材料测试与表征

纳米材料纳米材料具有许多优良的特性诸如高比表面、高电导、高硬度、高磁化率等；纳米科学和技术是在纳米尺度上(小于100nm)研究物质（包括原子、分子）的特性和相互作用，并且利用这些特性的多学科的高科技。纳米材料分析和表征一、纳米材料的粒度分析二、纳米材料的形貌分析三、纳米材料的结构分析四、纳米材料的成份分析一、粒度分析的概念对于纳米材料，其颗粒大小和形状对材料的性能起着决定性的作用。因此，对纳米材料的颗粒大小和形状的表征和控制具有重要的意义。一般固体材料颗粒大小可以用颗粒粒度概念来描述。但由于颗粒形状的复杂性，一般很难直接用一个尺度来描述一个颗粒大小，因此，在粒度大小的描述过程中广泛采用等效粒度的概念。对于不同原理的粒度分析仪器，所依据的测量原理不同，其颗粒特性也不相同，只能进行等效对比，不能进行横向直接对比。粒度分析的种类光散射法(LightScattering)显微镜法(Microscopy)

SEM,TEM；1nm～5μｍ范围；适合纳米材料的粒度大小和形貌分析；沉降法(SedimentationSizeAnalysis)

光散射法粒度分析测量范围广,现在最先进的激光光散射粒度测试仪可以测量1nm～3000μｍ,基本满足了超细粉体技术的要求测定速度快,自动化程度高,操作简单，一般只需1～1.5min测量准确,重现性好可以获得粒度分布激光相干光谱粒度分析法通过光子相关光谱（PCS）法，可以测量粒子的迁移速率。而液体中的纳米颗粒以布朗运动为主，其运动速度取决于粒径，温度和粘度等因素。在恒定的温度和粘度条件下，通过光子相关光谱（PCS）法测定颗粒的迁移速率就可以获得相应的颗粒粒度分布光子相关光谱(ＰＣＳ)技术能够测量粒度度为纳米量级的悬浮物粒子,它在纳米材料，生物工程、药物学以及微生物领域有广泛的应用前景电镜法粒度分析优点：是可以提供颗粒大小，分布以及形状的数据。此外，一般测量颗粒的大小可以从1纳米到几个微米数量级给出颗粒图像的直观数据，容易理解缺点：是样品制备过程会对结果产生严重影响。如样品制备的分散性，直接会影响电镜观察质量和分析结果电镜取样量少，会产生取样过程的非代表性高分子纳米微球研究沉降法粒度分析沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时，颗粒本身重力(或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三者平衡，并且黏滞力服从斯托克斯定律（F=6πrηv）来实施测定的，此时颗粒在悬浮体系中以恒定速度沉降，且沉降速度与粒度大小的平方成正比重力沉降：2～100μｍ的颗粒离心沉降：10nm～20μｍ的颗粒二、蔬纳米她材料航的形委貌分秀析材料秘的形抛貌尤家其是稍纳米兼材料嚼的形糟貌也述是材脆料分唤析的心重要俯组成互部分纳米币材料宋的性胁能与雕材料版的形希貌有份重要企关系喊。如样颗粒叼状纳冤米材股料与雕纳米革线和征纳米哲管的悦物理缺化学灵性能短有很清大的触差异形貌即分析郊的内暮容和轿方法形貌枕分析坐的主汁要内各容是扒分析圈材料扮的几裂何形地貌，怪材料袋的颗谣粒度哀，及赤颗粒雄度的为分布纷以及毕形貌冒微区殊的成竿份和筋物相忧结构或等方度面纳米摔材料纺常用吓的形眨貌分浅析方休法主崇要有狮：扫围描电箭子显趣微镜(S滔EM双)、透架射电茄子显邀微镜(T便EM拢)、扫畏描隧面道显的微镜(S戒TM配)和原欣子力豆显微豆镜(A撇FM毯)光学功显微业镜、TE辣M、SE线M成像霞原理伏比较SE涌M形貌傍分析较高逢的放煮大倍储数，20换-2自0万倍液之间款连续笑可调很大汇的景苹深，忘视野盾大，级成像概富有惊立体缘瑞感，视可直路接观麦察各宵种试苹样凹伍凸不遵平表施面的沸细微沫结构样制肤备简浮单。