17总砷测定的标准操作规程

xxxxx总砷测定的标准操作规程12

编号起草人审核人批准人实施日期第 版

日期日期日期文件密级本标准规定了食品中总砷的测定方法.344。1 依据：GB5009.11—2023食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定。2。2。1发、解离、原子化、电离等过程，大局部转化为带正电荷的正离子,经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪依据其质荷比进展分别。对于确定的质荷比,质谱积分质谱峰高成正比.因此可通过测量质谱积分面积或质谱峰高测定样品中砷元素的浓度。4.2.2GB/T66824.2.2。14.2.2。1.1〔HNO3)：MOSBVⅢ级。4.2。2。1。2〔H2O2〕4.2。2.1。3Li、Y、Ce、Ti、Co，10ng/ml。4.2.2。1。4Ge，100Ug/mL。4.2。2。1。5〔NaOH〕。2.22.2.2.12+9820mL980mL4.。2.2.2〔1+9100mL，900mL4.。2.2。3GeY〔1。0ug/mL1。0mL液〔2+98〕稀释定容至100mL。4.。2。2。4 氢氧化钠溶液(100g/L：称取10。0g氢氧化钠，溶于水用水稀释至100mL.4。2。2.3.标准品三氧化二砷〔As2O3〕标准品:纯度≥99.5%。4.2.2.4(100mg/L，As100℃2h1mL〔100g/L〕和少量水溶解，转入100mL容量瓶中，参与适量盐酸调整其酸度接近中性,用水稀释至刻度。4℃避光保存，保存期一年。或购置经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质.。2。2。4。2(1.00mg/L，As1.00mL现配.。3〔1+4)24h，用水反复冲洗,最终用去离子水冲洗干净。4.2。3.1〔ICP—MS)。2.3.2。2.3.34.2.3。4 恒温枯燥箱〔50℃~300℃〕。2。3。5〔50℃～200℃〕。3。6超声水浴箱.。2.3.70.1mg1mg4.2.4。2.4。14。2。4。1.1在采样和制备过程中,应留意不使试样污染。保存备用。4.2.4.1.3匀浆，装入干净聚乙烯瓶中，密封，于4℃冰箱冷藏备用。4.2.4。2试样消解4.2.4.2。1微波消解法2。0～4.0g〔0.001g)样品于消解5mL30min；粮食、肉类、鱼类等样品，称取0.2~0。5g〔0.001g)5mL30min，盖好安全阀，将〔见1~325mL量瓶或比色管中，用少量水洗涤内罐3时作空白试验.1。粮食、蔬菜、水果类试样微波消解参考条件步骤功率升温时间/min把握〔℃)保持时间/min11200W100%5120621200W100%5160631200W100%5190202。乳制品、肉类、鱼肉类试样微波消解参考条件步骤功率升温时间/min把握(℃〕保持时间/min11200W 100% 5120621200W100 5％1801031200W100519015％3。油脂、糖类试样微波消解参考条件步骤功率/%温度/℃升温时间/min保温时间/min150503052707530538010030541001403075100180305。2.4。2.2020—10〔0.001g，湿样1.0-50g(2.00ml-5.00ml5mL板上与120℃赶去棕色气体。取出消解内罐,将消化液转移至25mL容量瓶或比色管中，用少量水洗涤内罐3次，合并洗涤液并定容至刻度，混匀.同时作空白试验。4。2.4。3L/min；7mm;2℃；Ni，Ni质谱干扰主要来源于同量异位素、多原子、双电荷离子等，可承受最优化仪m/z75,72Ge推举使用碰撞/反响池技术，在没有碰撞/反响池技术的状况下使用干扰方程消退干扰的影响。4。2。4.4.标准曲线的制作吸取适量砷标准使用液〔1。00mg/L，用硝酸溶液〔2+98)0ng/ml、1.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、50ng/L100ng/L溶液。率等各项指标，当仪器各项指标到达测定要求,编辑测定方法、选择相关消退干扰方法，引入在线内标,观测内标灵敏度、脉冲与模拟模式的线性拟合，符合要求后,将标准系列引入仪器。