材料表征XRFSEMTEM比表面积

材料表征XRFSEMTEM比表面积传统化学分析技术现代化学分析技术(等离子发射光谱、质谱、紫外、可见光、红外光谱分析、拉曼光谱、气/液相色谱、核磁共振、电子自旋共振、X射线荧光、俄歇与X射线光电子能谱、二次离子质谱、电子探针、原子探针、激光探针等)材料的化学成分分析材料表征XRFSEMTEM比表面积材料的成分是其组成原子种类和数量。材料的结构可按尺寸分为不同层次；最基本的是原子-电子层次为尺度，原子团簇)，其次是以大量原子、电子运动为基础的微观结构(纳米、亚微米、微米)。材料表征的基本方法材料表征XRFSEMTEM比表面积1mm100m10m1m100nm10nm1nm扫描隧道显微镜表面形貌原子探针、场离子显微镜透射电镜显微组织X射线结构分析扫描电镜形貌光学显微镜材料中组织的尺度与检测仪器分辨率对比图材料表征XRFSEMTEM比表面积图电子与试样作用产生的信息

Sample134987651）感应电动势

2）光电效应3）荧光

4）特征X射线

5）二次电子

6）背散射电子

7）俄歇电子

8）吸收电子9）透射电子

2材料表征XRFSEMTEM比表面积特征X射线入射电子与试样作用，被入射电子激发的电子空位由高能级的电子填充时，其能量以辐射形式放出，产生X射线（连续X射线与特征X射线）。各元素都具有自己的特征X射线，因此可用来进行微区成分分析。材料表征XRFSEMTEM比表面积二次电子入射电子照射到试样以后，使表面物质发生电离，被激发的电子离开试样表面而形成二次电子。二次电子的能量较低。在电场的作用下可呈曲线运动翻越障碍进入检测器，因而能使试样表面凹凸的各个部分都能清晰成像。二次电子的强度与试样表面的几何形状、物理和化学性质有关。材料表征XRFSEMTEM比表面积背散射电子入射电子与试样作用，产生弹性或非弹性散射后离开试样表面的电子称为背散射电子。通常背散射电子的能量较高，基本上不受电场的作用而呈直线运动进入检测器。背散射电子的强度与试样表面形貌和组成元素有关。材料表征XRFSEMTEM比表面积透射电子当试样很薄时，入射电子与试样作用引起弹性或非弹性散射透过试样的电子称为透射电子。材料表征XRFSEMTEM比表面积主要依靠显微镜光学显微镜(OM)(微米尺度)扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)(亚微米和微米以下的层次)扫描隧道显微镜(STM)、原子力显微镜(AFM)和场离子显微镜(FIM)(纳米层次)材料的形貌观察材料表征XRFSEMTEM比表面积M.Knoll于1935年提出利用扫描电子束从固体表面得到图相的原理。M.V.Ardenne于1938年第一台扫描电镜（薄样品，透射电镜）。于1942年得到扫描像（厚样品）。于1953年制成较好的扫描电镜。1965年形成商品。目前分辨率：1nm。扫描电子显微镜