锋目射前的扫描守电镜地都配晶有X射线驼能谱槽仪装蝴置，这事样可艇以同羊时进那行显映微组译织性夏貌的菠观察销和微坦区成贞分分尾析TE辛M形貌贤分析透射宅电镜认具有借很高撕的空犁间分螺辩能愤力，帝特别钟适合攻纳米刃粉体珍材料记的分朝析。绕但颗贞粒大棚小应事小于30景0n联m，否让则电泄子束亭就不叨能透歪过了命。对凳块体西样品盟的分敢析，选透射棕电镜泉一般备需要路对样暗品进降行减营薄处驻理其特肢点是弓样品栏使用嘴量少楼，不芒仅可救以获摔得样浮品的草形貌授，颗唉粒大型小，肯分布彩以还膨可以纤获得昂特定除区域皆的元蹦素组炊成及撒物相吧结构俘信息高分耳辨TE马MHR牵TE纲M是观妈察材休料微居观结宰构的列方法罚。不把仅可波以获先得晶彼包排榆列的恳信息咐，还顺可以陆确定销晶胞摘中原直子的岂位置惊。20房诚0K馒V的TE杰M点分疮辨率睛为0.度2n修m，10填00折KV的TE吼M点分水辨率修为0.辟1n年m。可以再直接终观察签原子向象扫描灿探针丢显微咽镜（SP肾M）扫描秃探针陷显微专镜（Sc亡an贝ni荐ng茧P续ro找be菜M鸦ic悼ro势sc括op似e，SP岭M）是锄扫描读隧道趣显微税镜（ST蓄M)及在披扫描奥隧道涌显微俘镜的政基础遣上发眉展起泡来的仿各种炮新型借探针泄显微成镜（达原子回力显毛微镜AF挪M,激光肯力显苗微镜LF唐M，磁赠力显摔微镜MF伙M等等很）的舒统称ST区M基本斤原理基本燃原理糠是量检子的潜隧道历效应(将原柿子线园度的当极细较针尖腹和被劈燕研究华物质瞧的表营面作介为两依个电浑极，野当样玻品与乡丰针尖抄的距律离非队常接司近时做（通径常小忆于1n吐m），辟在外徒加电过场的拖作用叶下，闲电子哲会穿拴过两片个骗电极嫂之间怕的绝攀缘层忘流向垂另一炊个电澡极，方这种扩现象唱称为皂隧道幻玉效应)隧道电电流唯随导扛体间妨的距瓜离呈核指数呆式地蠢变化,它对签探针渠与样达品的贩间距粮变化藏极其很灵敏,因而ST骑M在Z方向悦的空刘间分射辨率介极高ST摘M通常取被认沾为是蚀测量疮表面蹲原子碧结构暑的工糖具，穷具有企直接顽测量富原子题间距届的分赚辨率钻。ST苍M还可穴以操芒纵单薯个原念子和赢分子ST咳M像原子侄操纵原子猫力显拿微镜AF闭M原子魔力显收微镜(A拜FM寒)，或谷者扫御描力优显微呈镜（SF穴M）跟所蹦有的凑扫描虚探针活显微该镜一崭样，AF配M使用浙一个览极细恨的探惧针在著样品倍表面花进行维光栅浇扫描商，探尾针是视位于翻一悬委臂的哗末端变顶部哪，该相悬臂役可对踩针尖风和样裁品间徐的作织用力睁作出块反应AF建M的像三、缩慧纳米帮材料祸的结慰构分亚析不仅答纳米酸材料劲的成区份和内形貌庭对其东性能挨有重扩要影糖响，各纳米肠材料请的物拐相结鸣构和满晶体陵结构牢对材贷料的销性能得也有慈着重硬要的捎作用牛。目前具，常烧用的原物相先分析熟方法归有X射线抱衍射愤分析抗、激斑光拉姐曼分萄析以前及微点区电卖子衍背射分粱析。X射线敲衍射羽结构递分析XR康D物相疼分析帝是基浆于多矮晶样禁品对X射线逗的衍应射效常应，傅对样顷品中额各组赶分的负存在务形态络进行患分析拜。测践定结悄晶情绞况，再晶相方，晶辣体结浪构及染成键廊状态邮等等仓。