2023学年完整公开课版实验复习

2014届高考化学二轮复习

实验题答题要点解析让优秀成为一种习惯海盐高级中学：李敏近5年实验题考点泥三角酸式滴定管直形冷凝管球形冷凝管三脚架坩埚蒸发皿A三颈瓶布氏漏斗吸滤瓶安全瓶想一想：这些仪器你认识吗？干燥器热过滤漏斗物质制备实验的命题思路：制备物质分离提纯目标产物纯度测定产率计算如何提高产率性质及应用蒸发结晶过滤洗涤干燥第28：（3）从FeCl3溶液制FeCl3•6H2O晶体的操作步骤是：加入

？

后、

？

、过滤、洗涤、干燥．

嘉兴市一模①步骤①中操作名称：

？

。第26（4）工业制备单质D的流程图如下：嘉兴市二模盐酸蒸发浓缩、冷却结晶

蒸发浓缩冷却结晶（2010—27）制备[Cu(NH3)4]SO4·H2O方案1的实验步骤为：

a.蒸发，b.冷却结晶，c.抽滤，d.洗涤，e.干燥

高考真题1.蒸发结晶知识归纳1：一、结晶方式的选择高温性质比较稳定（不易分解、水解、被氧化）的溶质（NaCl制备）2.蒸发浓缩、冷却结晶：溶解度随温度变化较大的溶质（如KNO3）或含结晶水晶体或有机晶体3．重结晶：得到高纯度的晶体溶解度随温度变化不明显的溶质思考题1：两种结晶何时停止加热？—出现大量晶体停止加热【回归课本1】称取9.5g(NH4)2SO4晶体，配成饱和溶液，倒入硫酸亚铁溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止。将溶液冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。(《实验化学》“硫酸亚铁铵的制备p89页)—溶液表面出现晶膜停止加热蒸发结晶蒸发浓缩、冷却结晶（浙江.2011—28）．…制取二苯基乙二酮…（2）…下列哪些因素有利于得到较大的晶体

。

A.缓慢冷却溶液B.溶液浓度较高

C.溶质溶解度较小D.缓慢蒸发溶剂如果溶液发生过饱和现象，可采用

等方法促进晶体析出。高考真题AD玻璃棒搅拌加入晶种摩擦器壁（浙江.2010—27）制备[Cu(NH3)4]SO4·H2O（1）方案1的实验步骤为：

a.蒸发，b.冷却结晶，c.抽滤，d.洗涤，e.干燥①…抽滤装置…的错误是

；抽滤完毕或需要停止抽滤时，先

，然后

；

高考真题关闭水龙头布氏漏斗的颈口斜面未与吸滤瓶的支管口相对断开连接安全瓶与抽气装置间的橡皮管28（15分）．高铁酸钾是一种新型的多效水处理剂。某实验小组以氯气为原料，在碱性溶液中反应制备高铁酸钾。实验原理：Fe3++3OH-=Fe(OH)3

，2Fe(OH)3+3Cl2+10OH-=2FeO42-+6Cl-+8H2O实验流程：绍兴一模：（3）实验中用到三次过滤，其中：过滤①不采用“减

压过滤”的理由是

因FeO42-有强氧化性，故在过滤③中，

可用

漏斗代替布氏漏斗。

因为氢氧化铁为胶状沉淀，不能用减压过滤玻璃砂漏斗19.高氯酸铵（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取NaCl04(aq)＋NH4Cl(aq)NH4ClO4(aq)＋NaCl(aq)高考真题【2011.江苏】(2）反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.l5（相关物质的溶解度曲线见图9）。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操作名称）

干燥。洗涤蒸发浓缩趁热过滤冷却结晶过滤混合溶液高氯酸铵氯化钠热饱和高氯酸铵溶液溶液加热蒸发冷却结晶趁热过滤——防止降温时高氯酸铵结晶析出而影响产率【思考2】为何要趁热过滤？或者防止降温时杂质结晶析出而影响产品纯度（热过滤漏斗）操作Ⅰ操作Ⅱ趁热过滤减压过滤减压过滤优点：快速得到较干燥的沉淀

减压过滤（也称抽滤或吸滤）【思考题3】和普通过滤相比,减压过滤有什么优点?普通过滤（常压过滤）【回归课本2】（《实验化学》p89）当沉淀的结晶颗粒较大，静置后容易沉降至容器底部，常用

