基础化学实验学习通课后章节答案期末考试题库2023年

基础化学实验学习通课后章节答案期末考试题库2023年检验重氮化反应终点用()方法

参考答案:

淀粉-碘化钾试纸

甲基橙合成实验中,用到三种不同浓度的NaOH溶液。欲配制各1L,0.4%NaOH则需要近似称取____g,5%NaOH则需要近似称取____g,10%NaOH则需要近似称取____g溶解于1L水中。

参考答案:

4###50###100

在布氏漏斗中抽滤晶体,所选用的滤纸应能遮盖住全部滤孔,且略____于漏斗底,用溶剂润湿并抽气吸紧后再加入带有晶体的母液。

参考答案:

小

偶氮染料是一大类染料的总称,偶氮染料品种居多,颜色广泛,偶氮类染料共同的特点是含有____键,是偶氮染料的发色基团、其和两边的基团形成长链____结构,实现对可见光吸收而显色。

参考答案:

偶氮###共轭

重氮化合物具有____的性质,____溶于水,____溶于有机物,低温时形成晶体析出,在____温和____酸环境中稳定,温度____则容易分解,受热振动时可能发生爆炸。制备重氮化合物通常在____温环境下____酸环境下芳伯胺与____盐反应获得。

参考答案:

盐###易###难###低###强###高###低###强###亚硝酸

制备甲基橙,对氨基苯磺酸钠和亚硝酸钠在低温强酸介质生成重氮盐盐酸呈____色,和N,N-二甲基苯胺偶合产物呈____色,加入过量NaOH后溶液开始变粘稠,并且颜色变为____色,此时制得甲基橙粗品。

参考答案:

白###猩红###橙红

将固体和溶液分离的常用实验操作方法有倾析法,____,离心分离。

参考答案:

过滤

名称为____

参考答案:

对氨基苯磺酸

甲基橙是偶氮类磺酸盐。

参考答案:

对

进入实验室严禁使用明火,严禁饮水进食。

参考答案:

对

抽气过滤结束时的操作顺序是()

参考答案:

先打开安全瓶的活塞再关水泵

石蕊试纸是常用酸碱测定试纸,____使红色石蕊试纸变____色,酸使____色石蕊试纸变____色。

参考答案:

碱###蓝###蓝###红

对氨基苯磺酸碱性强于酸性,可以形成内盐,容易在水中溶解。

参考答案:

错

实验时小组组员应相互合作完成实验,实验过程中应保持安静,严禁嬉戏追逐打闹,严禁高声喧哗。

参考答案:

对

亚硝酸钠具有____性,可与碘化钾反应生成____,从而与淀粉反应显示____色。湿润的淀粉-碘化钾试纸在空气也会发生同样反应,是因为空气中____气的作用。

参考答案:

氧化###碘###蓝###氧

在对氨基苯磺酸重氮化后反应中,测定NaNO2是否存在使用()

参考答案:

淀粉-碘化钾试纸

合成甲基橙时步骤如下:配制0.8g亚硝酸+6mL水溶液于玻璃试管放入冰水浴冷却备用,配制3mL浓盐酸+10mL水溶液于玻璃试管中放入冰水浴冷却备用,量取10mL5%NaOH溶液于100mL烧杯中,投加2g对氨基苯磺酸固体,在____中加热搅拌溶解,是因为两者反应生成可溶性盐____,烧杯放入冰水浴中冷却,首先加入事先配制好的____溶液,在冰水浴中边剧烈搅拌边滴加____溶液,溶液逐渐变____色,这是因为____析出,滴加完继续搅拌,用____试纸测定反应是否完全,如变____色,则说明____过量,应当加入尿素反应消除掉,直至试纸不再变色。边搅拌边将1.3mLN,N-二甲基苯胺+1mL冰醋酸冷却液滴加到烧杯中,滴加完继续搅拌10min,滴加过程中颜色逐渐加深变为____色,边搅拌边滴加10%NaOH颜色变为____色,溶液逐渐变粘稠,这是因为与加入的NaOH生成____盐析出,加NaOH过量直至红色石蕊试纸变____色,加热搅拌后冷却,抽滤获得粗品滤____,用热的0.4%NaOH逐渐溶解粗品获得近饱和溶液,冷却后抽滤,这一过程名称为____,滤饼用乙醇乙醚洗涤后,烘干获得片状甲基橙晶体。

参考答案:

热水浴###对氨基苯磺酸钠###亚硝酸钠###盐酸###白###重氮盐###淀粉-碘化钾###蓝###亚硝酸钠###红###橙黄###磺酸钠###蓝###饼###重结晶

甲基橙可用作氧化还原指示剂,pH低时为黄色。

参考答案:

错

偶合反应时合成偶氮染料的重要步骤,当-N=N-键两端连有烃基时为偶氮化合物,只有当烃基为芳香基团如苯环时比较稳定。偶氮染料一般使用苯酚或芳胺与重氮盐反应制备。当苯酚与重氮盐反应时,一般在____性环境中进行;芳胺与重氮盐反应时,一般在____性或中性环境中进行。重氮离子一般进攻芳胺或苯酚的____位,但是当对位被其他基团占领时则进攻____位。