（ScanningElectronMicroscopy）材料表征XRFSEMTEM比表面积扫描电镜形貌分析

1.工作原理

2.仪器装置

3.实验方法

4.样品制备

5.应用举例材料表征XRFSEMTEM比表面积SEM是利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的二次电子经物理信号而调制成像(类似于电视摄影显像)SEM材料表征XRFSEMTEM比表面积样品面积在显示屏上的放大材料表征XRFSEMTEM比表面积由电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过2-3个电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。这些物理信号的强度随样品表面特征而变。它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管的栅极上，用来同步地调制显像管的电子束强度，即显像管荧光屏上的亮度。画面上亮度的疏密程度表示该信息的强弱分布。材料表征XRFSEMTEM比表面积SEM的结构电子光学系统，产生细电子束照射到试样表面（电子枪、三级磁聚焦透镜、扫描系统和试样室）。检测系统，检测二次电子流，信号增强，获得图像（栅网、聚焦环、闪烁体、光导管、光电倍增管、视频放大器）。显示系统，记录成像（长余辉/短余辉荧光屏）。真空系统，超高真空避免电子与气体分子的碰撞（油扩散泵）。材料表征XRFSEMTEM比表面积SEM工作示意图材料表征XRFSEMTEM比表面积SEM的特点焦深大（100m，立体感）成像范围广、分辨率高（2-6nm;TEM-0.1nm;OM-200nm).制样简单（导电率底的材料要真空镀膜）。试样损伤小。表面真实反映。亮度与衬度可调。微区成分分析及晶体结构分析。材料表征XRFSEMTEM比表面积SEM的衬度衬度（不透明厚样品的二次电子和背散射电子所形成的对比度）。衬度影响因素有：表面形貌、原子序数、电场、磁场等；如二次电子的能量分布、二次电子的产率、电子束的入射角、样品性质、检测器的收集。材料表征XRFSEMTEM比表面积SEM的分辨率分辨率是指样品上两个特征物之间可以分辨的最小距离。影响因素：电子束斑点的直径入射电子束在样品中的散射信号对比度与衬度材料表征XRFSEMTEM比表面积扫描电镜的样品制备扫描电镜的固体样品制备一般是非常方便的，只要样品尺寸适合，就可以直接放到仪器中去观察。样品的直径和厚度一般从几毫米至几厘米，视样品的性质和电镜的样品室空间而定。对于绝缘体或导电性差的材料来说，则需要预先在分析表面上蒸镀一层厚度为10～20nm的导电层。否则，在电子束照射到该样品上时，会形成电子堆积，阻挡入射电子束进入和样品内电子射出样品表面。导电层一般是二次电子发射系数比较高的金、银、碳和铝等真空蒸镀层。对在真空中有失水、放气、收缩变形等现象的样品以及在对生物样品或有机样品作观察时，为了获得具有良好衬度的图像，均需适当处理。在某些情况下扫描电镜也可采用复型样品。材料表征XRFSEMTEM比表面积SEM的应用1)粉末（颗粒）片状纤维表面断口

2)截面（表面与内部结构）电极材料电极膜材料表征XRFSEMTEM比表面积LiCoO2-湖南长远锂科有限公司材料表征XRFSEMTEM比表面积材料表征XRFSEMTEM比表面积SEM横截面分析模板法制备的高分子/氧化硅球Xiaetal.JACS2001材料表征XRFSEMTEM比表面积多孔SiC陶瓷的二次电子像

-由于景深大可以观察到孔的内部结构材料表征XRFSEMTEM比表面积典型的功能陶瓷沿晶断口的二次电子像，断裂均沿晶界发生，有晶粒拔出现象，晶粒表面光滑，还可以看到明显的晶界相。材料表征XRFSEMTEM比表面积SEM中的X射线显微分析X射线能谱仪（EDS,EnergyDispersiveX-raySpectroscopy）原理：产生的X射线被Si(Li)半导体检测结构：X射线探测器[Si(Li)半导体、场效应管与放大器、低温装置]、脉冲处理/转换器及分析器大束流、线/面分析、精度高、分辨率低材料表征XRFSEMTEM比表面积透射电镜形貌分析

1.成像原理

2.仪器装置

3.样品制备

4.应用举例HitachiH7500TEM

材料表征XRFSEMTEM比表面积透射电子显微镜

(TransmissionElectronMicroscopy)

透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辩、高放大倍数的电子光学仪器。其主要特点是，测试的样品要求厚度极薄（几十纳米），以便使电子束透过样品。材料表征XRFSEMTEM比表面积电子光学系统（照明部分、成像部分）真空系统供电系统和附加仪器组成透射电子显微镜（TEM）材料表征XRFSEMTEM比表面积TEM结构示意图材料表征XRFSEMTEM比表面积由热阴极电子枪发射出来的电子，在阳极加速电压作用下，高速地穿过阳极孔，然后被聚光镜会聚成具有一定直径的束斑照到样品上。这种具有一定能量的电子束与样品发生作用，产生反映样品微区的厚度、平均原子序数、晶体结构或位向差别的多种信息。透过样品的电子束强度，其取决于这些信息，经过物镜聚焦放大在平面上形成一幅反映这些信息的透射电子像，经过中间镜和投影镜进一步放大，在荧光屏上得到三级放大的最终电子图像，还可将其记录在电子感光板或胶卷上。材料表征XRFSEMTEM比表面积光学显微镜与透射电镜的比较

