讲稿共30页，2023年5月2日，星期三4，一个中心两个基本点根据所测物质的分离情况，选择分析的最佳气路和温控条件，具体概括为一个中心两个基本点。围绕速率理论，从实践的角度阐述一个中心：以柱子的完全分离，取最短时间为中心两个基本点：以最佳的气路条件为基本点以最佳的温控条件为基本点第22页，讲稿共30页，2023年5月2日，星期三关键变量为了加深对此观点的理解，简单介绍一下如何确定初始分离条件所需要的几个变量。（1）进样量：根据样品浓度，色谱柱容量和检测器灵敏度来确定（2）进样口温度：由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度，如样品中某些组分会在高温下分解，则适当降低汽化温度第23页，讲稿共30页，2023年5月2日，星期三关键变量（3）色谱柱温度由样品的复杂程度和汽化温度决定沸程宽，可程序升温。初始温度应接近样品中最轻组分的沸点，最终温度取决于最重组分的沸点，升温速率则要依样品的复杂程度而定第24页，讲稿共30页，2023年5月2日，星期三关键变量（4）检测器的温度保证流出色谱柱的组分不会冷凝，同时满足检测器灵敏度的要求，可参照色谱柱的最高温度设定第25页，讲稿共30页，2023年5月2日，星期三关键变量（5）载气流速可参照比最佳流速高10%来设定，然后再根据分离情况进行调节第26页，讲稿共30页，2023年5月2日，星期三注意注意：选择最佳的气路和温控条件即分离条件的优化，就是设法调节有关参数，以便在尽可能短的分析时间内获得满意的分离结果。提出一个中心两个基本点就是假定进样量，进样口温度检测器温度已恒定为已知，只有柱温和载气流速两个变量U（线速度）=L/tm单位cm/sL为柱长tm为保留时间线速度即体现为载气流速F↑→U↑→Tr↓F↓→U↓→Tr↑T柱↑→U↑→Tr↓T柱↓→U↓→Tr↑T↑F↑→吸附解析的速度加快，固定液膜是个动态的蠕动的第27页，讲稿共30页，2023年5月2日，星期三色谱原理分离过程是在柱内进行的，在色谱柱中所用的填充物是固体吸附剂也可以是涂在惰性担体上的高沸点液体（固定液），被分析的样品在高温汽化后被气体流动相带入柱内，由于不同组分在柱内受到的阻力不同，流动中被逐渐拉开达到分离。实际工作中，先满足分离度