参考答案:

弱碱###弱酸###对###邻

进入实验室应注意个人安全防护,严禁披发、严禁穿裙子、严禁七分裤、严禁凉鞋。

参考答案:

对

合成甲基橙先后进行____化和____反应,____反应需要在低温弱酸进行,____反应在低温强酸中进行,整个反应一锅烩,中间并不涉及分离,这是因为____不稳定容易分解。

参考答案:

重氮###偶合###偶合###重氮化###重氮盐

重氮化合物具有盐的性质,所以和盐一样稳定。

参考答案:

错

低温是有机化学反应中常用的反应环境。当温度在0℃以上时一般使用____浴制冷,当温度低于0℃一般使用____浴制冷。

参考答案:

冰水###冰盐

重氮化反应应该在()的条件下进行

参考答案:

5℃以下

甲基橙除了做染料外,在化学实验室可以作为一种____指示剂,当pH低于3.1的时候显示为____色,当pH大于4.4的时候显示为____色。

参考答案:

酸碱###红###黄

合成甲基橙时应戴手套,防止染料沾染皮肤。

参考答案:

对

柱层析洗脱剂又称为____,在分离过程中使用单一洗脱剂称为____洗脱,在分离过程中使用极性逐渐增加的洗脱剂称为____洗脱,对于吸附色谱而言,一般流动相极性越大,洗脱能力越____。柱色谱分离可以看做是固定相和流动相抢夺待分离组分过程,固定相吸附能力太强就难以被流动相洗脱,所以____流出柱子,洗脱时间也长;反之固定相吸附能力太弱,则所有组分不能被吸附都被洗脱,从而不能分离。对流动相而言亦然,所以分离过程最佳策略一般是“分而治之”。

参考答案:

流动相###等度###梯度###强###后

柱层析分离时混合物一般要溶解后上样,溶剂的选择至关重要。一般要求溶剂必须保证____,避免引入新的组分;溶剂不能与固定相和待分离组分发生反应,溶解度适中,极性比待分离组分____。

参考答案:

纯度###小

熔点是有机化合物最为常用的表征手段,微量法是最为常见的实现方式。测定前使用____或者玻璃瓶塞将样品研细,转移到表面皿中,用毛细管____端插入样品使样品进入毛细管,然后____端向上放入玻璃管跌落,使装入毛细管的样品下落并堆积致密,最终高度为____-3mm为宜。在b形管中加入传热介质____(俗名)至刚没过支管上端,将样品毛细管用橡胶圈绑定到温度计上,使样品高度____和温度计水银球中心____,将温度计固定到____中,调整高度使水银球中心和b形管上下支管____对齐,酒精灯的位置正确位置在b形管支管____。对未知物进行测定熔点时应首先进行一次____,确定大概熔点范围。正式测定熔点时,可以将酒精灯移近支管使温度上升较快,在接近熔点时将酒精灯移远一点,使温度缓慢上升,每分钟2-3℃为宜,在加热过程中样品开始受热融化塌落,当出现液体透明时温度即为____点,全部透明变为液体时温度为____点,这一温度区间称为____,越是精确则这一区间越小。测定熔点一般平行测定三次,当测完一次进行第二次测定时应先对传热介质____,一般比熔点低30℃为宜,____(是、否)需要重新装样绑定,然后再进行测定。测定结束后传热介质应趁热____,b形管清洗妥善放置。

参考答案:

研钵###开口###开口###2###甘油###中心###平齐###缺口塞###中心###前下端###粗测###初熔###全熔###熔程###降温###是###回收

柱色谱吸附剂又称____,材料一般选用____、硅胶、氧化镁、碳酸钙、活性炭等颗粒,一般颗粒越小,吸附能力越____、流动相流动阻力越____,流动越____,氧化铝对极性大化合物吸附能力____,一般最____流出色谱柱。

参考答案:

固定相###氧化铝###强###大###慢###强###后

柱色谱又称柱层析,固定相装柱方法一般有____装柱和____装柱(按照首字母顺序)。

参考答案:

干法###湿法

通过测定熔点可以初步鉴定并判定化合物及其纯度,鉴定是基于有机物都有固定熔点,熔点____则有可能是同种化合物,否则绝对不是同种化合物。纯度判断是基于含杂混合物一般会熔点____,熔程增长。判断熔点相同两个样品是不是同一种物质,可将两者按照____比例混合测定熔点,比较单一和混合后的数据进行判定。

参考答案:

相同###下降###不同

用索氏提取器提取茶叶中咖啡因的操作过程中,将溶剂蒸出后进行蒸发、浓缩操作时要加入一定量的____,其作用是____和中和鞣酸等酸性物质。

参考答案:

氧化钙###吸水

用柱色谱分离亚甲基蓝和甲基橙是根据它们的()