进行分离或洗涤。分离时，将烧杯静置，然后将上层清液沿玻璃棒倒入另一容器中使沉淀与清液分离。倾析法归纳知识2：二、过滤的主要形式普通过滤、趁热过滤、抽滤、倾析法混合溶液加热蒸发趁热过滤氯化钠热饱和的高氯酸铵溶液减压过滤冷却结晶高氯酸铵【思考4】沉淀为什么要洗涤？若沉淀是产品，洗涤是为了除去表面杂质，提高产品纯度若沉淀是杂质，洗涤是为了减少产品损失（洗涤液与滤液合并）干燥【回归课本3】过滤，少量的水杨酸聚合物留在沉淀中，用5-10mL蒸馏水洗涤沉淀，合并滤液《实验化学》P93“阿司匹林的合成”）操作Ⅲ洗涤混合溶液加热蒸发氯化钠热饱和的高氯酸铵溶液减压过滤高氯酸铵【思考5】沉淀用什么洗涤？【回归课本4】…即有晶体析出。抽滤，用冷水洗涤晶体1-2次，再抽干水分。（《实验化学》P93“阿司匹林的合成”）冷水洗涤——减少沉淀的溶解干燥（一般用于有机物的洗涤）趁热过滤冷却结晶洗涤混合溶液加热蒸发趁热过滤氯化钠热饱和的高氯酸铵溶液减压过滤冷却结晶高氯酸铵【思考5】沉淀用什么洗涤？【回归课本5】将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌、蒸发、浓缩、冷却，即有晶体析出。抽滤，并用酒精洗去晶体表面附着的水分。

（《实验化学》P89“硫酸亚铁铵的制备”）洗涤酒精洗涤——减少沉淀溶解;得到较干燥的沉淀干燥

（2011.浙江卷）二苯基乙二酮的制备（3）…烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是A无水乙醇B饱和氯化钠溶液C70%乙醇溶液D滤液【回归课本6】

减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。（《实验化学》P93“阿司匹林的合成”）滤液洗涤——将器壁上的晶体转移到漏斗中【高考真题】D（浙江.2010—27）制备[Cu(NH3)4]SO4·H2O

高考真题相关信息如下：②（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。③[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇·水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下：2）方案2的实验步骤为：a.向溶液C加入适量乙醇；b.抽滤；c.洗涤，d.干燥。②下列选项中，最适合作为步骤c的洗涤液是

。A．乙醇

B．蒸馏水

C．乙醇和水的混合液

D．饱和硫酸钠溶液C混合溶液加热蒸发氯化钠热饱和的高氯酸铵溶液减压过滤冷却结晶高氯酸铵【思考6

】高氯酸铵用什么洗涤？洗涤冷水洗涤干燥趁热过滤混合溶液加热蒸发趁热过滤氯化钠热饱和的高氯酸铵溶液减压过滤冷却结晶高氯酸铵减压过滤沉淀后，关小水龙头，向布氏漏斗中加入冷水（玻璃棒引流）浸没沉淀，反复操作2-3次【思考7

】沉淀怎么洗涤？（减压过滤冷水洗涤）【思考8

】怎样判断高氯酸铵洗涤干净？洗涤取最后一次洗涤液，加硝酸银溶液，若无沉淀，说明已洗净，反之则无干燥知识归纳2：三、沉淀的洗涤1.为什么要洗涤？2.选择洗涤剂：4.洗到什么程度？3.洗涤方法及操作：冷水洗涤——减少沉淀的溶解（一般用于有机物的洗涤）酒精洗涤——减少沉淀溶解;得到较干燥的沉淀滤液洗涤——将器壁上的晶体转移到漏斗中若沉淀是产品，洗涤是为了除去表面杂质，提高产品纯度若沉淀是杂质，洗涤是为了减少产品损失（洗涤液与滤液合并）

向漏斗里注入洗涤剂至浸没沉淀物，待洗涤剂缓慢流完后，重复操作2-3次。（如果是抽滤洗涤应先关小水龙头）

取最后一次洗涤液，滴加（操作）…

，现象…

，结论…【回归课本5】“阿司匹林的制备”：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸的混合物水浴共热5-10分钟后，冷却得乙酰水杨酸晶体，向锥形瓶中加入50mL水，继续在冰水浴中冷却使结晶完全。

，用

淋洗锥形瓶，直到所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时，用少量

洗涤结晶几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干。……将粗产品置于100mL烧杯中，搅拌并加入25mL饱和NaHCO3溶液，加完后搅拌2-3min，直到没有气体产生为止。过滤，少量的水杨酸聚合物留在沉淀中，用5-10mL