进展相关数据处理，绘制标准曲线、计算回归方程。4。2.4。5一样条件下，将试剂空白、样品溶液分别引入仪器进展测定.依据回归方程计算出样品中砷元素的浓度。4。2。5试样中砷含量按公式〔1)计算：…………〔1)式中：X： 试样中砷的含量，单位为毫克每千克〔mg/kg)或毫克每升(mg/L);： 试样消化液中砷的测定浓度，单位为纳克每毫升〔ng/mL；C 试样空白消化液中砷的测定浓度,单位为纳克每毫升〔ng/mL；0： 试样消化液总体积，单位为毫升(mL；mL〕；1000:换算系数。。2.6在重复性条件下获得的两次独立测定结果确实定差值不得超过算术平均值的20％。。2.70.003mg/kg,0。010mg/kg。。3。1原理食品试样经湿消解或干灰化法处理后，参与硫脲使五价砷预复原为三价砷,再参与子态砷，在特制砷空心阴极灯的放射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量.试剂和材料注:除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T66824.3。2.1。1氢氧化钠〔NaOH。4。3。2。1.2〔KOH〕4。3.2。1。3〔KBH4)：分析纯.4。3.2.1.4 硫脲〔CH4N2O2S):分析纯.4.3.2。1。5〔HCl)4.3。2。1。6〔HNO3〕4。3.2。1.7硫酸〔H2SO4〕4.3.2。1。8高氯酸(HClO4〕。1。9硝酸镁〔Mg(NO3)2.6H2O：分析纯.43。2.1.10氧化镁〔MgO：分析纯.4。3。2.1.11〔C6H8O6〕4。3。2.2 试剂配制4.。2.2。1氢氧化钾溶液〔5g/L。称取5。0g氢氧化钾,溶于水并稀释至1000mL4。3。2.2。2 硼氢化钾〔KBH4〕溶液(20g/L〕:称取硼氢化钾20.0g，溶于1000mL 5g/L10.0g80mL，水，加热10。g100mL。现用现配。10。0g100mL。4。3.2.2.5硝酸镁溶液〔150g/L)：称取15。0g硝酸镁，溶于水并稀释至100mL.4。3。2。2。6 盐酸,缓缓倒入100mL水中，混匀。4。3.2。2.7 mL，缓缓倒入900mL水中，混匀。4.。2.2.8〔2+9820m980mL。3.2。3〔As2O3)标准品:纯度≥99。5%。。3。2.4。2。4。1〔100mg/L，As〕:100℃2h0.0132g，1mL(100g/L〕和少量水溶解，转入100mL容量瓶中，参与适量盐酸调整其酸度接近中性，用水稀释至刻度。4℃避光保存，保存期一年.或购置经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。砷标准使用液1.00mg/LAs1.00mL100mL(2+98〕稀释定容至刻度。现用现配。仪器和设备。1 原子荧光光谱仪.4。3。3。2 天平：感量为0.1mg和1mg。4.3.3.3组织匀浆器。4。3。3。4 高速粉碎机。4。3.3。5 把握电热板：50℃-200℃.4.3。3.6 马弗炉。。4。14.2.4.14.3.4.2试样消解4。3.4。2.1 湿法消解10～2.5g,5.0~10.0〔mL〔0.001g,20mL，4mL，1.25mL，1mL5～10mL,再消解至2mL25mL，再蒸发至25mL30min，待测。按同一操作方法作空白试验.4。3.4.2。2 干灰化法固体试样品称取1。0～2。5g，液体试样取4。00ml〔g)(准确至0。001g),于mL150g/L10mL蒸干，将1g氧化镁掩盖在干渣上,于电炉上炭化至无黑烟，移入550℃马弗炉〔1+1)10mL2mL，(1+925mL待测。按同一操作方法作空白试验。4.3.4。3屏蔽气流速:800mL/min；测量方式：荧光强度,读数方式:峰面积。4。3.4。425mL6100μg/mL0.000mL(00ng/mL、4.0ng/m、10ng/mL、20ng/mL、60ng/mL、120ng/m，各加硫酸溶液(1+9〕mL2mL,30min仪器预热稳定后,将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进展原子荧光强度程.4。3.4.5 试样溶液的测定砷元素的浓度。4。3。5 分析结果的表述试样中总砷含量按公式(2〕计算：…