参考答案:

极性不同

合成制备乙酰水杨酸:在____洁净的锥形瓶中加入3.2g水杨酸(物质的量为____mol,两位有效数字)和8mL乙酸酐(密度1.08g/mL,摩尔质量102.09g/mol,物质的量为____mol,两位有效数字),比较可知____过量,该物质具有强烈腐蚀性,是强酰基化试剂,属于易制毒管制化学,与水可生成两份____(化学名)并放出大量____,滴加5滴____,在85-90℃水浴振荡反应20min,该过程应在____中完成,然后将锥形瓶冷却到室温,加15mL水振荡十分钟(吐血提醒,没有描述加的过程,按照下面来,否则你会哭),量取15mL水,目的是分解过量的____,15mL水加入的过程是在____振荡锥形瓶的情况下先一滴一滴加,加入水后发现冷却到室温的锥形瓶开始升温,振荡冷却到室温后继续滴加,直到有____糊状物析出时可以加速加水,这是由于产物在____中____低而析出,____中冷却以降低产物溶解度,过滤收集____,粗品用冷水洗涤,将粗品转移到烧杯中,加入____直至无____冒出,该气体是____,此时粗品中羧基变为____,溶解性增加,变成水溶性盐,而大分子聚合物由于本体较大依然不溶,过滤收集____,洗涤合并收集,在收集物中加入强酸____溶液,有____晶体析出,为____,该过程是强酸制取弱酸的原理,冰水浴继续冷却过滤,收集____,冰水洗涤。为检验杂质,移取少量产品到试管中用____溶解,不用水溶解时避免水解产生____,滴加氯化铁溶液,如无____色出现,则纯度较高,可干燥称量,否则应当____。

参考答案:

干燥###0.023###0.085###乙酸酐###乙酸###热###浓硫酸###通风厨###乙酸酐###剧烈###白色###水###溶解度###冰水浴###滤饼###饱和碳酸氢钠###气泡###二氧化碳###羧酸钠###滤液###盐酸###白色###乙酰水杨酸###滤饼###乙醇###水杨酸###紫###重结晶

阿司匹林制备中如果有粘稠状固体出现,应该使用方法____除去。这个粘稠的物质是乙酰水杨酸聚合物。

参考答案:

减压抽滤

根据分离原理,氧化铝柱色谱属于()

参考答案:

吸附色谱

在重结晶时往往需要加入脱色剂煮沸以除去其中的____杂质和树脂状杂质。脱色作用的原理是____,脱色剂的用量一般为粗样品重量的1-____%。

参考答案:

有色###物理吸附###5

水杨酸与乙酸酐进行乙酰化反应时,需加入少量____作催化剂,其作用是破坏水杨酸分子中羧基与酚羟基间形成的____,从而使酰化反应容易完成。本实验中是利用乙酰水杨酸与____溶液反应生成____溶性钠盐,而副产物聚合物不能溶于此溶液,由此可将乙酰水杨酸纯化。

参考答案:

浓硫酸###氢键###饱和碳酸氢钠###水

在乙酰水杨酸的制备中,为了检查反应液中是否存在水杨酸,可采用()

参考答案:

1%氯化铁溶液

测定有机物熔点时,熔点在100-150℃时常采用的热载体是()

参考答案:

甘油

测定有机化学熔点数据偏高,可以的原因是?()

参考答案:

熔点管壁太厚

熔点是指物质在标准压力下____两态蒸气压达到平衡时的____。纯净的固态有机物都有____的熔点,其初熔到全熔的温度一般称为____。当有杂质时,其熔点____,熔程____,根据熔点的测定结果,可以____未知的固态化合物和判断化合物的____。

参考答案:

固液###温度###固定###熔程###降低；下降###增长###鉴别###纯度

试说明合成乙酸乙酯的原理及提高产品产率的方法?

参考答案:

主反应-酯化反应:羧酸与醇作用生成酯和水的反应,酯化反应是可逆反应,故应控制反应条件使反应尽可能朝着生成酯的方向进行,可采取过量反应物或去除生成物的方法来提高产率,本实验中采用过量乙醇的方法或者用共沸法或加合适的去水剂把反应中所生成的水去掉来提高酯化反应收率。

茶叶中提取咖啡因原理?

参考答案:

茶叶中含有咖啡因、茶碱、色素、纤维素、蛋白质等成分。因咖啡因能溶于甲醇、乙醇、乙醚、氯仿和水中。故可用用乙醇在索氏提取器中连续萃取茶叶,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。

阿司匹林合成原理?杂质种类和分离方法?