洗涤沉淀，合并滤液，不断搅拌。慢慢加入15mL4mol/L盐酸，将烧杯置于冰水浴中冷却，直至有晶体析出，

，用

洗涤晶体1-2次，再抽干分。……称量，计算产率P.93阿司匹林的合成抽滤滤液冷水减压过滤冷水合成分离，得粗产品提纯计算产率蒸馏水

苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸（KMnO4中性条件下还原产物为MnO2，酸性条件下为Mn2+）

已知：苯甲酸相对分子量122，熔点122．4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0．3g和6．9go。【基础巩固】

（2）①趁热过滤的目的

，方法

防止苯甲酸钾结晶析出堵塞漏斗用热过滤漏斗或采取保温措施

在反应装置中加入甲苯、水和高锰酸钾,煮沸并间歇摇动烧瓶。反应结束以后，趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分，把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。

苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸（KMnO4中性条件下还原产物为MnO2，酸性条件下为Mn2+）

已知：苯甲酸相对分子量122，熔点122．4℃，苯甲酸在100℃左右开始升华。在25℃和95℃时溶解度分别为0．3g和6．9go。【基础巩固】

在反应装置中加入甲苯、水和高锰酸钾,煮沸并间歇摇动烧瓶。反应结束以后，趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分，把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。②用少量冷水洗涤的目的是

；减少苯甲酸因溶解而损失苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸（KMnO4中性条件下还原产物为MnO2，酸性条件下为Mn2+）[基础巩固]③用浓盐酸酸化的目的是；苯甲酸钾转化为苯甲酸而析出

在反应装置中加入甲苯、水和高锰酸钾,煮沸并间歇摇动烧瓶。反应结束以后，趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分，把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。苯甲酸是重要的化工原料,纯苯甲酸为无色针状晶体，熔点122.4℃，苯甲酸在100℃左右开始升华。苯甲酸在100g水中的溶解度（4℃），0.18g；18℃，0.27g；75℃，2.2g。可通过高锰酸钾氧化得到，其实验原理如下：[基础巩固]若要得到纯净产物，可在水中进行重结晶。其过程如下：溶解→活性炭脱色→趁热过滤→

→抽滤→

→干燥补充完整上述操作。冷却结晶洗涤④上述重结晶操作过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质？趁热过滤

苯甲酸是重要的化工原料,纯苯甲酸为无色针状晶体，熔点122.4℃，苯甲酸在100℃左右开始升华。苯甲酸在100g水中的溶解度（4℃），0.18g；18℃，0.27g；75℃，2.2g。可通过高锰酸钾氧化得到，其实验原理如下：[基础巩固]⑤减压过滤装置如图所示。仪器Y接在水龙头上，其作用是

。减压过滤的操作有：A、将含晶体的溶液倒入漏斗；B、将滤纸放入漏斗并用水湿润；C、打开水龙头；D、关闭水龙头；E、拆下橡皮管。正确的顺序是

。BCAED

起抽气作用，使吸滤瓶、安全瓶中的压强减小

苯甲酸是重要的化工原料,纯苯甲酸为无色针状晶体，熔点122.4℃，苯甲酸在100℃左右开始升华。苯甲酸在100g水中的溶解度（4℃），0.18g；18℃，0.27g；75℃，2.2g。可通过高锰酸钾氧化得到，其实验原理如下：【基础巩固】⑥根据上述信息，苯甲酸的提纯除了上述重结晶的方法外，还可以采用什么方法?

升华

在反应装置中加入甲苯、水和高锰酸钾,煮沸并间歇摇动烧瓶。反应结束以后，趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分，把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。想一想：你知道物质干燥的常用方法吗？【回归课本10】实验化学》P95“对氨基苯磺酸的合成”…3.将粗产品用沸水溶解，冷却结晶（若溶液颜色过深，可用活性炭脱色），抽滤，收集产品，晾干。【回归课本8】实验化学》P93“阿司匹林的合成”

…然后将粗产品转移至表面皿中，在空气中风干。【回归课本7】《实验化学》P89“硫酸亚铁铵的制备”

…取出晶体，用干净的滤纸吸干，称重并计算产率【视野拓展】将待干燥的晶体放入干燥器内干燥【回归课本9】实验化学》P83“镀锌铁皮锌镀层厚度测定”镀锌铁皮反应后的铁片放在石棉网上，用酒精灯小火烘干