兽药残留检测能力验证及注意事项

兽药残留检测能力验证及注意事项摘要：随着人们对动物源食品由需求型向质量型的转变，食品中的兽药残留已逐渐成为全世界关注的一个焦点。检测机构的检测能力越来越受到公众的关注，能力验证既是检测能力证明的一种有效手段，也是管理部门对检测机构进行评价、判断和监督管理的有效手段，正日益受到重视和认可。本文对兽药残留检测能力验证进行了探讨，并对一些注意事项进行了说明。关键词：兽药残留检测；能力验证；注意事项随着人们对动物源食品由需求型向质量型的转变，食品中的兽药残留已逐渐成为全世界关注的一个焦点。兽药残留是指动物产品的任何可食部分所含兽药的母体化合物及（或）其代谢物，以及与兽药有关的杂质。它的危害主要有：毒性反应、耐药菌株产生、“三致”作用、过敏反应、肠道菌群失调、环境影响、长期乱用药物严重制约着畜牧业的健康发展［1］。根据《农产品质量安全检测机构考核评审细则》28条规定：为确保检测结果质量，可采用参加能力验证、进行实验室间比对等方法。检测机构能力比对作为证明检测能力的一种有效手段，是对其技术能力和管理状况的客观的考核办法。检测机构参加能力比对活动的结果，直接体现了质量体系运行是否良好，是对资质认定和考核有效性的后续监督的重要措施［2］。近年来，检测机构为了促进自身的发展，越来越多的主动寻求能力验证。一、基本概念能力验证：利用实验室间比对，按照预先制定的准则评价参加者的能力，它是为了确定某个实验室进行某项特定检测的能力以及监控其持续能力而进行的一种实验室间比对［3］。二、能力验证及注意事项能力验证是检测机构外部质量控制的一种方式，是发现和消除实验室间存在的系统误差的重要措施。检测机构若想顺利通过能力验证工作，则需做好以下工作：（一） 制定实施方案按照要求，制定具体实施方案。（二） 实施及注意事项根据实施方案，从“人、机、料、法、环、测”六个方面做好保障，明确质量控制的关键点，检测后做好分析研判。人：指验证人员。人员是能力验证的主体，是决定满意与否的关键，一般是操作稳定性高的检测人员。根据能力验证内容，开展技术练兵，从高含量到低含量添加分析物测定，计算回收率，结合变异系数，分析评价测定结果。质量监督员要进行全程监督，对不符合规范的行为及时制止，并提出纠正措施。机：指验证所需仪器设备。仪器设备是开展能力验证的基础，对其必须做好校准、核查。可多配两组标准溶液，同时上机测定，比较响应值，以确认仪器的技术性能、测量灵敏度及稳定性。料：指验证所需材料。按照要求，准备基质；标准溶液的浓度、来源和计量单位是否有误；试剂和耗材均要按照标准方法进行多次空白试验，核查材料是否存在影响检测的因素。法：指验证采用的检测方法。正确选择检测方法是获得能力比对结果满意的重要因素。如果验证中规定了检测方法，则必须严格按照该方法开展样品检测；若未指定，一般采用本机构常用的检测方法，若涉及未开展的项目，则应根据考核目的和自身情况灵活决定，一般首选国标和行标。实验室需对首次采用的检测方法进行确认或验证。一是确认或验证方法的准确度，一般是测定空白样品中加入已知量分析物的回收率，其应满足准确度的要求。二是确认或验证方法的精密度，精密度评价一般是按“三水平六重复”原则进行，三水平可按正确度的三个添加浓度水平执行，六重复指每个添加水平平行重复六份样品（或更多）。重复性和再现性均要满足相关标准及技术规范规定。三是确认或验证方法的灵敏度（包括方法的检出限和定量限）。方法检出限是方法中规定的目标分析物在仪器中被检测出来的最低浓度。方法定量限是指方法规定的全过程能可靠地定量测出目标分析物的最低浓度。四是确认或验证方法的线性范围，通过目标分析物的校正曲线来检查。校正曲线用于定量，至少包括5个浓度水平（不包括零点），浓度范围应充分涵盖检测所需的浓度区域。在采用单点校正时，样品的响应应尽可能靠近单点校正的标准响应值［4］。环：指检测机构设施的环境。要确保环境条件（包括温湿度、供电、供水等）满足仪器设备使用、材料保存等要求。测：指检测的全过程。兽药残留检测是痕量分析，必须要按照标准方法进行检测，尽量降低任何原因引起的误差，如样品称量是否准确；样品的提取、转移是否完全；平行及质控样品的测定是否符合要求等。通过对检测过程的规范性，分析已知样品回收率、精密度等质控措施的有效性，对结果的合理性进行综合分析、研判，最终得出满意的结果上报。能力验证时注意事项：检测机构在收到样品时，应首先对样品状态、编号进行确认。如发现包装破损或有泄露、污染等无法测试的情况，应立即与承办单位联系。若无特别说明，严禁用微波等加热方式对样品进行解冻，应在室温下自然解冻后再进行前处理。查询考核参数方法检出限、定量限和限量值规定，预判添加浓度范围，调整标准曲线跨度范围，使得样品浓度在标准曲线的中间位置，以准确定量；样品浓度未知，尽量多带不同浓度的标准溶液，选取最接近的浓度进行定量，同时多做几组分析物添加实验，增加平行测定次数消除系统误差；原始记录中数值填写、修约和单位要准确，结果要按规定的有效数字及单位上报。制定应急预案为保证能力验证实施，检测机构应针对人员、设备、材料、检测方法和环境等，在综合评价的基础上，及时控制和妥善处理各类突发事件，提高快速反应和应急处理能力，建立健全应急机制，制定相应的应急预案，以备不时之需。三、结语能力验证是通过外部质量控制，验证检测机构人员、仪器仪备、材料、检测方法、环境等的准确性，可识别检测机构的差异，也可帮助检测机构识别存在的问题并启动改进措施，有利于整体检测水平的提高。能力验证也是管理部门对检测机构进行评价、判断和监督管理的有效手段，正日益受到重视和认可。参考文献：张文学.浅谈兽药残留问题[J].山东畜牧兽医，2018年第39卷:54.屈媛媛，李文，张蔓.实验室能力验证基础知识辨析及应用[J].医疗装备，2