参考答案:

阿司匹林的化学名称是乙酰水杨酸,是由水杨酸经乙酸酐酰化制的,以浓硫酸为催化剂,但也可以用非氧化性的浓磷酸为催化剂。乙酰水杨酸的水解及没有反应完的水杨酸是产品中的主要杂质;在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子间可发生缩合反应,故本实验的副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯和聚合物。乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐,而其副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液。利用这种性质上的差别,可纯化阿司匹林。为了检验产品中是否还有水杨酸,利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点,用几粒结晶加入盛有3mL水的试管中,加入1~2滴1%FeCl3溶液,观察有无颜色反应(紫色)。

通过阿司匹林分析返滴前后其存在形态说明为什么计算时一份阿司匹林对应两份氢氧化钠。

参考答案:

加入过量NaOH后在用酚红做指示剂用HCl返滴剩余的NaOH时,到达终点时,溶液呈弱酸性,由于水杨酸上的酚羟基酸性十分弱(苯酚pKa=10),故终点其存在形式为:水解生成的水杨酸羧基消耗一份NaOH,同时水解生成的乙酸消耗一份NaOH,故在计算上存在两份氢氧化钠对应一份阿司匹林。

在分光光度法中,A(纵坐标)~λ(横坐标)作图为____曲线,A(纵坐标)~C(横坐标)作图为____曲线。

参考答案:

吸收###标准

如何鉴定熔点相近的两种物质是否是同一物质?测得某种液体有固定的沸点,能否认为该液体是纯净物质?为什么?

参考答案:

熔点相近的两种物质是否是同一物质,可采用混合熔点法鉴别。如肉桂酸和尿素两者的熔点都是133℃,若两者混合后的熔点还是133℃,则可初步判断是同一物质,反之则为不同物质。不一定,因为具有固定组成比的某些混合物也具有固定的熔沸点(恒沸点)。如:工业酒精用蒸馏法浓缩只能达到质量分数95.5%。因此时也已是恒沸溶液了,沸点为78.1度。

吸附柱色谱的分离效果与哪些因素有关?在氧化铝柱子上,以1:1的苯一石油醚为洗脱剂分别分离邻硝基苯胺和对邻硝基苯胺时,哪一个组分先被洗脱下来?

参考答案:

色谱分离效果与固定相的颗粒直径大小、含水量有关,也与流动相和被分离物质的极性的极性有关。以1:1的苯一石油醚为洗脱剂。由于被分离的偶氮苯和邻硝基苯胺两者中,吸附剂对前者的吸附较弱,所以在淋洗过程中,偶氮苯首先被洗脱,而邻硝基苯胺的洗脱,就需用极性稍大的乙醇(或氯仿)作为洗脱剂。

乙酰水杨酸含量分析方法?

参考答案:

滴定法,准确称取约0.3~0.35g乙酰水杨酸三份,分别置于250mL锥形瓶中,准确加入0.1mol·L-1NaOH标准溶液约20.00mL,溶解后,加2滴酚酞指示剂,用0.1mol·L-1的HCl标准溶液滴定至溶液由淡红色刚变为无色时即为终点。

薄层色谱原理?Rf值的意义?

参考答案:

薄层色谱法一种在薄层板上进行色谱分离和分析物质组分的色谱分析方法。薄层板上涂有一层固定相,通常把一种在合适溶剂中的吸附剂均匀地涂布于玻板上,干燥后即成。最常用的吸附剂为硅胶。分析时,先将样品溶液点在薄层板的一端附近(这一过程称为点样)。然后把薄层板的这一端浸入作为流动相的溶剂系统中,使样品原点附位于液面上方。流动相通过毛细管作用沿板上升,带动样品物质向上移动(这一过程称为展开)。由于样品各组分在固定相及流动相中有不同的吸附、溶解等能力,在展开过程中,经过固定相及流动相对组分的吸附、解吸等反复作用,使各组分在薄层板上表现出不同的移动速度从而得到分离。薄层色谱法一般通过比较分离后的斑点移动的距离可对样品进行定性分析,常以Rf值(比移值)作为比较的参数。Rf值定义为斑点中心移动的距离与溶剂自样品原点至前沿移动的距离的比值。由于影响Rf值的因素较多,Rf值常随实验条件的不同而变化。因此需在分析样品的同一块薄层板上点上标准样品才能进行有效的鉴定。

请简述咖啡因薄层色谱分离操作步骤。

参考答案:

第一步制板,由于现在又商品层析板出售,故只需在使用前对层析板活化即可。第二步制备层析液,在层析缸中加入适量合适的层析液,加盖让层析缸内层析液蒸汽饱和。第三部划线点样。在距离层析板一端1-1.5cm轻轻划一条起始线,将样品溶于低沸点溶剂中,用1mm毛细管吸取样品,在起始线上点样,点样直径一般不超过2mm,如溶液太稀可以待溶剂挥发后重复点样,点样要轻,样点间距1.5cm。第四步展开,将层析轻轻放入已被蒸汽饱和的层析缸,盖上盖子观察等待,此间不要移动振荡。第五步干燥显色,待展开剂上升到层析板前沿1-2cm时取出,立即用铅笔标记前沿位置,用吹风机吹干展开剂,碰显色剂或者紫外灯下显色。第六步量取展开斑点中心距起始线距离和展开剂标记线到起始线距离,计算比移值Rf进行进一步分析。

液-液萃取的基本原理?分液漏斗使用注意事项?