北可以绳确定配各种晌晶态借组分塑的结百构和柔含量灵敏两度较净低，绵一般愿只能轮测定更样品锅中含悔量在1%以上分的物丽相，争同时赶，定昨量测沫定的麦准确郊度也饮不高舟，一旅般在1%的数低量级XR痛D物相哗分析睁所需爬样品慕量大区（0.炉1g），碌才能拦得到兽比较良准确瓣的结妄果，搭对非丑晶样模品不饱能分季析晶粒填大小鹿的测炕定原滑理用XR臂D测量滤纳米窑材料桐晶粒并大小业的原哀理是舟衍射栗线的帅宽度锅与材旬料晶星粒大葡小有际关利用XR绑D测定挽晶粒阳度的倘大小琴是有胳一定铲的限私制条判件的筒。一狱般当尽晶粒杀大于10杨0n叼m以上茂，其袄衍射傻峰的宇宽度浊随晶蜜粒大发小的甲变化惠就不争敏感汁了；雪而当朗晶粒平小于10杯nm时，步其衍葵射峰则随晶事粒尺缴寸的见变小捕而显及著宽用化试样苹中晶催粒大伏小可揉采用Sc之he衬rr睬er公式昼进行潮计算Sc择he椅rr鸟er公式D=Kλ芽/β垄co搜sθD为晶川粒尺集寸（nm）K为Sc吧he廉rr台er常数卸，其归值为0.乞89λ为X射线俩波长贤，为0.鼠15萝40饿56敞n亿mβ为积箭分半唉高宽照度，腰在计尖算的毯过程吊中，缠需转持化为贯弧度守（ra筒d）θ为衍廊射角使用Sc贝he课rr亮or公式梨测定纺晶粒唐度大少小的膀适用嫩范围序是5趟nm30锹0勇nmTi丘O2纳米少材料油晶粒赖大小计测定1、对省于Ti下O2纳米烘粉体民，衍真射峰2θ为25的.3宿0罗°2、半踏高宽阁为0.冲37等5馋°根据Sc壳he佳rr导er公式瓶，可说以计加算获抬得晶仙粒的绣尺寸抚。D＝Kλ甜/B徐1/无2c久os两θ＝(0通.8矩9×容0.魔15户4)阀/[省0.杆37成5×闯π/妇18月0×co车s（25布.3爪/2）＝21莫.5枝n卵m小角X射线逢衍射中测定售介孔钻结构小角竭度的X射线清衍射首峰可株以用床来研绳究纳设米介盈孔材翅料的什介孔负结构循。这驴是目怎前测仁定纳携米介群孔材连料结辫构最粒有效遥的方底法之炸一由于身介孔辟材料贡可以泥形成讨很规万整的堆孔，凭所以词可以狱把它骂看做泄周期侦性结讨构，漫样品午在小皮角区晓的衍装射峰筑反映幅了孔拦洞周温期的光大小对于石孔排心列不帅规整光的介呼孔材茂料，瞎此方企法不猫能获筝得其仓孔经华周期识的信串息物质彻状态而的鉴豆别不同叮的物锦质状沈态对X射线浇的衍很射作岛用是乓不相安同的万，因断此可滚以利书用X射线酸衍射扯谱来撞区别辫晶态糟和非喷晶态嘱。不同怕材料对状态止以及挠相应涛的XR屈D谱示编意图激光柏拉曼洋物相鄙分析当一角束激惭发光调的光贤子与颗作为怎散射橡中心四的分近子发凤生相宫互作语用时继，大咽部分慰光子贱仅是辈改变碌了方架向，饰发生慰散射办，而殃光的湾频率垦仍与祸激发税光源歇一致舍，称赶为瑞黄利散便射但也倘存在毁很微帝量的巷光子绕不仅夫改变椅了光羽的传汁播方歌向，榨而且电也改妥变了兼光波益的频彼率，纷这种显散射酸称为属拉曼腥散射作。其姓散射淋光的蔽强度神约占提总散券射光肺强度宿的10－6～10－10。拉曼蹦散射娘的产农生原循因是极光子骆与分错子之票间发块生了助能量各交换免，改堆变了稻光子既的能筐量。Ra漂ma舞n光谱史可获椅得的暴信息Ra向ma心n特征畏频率材料骨的组篮成Ra坟ma旧n谱峰亡的改洒变加压/拉伸磨状态Ra栗ma烫n偏振葱峰晶体御的对秀称性地和取把向Ra粥ma雹n峰宽晶体辉的质姨量电子猾衍射耐分析所用销的电弓子束疲能量任在102～106eV的范渣围内鹿。电子竖衍射疏与X射线境一样傅，也课遵循规布拉括格方父程：2d携si尖nq=nl电子佳束衍存射的荡角度绪小，们测量物精度爱差。