参考答案:

萃取是利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配比不同,使化合物从一种溶剂内转移到另一种溶剂中,达到与杂质分离和提纯目的的技术。萃取效率的高低取决于分配定律,即在一定温度、压力下,一种物质在两种互不相溶的溶剂中的分配浓度之比是个常数,该常数的大小也就是该物质在这两种溶剂中的溶解度之比。在实验室中液-液萃取操作常在分液漏斗中进行,物质在互不相溶的两种液体中充分接触达到溶解或分配平衡后,由于两种溶液的密度不同而分层,控制分液漏斗下方的活塞将下层溶液分出即可达到将两种溶液分开的目的。萃取的注意事项有:(1)、分液漏斗内样品不应超过漏斗容量的三分之二。(2)必需在使用前检查分液漏斗是否漏液,对漏液的分液漏斗要做好密封处理,防止漏液;(3)正确进行分液操作,振摇过程中要及时排气,及时平衡分液漏斗的内外压力。(4)、分液时应先打开漏斗上口的玻璃塞;控制分液速度,使漏斗内壁的下层液体与漏斗内液体同步向下流动,使两种液体的分界面恰好被控制在活塞中间时的分液效果最好;(5)、分液后留在分液漏斗内的液体只能从分液漏斗的上口倒出,避免再次引入杂质。分液好的两种液体均应保留,只有当某种液体被确认为不再需要时才能弃去。

乙酰水杨酸产品的纯度分析通常可以()

参考答案:

常温酸碱返滴定法

简述薄层色谱法分离原理。

参考答案:

原理:薄层板常用硅胶、氧化铝粉末等作为固定相(吸附剂),吸附剂将点样样品各组分吸附到表面上,然后用展开剂(流动相)洗脱,由于待分离组分在固定相流动相之间吸附能力不同,使不同组分在固定相上吸附-解吸停留时间不同,这一过程经过无数次重复积累,使得在固定相吸附较强的组分移动距离较小,而在固定相上吸附能力较小的组分移动距离较长,从而实现分离。吸附能力不同和重复过程是分离的关键因素。

命名下图装置,简述该装置搭建和拆卸基本原则,并在装置的相应位置标识其注意事项。

参考答案:

常压蒸馏装置(蒸馏装置),搭建时从热源处开始,从下到上,从左到右,接口紧密,装置各部件中心位于一条直线上。拆卸时顺寻相反。蒸馏开始时先通冷却水后加热,蒸馏结束后先停止加热后停冷却水,拆卸要求稍冷即拆。

氧化铝固定相可以分为____氧化铝、中性氧化铝和____氧化铝;前者一般使用1%盐酸处理,主要用来分离____,中性氧化铝应用范围最广,可以用来分离____、____、醌、酯,____氧化铝主要用来分离含氮有机胺和烃类。

参考答案:

酸性###碱性###有机酸###醛###酮###碱性

一块薄层板上可以点多个试样,适宜的点样点间距离为()

参考答案:

1.5cm

吸附柱色谱的基本原理?

参考答案:

吸附柱色谱是利用装在柱中的经过活化的多孔性或粉状固体吸附剂(常用的吸附剂有氧化铝、硅胶等,在色谱分离中称固定相)对待分离混合物中各组分的吸附能力的不同及各组分在洗脱剂中的溶解性能不同进行分离的。当混合物溶液流过吸附柱时,各组分同时被吸附在柱的上端,然后从柱顶不断加入溶剂(洗脱剂,称流动相)洗脱。由于不同化合物极性不同,被吸附能力不同,随着溶剂下移的速度不同,于是混合物中各组分按吸附剂对它们所吸附的强弱顺序在柱中自上而下形成了若干色带。经过适当时间移动后,各种组分就可以完全分开,继续用溶剂洗脱,吸附能力最弱的组分随洗脱剂首先流出,再继续加洗脱剂可将各组分依次全部从柱中洗脱出来,分别收集各组分。

色谱柱是否填装紧密对甲基橙和亚甲基蓝的分离效果影响很大,若柱中留有气泡或各部分松紧不匀,会影响____速度和____的均匀,但如果填装时过分敲击,又会因太紧而____太慢。

参考答案:

渗滤###色带###流速

重结晶原理?如何对甲基橙粗产物进行重结晶?

参考答案:

重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。加热溶解生成的甲基橙晶体,冷却到室温后再用冰水浴冷却,结晶完全后抽滤收集晶体,晶体用少量冷水洗涤,再依次用少量乙醇和乙醚洗涤,压干,得到橙色晶体,称重,计算产率。如需得到纯度更高的产品,可用煮沸的0.4%NaOH溶液进行重结晶,在65~75℃下烘干,得到橙黄色明亮的小叶片状晶体。

薄层色谱实验中的Rf值是指()

参考答案:

a/b

茶叶中提取咖啡因粗产品常采用的装置是()

参考答案:

索氏提取装置

湿法装柱:将干燥洁净的色谱柱用蝴蝶夹或者烧瓶夹固定,在底部加入一定高度的脱脂棉或者滤纸片或者____,避免小颗粒固定相流出或者堵塞砂板,将拌成糊状的固定相通过漏斗加入到层析柱中,打开下面____,随着液面下降将固定相烧杯清洗加入到层析柱中,并清洗层析柱壁,待固定相沉降和液面下降后,在固定相上方加入一定高度的____,在整个装柱过程中,必须确保流动相液面高过____,避免空气进入固定相。

参考答案:

石英砂###活塞###石英砂###固定相

由茶叶提取咖啡因时精制咖啡因最简便的方法是()

参考答案:

升华

关于薄层色谱的下列表述中,不正确的是()

参考答案:

不同组别,不同实验室制作的薄层板测得的Rf可以比较鉴定同一种化合物。

索氏提取和浸提是最常用的两种液固萃取方法,相同溶剂量时____效率高,这是因为每次都使用____萃取。

参考答案:

索氏提取法###纯溶剂；近似纯溶剂

下列叙述正确的是()

参考答案:

重结晶时选定合适的溶剂后,需要将这种溶剂加热到沸点或近沸点使用。

试述索氏提取器的萃取原理,它与一般的浸泡萃取相比,有哪些优点?索氏提取器的组成?画出索氏提取装置图?

参考答案:

索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取,减少了溶剂用量,缩短了提取时间,因而效率较高。索氏提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成。

简述氧化铝吸附柱色谱分离原理,组成柱色谱吸附剂、溶剂、洗脱剂选择原则。

参考答案:

原理:吸附柱常用氧化铝等作为固定相(吸附剂),装填在柱中的吸附剂将混合物各组分从溶液中吸附到表面上,然后用溶剂洗脱,由于待分离组分在固定相流动相之间吸附能力不同,使不同组分在固定相上吸附-解吸停留时间不同,这一过程经过无数次重复积累,使得在固定相吸附较强的组分移动距离较小,而在固定相上吸附能力较小的组分移动距离较长,从而实现分离。吸附能力不同和重复过程是分离的关键因素。吸附剂:常用氧化铝,硅胶,氧化镁,碳酸钙和活性炭等,一般在使用前需要纯化和活化,粒度均匀。氧化铝粒度越小吸附能力越强,反之则弱,含水量若少,吸附越强,反之则弱,同时有有酸碱中性之分。酸性适合分离有机酸类化合物,碱性适合分离胺、生物碱化合物及烃类,中性适用于醛、酮、醌、酯。溶剂:纯度高,不用氧化铝反应,溶剂极性应比待分离组分小,溶解度适中,不能太大或者太小。洗脱剂:样品吸附到氧化铝柱子上,使用合适溶剂进行洗脱,使用极性小的洗脱剂洗脱极性小的组分,使用极性大的洗脱剂洗脱极性大的组分,为了防止极性变化剧烈,可以使用混合极性洗脱剂。

回流、蒸馏操作的注意事项?

参考答案:

(1)、回流和蒸馏操作中所用玻璃仪器不要用水洗涤。(2)、水冷凝管的上端侧管是冷却水的出口,下端侧管是冷却水的进水口。蒸馏或回流操作前,应先小心地通入冷却水,再进行加热;停止蒸馏或回流操作时,必需先停止加热,后停止通入冷却水。(3)、回流操作时,冷凝管中的蒸气与冷凝成的液体所形成的气液圈不能高于冷凝管内管的1/3。(4)、将回流装置改装成蒸馏装置的操作时间要短,同时补加沸石。(5)、常压蒸馏时,不能将烧瓶内的液体蒸干。(6)、正确收集所需沸程段的馏出液,不能采用反复加热、冷却的方法收集该沸程段的馏分。

折光率的含义及阿贝折射仪的使用方法?

参考答案:

折光率是化合物的特征常数,固体、液体和气体都有折光率,尤其是液体的折光率的数据记载更为普遍。折光率不仅作为化合物纯度的标志,也可用来鉴定未知物。使用方法:将被测液体用干净滴管加在折射棱镜抛光面,盖上进光棱镜,锁紧棱镜手轮,使液层均匀。打开遮光板,合上反射镜,调节目镜视度,使十字线成象清晰,此时旋转折射率调节手轮,使在目镜视场中出现半明半暗现象,再旋转消色散手轮消除半明半暗区分界线两侧的色散现象,使之不带任何彩色,微调折射率调节手轮,使分界线位于十字线的中心,此时目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折射率。折光率范围是1.3000~1.7000。

合成乙酸乙酯实验中,产品中含有那些杂质并如何除杂?乙醇乙酸酯化反应平衡常数约为4,反应结束约有三分之二反应物参加反应,为了提高产品产量,可以采取那些措施?