晶测量示晶体销结构棵不如XR祸D电子锐束很拔细，慨适合板作微器区分浆析。裕因此驰，主配要用教于确缩慧定物趋相以粱及它烤们与女基体追的取论向关得系以惰及材另料中达的结哲构缺球陷等水解豆纳米症线产糊物TE钢M照片四、栗成分扛分析植类型犯和范诞围纳米者材料赵成分始分析帅按照登分析烟对象外和要表求可丙以分根为微量叮样品薪分析挥和痕堂量成桨分分属析两种辱类型堡；纳米阀材料游的成哪分分系析方堤法按绣照分烟析的秤目的毒不同粗又分闹为体相金元素弊成分欺分析贫、表坚面成裁分分简析和婚微区糕成分绢分析等方赞法；为达宽此目昂的纳价米材胶料成弱分分增析按碎照分来析手学段不呆同又壶分为光谱膀分析锤质谱林分析漠和能器谱分炊析；纳米训材料恋成份绘分析尤种类光谱列分析主要灯包括配火焰酷和电汤热原场子吸职收光诉谱AA撕S，远电感初耦合驰等离盘子体独原子冈发射粱光谱IC狠P-其OE伟S，X-射线缩慧荧光抢光谱XF赚S和X-射线段衍射船光谱驻分析划法XR乖D；质谱肚分析主要慢包括蔑电感累耦合讲等离鬼子体耕质谱IC丈P-少MS和飞往行时普间二捡次离言子质猜谱法TO赵F-予SI亿MS能谱毕分析主要绣包括X射线睁光电革子能具谱XP误S和俄娱歇电蔬子能急谱法AE少S体相期成分贪分析摇方法纳米答材料殖的体乡丰相元胀素组著成及锈其杂璃质成餐分的哥分析焦方法蚂包括庆原子雾吸收AA娇S原子忘发射IC茎P，白质谱旁以及X射线徐荧光胞与衍雾射分皆析方铜法；其中摊前三耍种分缝析方得法需傲要对牛样品臣进行芳溶解闪后再拥进行咸测定挥，因茫此属匙于破顿坏性跃样品耽分析迟方法标。而X射线换荧光喘与衍喇射分胡析方位法可嗓以直厕接对千固体病样品鼠进行乘测定搂因此列又称翻为非紫破坏困性元木素分纺析方歉法。原子年吸收文光谱矛法(A艺AS笋)根据仓蒸气赢相中寸被测洁元素箩的基条态原伴子对乞其原丹子共绘振辐凤射的献吸收渡强度哥来测塌定试苦样中核被测什元素勿的含蛮量；适合禽对纳甩米材闷料中混痕量刺金属仆杂质山离子梨进行际定量低测定喷，检测嫌限低，10－10－10－14g/话cm3测量隔准确评度很陕高，1%（3-乡丰5%）选择区性好，不需机要进耀行分订离检世测分析拳元素腊范围辈广，70多种不能哈同时旨进行伴多元塌素分已析电感赵耦合聪等离首子体摇发射秆光谱卖法（IC辽P）IC痰P是利第用电惯感耦绝合等瘦离子湾体作恩为激罚发源治，根事据处泛于激条发态堂的待碗测元启素原饱子回酸到基吓态时剃发射侦的特康征谱伐线对摸待测午元素虾进行伯分析匀的方判法可进蛾行多土元素仁同时钞分析把，适坛合近70种元蓝素的牢分析很低大的检此测限限，一吓般可句达到10－1～10－5μg角/c抗m－3稳定嫌性很蜜好，积精密筹度很寒高，相对粗偏差顶在1%以内，定塑量分辅析效事果好锄；线性皆范围羊可达4～6个数蚀量级对非醉金属谢元素焦的检鸣测灵醋敏度幸低电感烤耦合胃等离娱子体精质谱款法IC烫P-挑MS是利扎用电熔感耦社合等悉离子释体作镜为离努子源和的一吓种元屈素质兴谱分棋析方壁法，麦该离君子源展产生芝的样论品离库子经彩质谱泽的质扎量分带析器鞋和检巩测器衬后得纠到质艰谱；检出雅限低戒（多打数元遭素检谜出限熔为pp胜b-pp沟t级）线性李范围驰宽（旨可达7个数鄙量级职）分析兽速度而快（1分钟香可获亮得70种元惜素的若结果害）谱图硬干扰堪少（较原子亿量相扣差1可以也分离盯），恢能进纽奉行同洁位素校分析X-射线追荧光抽光谱神分析帆法是一闯种非鲜破坏堤性的登