参考答案:

杂质:酯化反应达到平衡时的反应体系中主要有乙醚、水、乙醇的氧化产物、催化剂H2SO4和未反应完的乙醇与乙酸等。除杂:将酯化反应后的反应体系进行蒸馏,使乙醇分子内脱水生成的乙烯及在分子间脱水生成的乙醚和乙醇可能被氧化生成的少量乙醛等低沸点杂质逸出而除去。剩余的乙酸和浓硫酸可用饱和碳酸钠溶液中和处理,生成的可溶于水的钠盐与乙酸乙酯层静止分层后,分液除去;剩余的乙醇可用氯化钙溶液处理,水相中生成的加合物(CaCl2·4C2H5OH)经分液除去。最后用无水Na2SO4除去少量水分。提高产率:根据移动平衡原理,由于反应温度限制,只能增加反应物的浓度或者减小产物的浓度。在本实验中使用过量的反应物乙醇协同浓硫酸吸水特性除去反应生成的水分来提高产率。

在回流、蒸馏操作开始时,为什么冷却水从冷凝器下端夹套管进而从上端流出?试画出回流、蒸馏操作的装置图?

参考答案:

下进上出因为进水口处的水温较低而被蒸气加热过后的水,温度较高;较热的水因密度降低会自动往上流,有助于冷却水的循环,提高冷却效率。

____常作为柱色谱分离预实验进行分离条件研究,待分离样品点样在下方,由于____现象使展开剂向____流动,待分离物质两相间不断分配实现分离。

参考答案:

薄层色谱###毛细###上

从茶叶中提取咖啡因实验中,焙烧步骤中加入生石灰(CaO)主要是起到____作用和____作用。(字母顺序)

参考答案:

吸水###中和

结合阿司匹林合成实验,回答以下问题:A.写出以水杨酸和乙酸酐为原料合成阿司匹林反应方程式。B.酸碱滴定法分析阿司匹林含量,能否常温下使用NaOH直接滴定,为什么?应采用何种方法,阿司匹林NaOH计量关系如何,为什么?C.某次滴定分析中试剂消耗情况如下所示,计算该样品阿司匹林含量:M阿司匹林=180.17g/mol,m阿司匹林=0.1112g,cNaOH=0.09747mol/L,VNaOH=25.00mL,cHCl=0.1007mol/L,VHCl=14.70mL

参考答案:

A.乙酰水杨酸合成反应B.不能使用碱直接滴定,由于阿司匹林结构中存在酯键,酯键的水解程度不同消耗的碱的量不同,会产生同样样品滴定结果不同的现象。应该采用返滴定法,在样品中加入过量的NaOH溶液使酯键全部水解,然后使用HCl容易滴定剩余的NaOH。加入过量NaOH后,在用酚红做指示剂用HCl返滴剩余的NaOH时,到达终点时,由于水杨酸上的酚羟基酸性十分弱(苯酚pKa=10),故终点其主要存在存在形式为:水解生成的水杨酸羧基消耗一份NaOH,同时水解生成的乙酸消耗一份NaOH,故在计算上存在两份氢氧化钠对应一份阿司匹林。C.,w=77.48%

索氏提取法是液-固萃取的连续高效实现,连续是通过____作用实现单次浸提液流回,高效则是因为____为纯萃取剂。

参考答案:

虹吸###冷凝液

用索氏提取器提取茶叶中咖啡因的操作过程中,将溶剂蒸出后进行蒸发、浓缩操作时要加入一定量的氧化钙,其作用是吸收____和中和____等酸性物质。

参考答案:

水分###鞣酸

采用索氏提取器从茶叶中提取咖啡因时,除了实验中使用的乙醇外,还可从下列试剂中选用的提取剂是()

参考答案:

乙醚

索氏提取法是液-固萃取的连续高效实现,连续是通过____作用实现单次浸提液流回,高效则是因为每次浸提使用____,____蒸除溶剂,浓缩液使用____中和鞣酸,蒸汽烘干制得粗品。

参考答案:

虹吸###纯萃取剂###蒸馏###氧化钙

和该化合物名称为____,直接水溶液呈现____色,在化学中经常被用作____指示剂,其____态为无色。

参考答案:

亚甲基蓝###蓝###氧化还原###还原

(称量法)____称量法适于称量称量易吸湿的、性质不稳定的粉末状样品的粉末状样品。

参考答案:

差减

色谱种类繁多,从操作方式上来说可以分为____(三字)、____(四字)、纸色谱、气相色谱和液相色谱;从分离原理上来说,可以分为____、分配色谱、离子交换色谱和凝胶渗透色谱等;从固定相流动相形态上可以分为____色谱,气固色谱,气液色谱、液液色谱。

参考答案:

柱色谱###薄层色谱###吸附色谱###液固；固液

茶叶中提取咖啡因实验中提纯分离咖啡因的方法为____,合成阿司匹林,为了分离产品中含有的少量水杨酸的方法为____。

参考答案:

升华###重结晶

滴定管是滴定时准确测量标准溶液体积的量器,滴定管一般分为两种:一种是____滴定管,用于盛放____溶液或____溶液;另一种是____滴定管,用于盛放碱类溶液,不能盛放氧化性溶液。

参考答案:

酸式###酸性###氧化性###碱式

乙酰水杨酸化学名____,药品名阿司匹林,是常用的解热镇痛药物,有西药“板蓝根”之称,药品中含有制备杂质和分解等原因产生的少量____,化学名____,可刺激消化道、肠胃造成不适,是阿司匹林质量检测的基本项目,它还被用在化妆品中,用来去除角质层等。阿司匹林含有可水解的____,在肠胃中释放出____,进入血液循环和蛋白结合产生药效。

参考答案:

邻乙酰氧基苯甲酸###水杨酸###邻羟基苯甲酸###酯键###水杨酸

,乙酰水杨酸含量可以通过容量分析法测定。方法1.____滴定法将样品用无水乙醇溶解,在____浴中快速用中性氢氧化钠滴定至____指示剂由无色变为浅粉色,某次滴定分析中,称取样品0.3925g,消耗0.1024mol/L氢氧化钠标准溶液20.15mL,则该产品中乙酰水杨酸含量为____%(保留二位小数)。方法2.____滴定法,因为乙酰水杨酸为____物质。在一定量样品中加入____的氢氧化钠,让乙酰水杨酸充分____为(产物1)和____(产物2),该过程一份乙酰水杨酸消耗____(阿拉伯数字)份氢氧化钠,然后使用____1:1反应滴定剩余的氢氧化钠,当滴定到化学终点____指示剂由红色消失,由于酚羟基酸性极弱,此时产物1存在形态为,故____(阿拉伯数字)份氢氧化钠对应1份乙酰水杨酸,消耗盐酸体积越多,则产品乙酰水杨酸含量越____(高、低)。某次实验中,盐酸浓度0.1021mol/L,氢氧化钠0.1053mol/L,王斌杰童鞋称取0.1958g的样品中加入25.00mL氢氧化钠溶液,滴定用去盐酸10.15mL,对面组汪心妍童鞋称取0.1753g样品加入25.00mL氢氧化钠溶液,滴定用去盐酸9.87mL,仲裁组长洪静霞认为王斌杰组产品含量高,群众的眼睛是雪亮的:王斌杰童鞋样品的乙酰水杨酸含量为____%(保留二位小数),汪心妍童鞋样品的乙酰水杨酸含量为____%(保留二位小数),洪静霞童鞋____了(错、对)。

参考答案:

直接###冰水###酚酞###94.71###返###易水解###过量###水解###乙酸钠###3###盐酸###酚酞###2###低###73.43###83.49###错

湿法装柱后,待流动相液面接近石英砂时,迅速加入0.50mL混合染料,待染料液面和石英砂平齐时,用少量乙醇洗涤吸附在色谱柱壁上的染料,待染料完全进入色谱柱固定相后,少量多次滴加乙醇对混合染料进行洗脱,确保流动相____固定相,但不宜太多,待色带开始下移时用25mL容量瓶接收,第一个洗脱出的染料为____,用____定容,颜色呈____,记为1号;接着使用0.1mol/L盐酸洗脱,洗脱液用25mL容量瓶接收,洗脱液呈现____色,完全洗脱后用0.1mol/L盐酸定容,呈现____色,记为2号;移取0.50mL混合染料到25mL容量瓶,用乙醇定容后,此时甲基橙呈现____色,亚甲基蓝呈现____色,溶液总体呈现____色,记为3号;移取0.50mL混合染料到25mL容量瓶,用0.1mol/L盐酸定容,此时甲基橙呈现____色,亚甲基蓝呈现____色,溶液总体____色,记为4号;1-4号容量瓶溶液分别在510、657nm波长下测定吸光度,去离子水参比,计算回收率。

参考答案:

高于###亚甲基蓝###乙醇###蓝色###黄###橙红；红###黄###蓝###绿###橙红；红###蓝###紫

色谱是强有力的分离手段,但单独不能实现定性定量,所以必须连接相关检测器进一步扩展色谱的应用范围。

参考答案:

对

测定熔点用的毛细管中样品在其中装载的高度约为回答____-3mm。

参考答案:

2

合成阿司匹林实验中,加入浓硫酸时为了破坏____分子内____,提高反应活性,合成结束后加入适量水分解过量____,冷却结晶析出,进行第一次过滤收集____,收集物和____反应直至无气泡放出,第二次抽滤收集____,滤饼即为____,在滤液中加入____制备弱酸邻乙酰氧基苯甲酸,由于在水中____低会结晶析出,过滤收集____即为纯化后产物。

参考答案:

水杨酸###氢键###乙酸酐###滤饼###饱和碳酸氢钠###滤液###杂质###盐酸###溶解度###滤饼

测定吸光度时,每次更换波长后必须用空白调零后才能测定。

参考答案:

对

在熔点测定中,若毛细管壁太厚,所测熔点数据会变____;若毛细管不洁净,所测熔点数据会变____;若样品研得不细