比较部分光学显微镜透射电镜光源可见光(日光、电灯光)电子源(电子枪)照明控制玻璃聚光镜电子聚光镜样本1mm厚的载玻片约10nm厚的薄膜放大成象系统玻璃透镜电子透镜介质空气和玻璃高度真空像的观察直接用眼利用荧光屏聚焦方法移动透镜改变线圈电流或电压分辨本领200nm0.2~0.3nm有效放大倍数103×106×物镜孔径角约700＜10景深较小较大焦长较短教长像的记录照相底板照相底板材料表征XRFSEMTEM比表面积加速电压（V）与电子波长（nm）1101001,00010,000100,0001,000,000透射电镜的显著特点是分辨本领高。目前世界上最先进的透射电镜的分辨本领已达到，可用来直接观察原子像。材料表征XRFSEMTEM比表面积指在保持清晰度的情况下，样品或物体沿镜轴可以移动的距离范围景深焦深指在保持清晰度的前提下，像平面沿镜轴可以移动的距离范围材料表征XRFSEMTEM比表面积透射电镜的样品制备电子束的穿透能力不大，这就要求要将试样制成很薄的薄膜样品。电子束穿透固体样品的能力，主要取决于加速电压和样品物质的原子序数。加速电压越高，样品原子序数越低，电子束可以穿透的样品厚度就越大。透射电镜常用的50~100kV电子束来说，样品的厚度控制在100~200nm为宜。

TEM的样品制备方法:

支持膜法复型法

晶体薄膜法超薄切片法

高分子材料必要时还要:

染色刻蚀材料表征XRFSEMTEM比表面积TEM样品载网样品（分散、切薄）支持膜法

粉末试样和胶凝物质水化浆体多采用此法。一般做法是将试样载在一层支持膜上或包在薄膜中，该薄膜再用铜网承载。材料表征XRFSEMTEM比表面积单晶、多晶、非晶电子衍射图材料表征XRFSEMTEM比表面积FCC电子衍射图材料表征XRFSEMTEM比表面积SWCN(A)andMWCN(B-C)Iijima,Nature1991&19931nm材料表征XRFSEMTEM比表面积比表面积材料表征XRFSEMTEM比表面积比表面积测试应用纳米管和电池（Nanotubes&Cells）—纳米管和微孔孔隙度用来预测贮氢能力；电池的电极需要具有可控制的孔隙度的比表面来得到充足的能量密度。碳黑(CarbonBlack)—碳黑生产者发现碳黑的比表面影响轮胎的磨损寿命、摩擦等性能，特定使用的轮胎或者不同车型的轮胎需要不同材料的比表面催化剂(Catalysts)—活性的比表面和孔结构极大地影响生产效率，限制孔径允许特定的分子进入和离开。化学吸附测试对于催化剂的选择、催化作用的测试和使用寿命的确定等具有指导作用。活性炭(ActivatedCarbons)—在汽车油气回收、油漆的溶剂回收和污水污染控制方面，活性炭的孔隙度和比表面必须控制在很窄的范围内药品（Pharmaceuticals）—比表面和孔隙度对于药物的净化、加工、混合、压片和包装起主要作用。药品有效期和溶解速率也依赖于材料的比表面和孔隙度。陶瓷(Ceramics)—比表面和孔隙度帮助确定陶瓷的固化和烧结过程，确保压坯强度，得到期望的强度、质地、表观和密度的最终产品。推进燃料医学植入体航空航天技术材料表征XRFSEMTEM比表面积测试原理：静态容量法材料表征XRFSEMTEM比表面积容量法测试原理定量进气Q1样品管内样品吸附气体达到平衡一定压力下吸附量（Q）＝Q1－Q自由空间“Free-space”或叫死体积（deadspace）吸附气体占据样品管的体积Vtube-Vsample材料表征XRFSEMTEM比表面积等温线的测定吸附脱附吸附/脱附等温线平衡时气体吸附量气体压力计算平衡点相对压力（x轴）P/P0压力传感器测量绝对压力，测定饱和压力确定样品管自由体积材料表征XRFSEMTEM比表面积六种典型的吸附曲线Type1是典型的具有微孔的材料。

Type2和4是典型的无孔或有较大孔的材料。Type3和5是典型的吸附分子间的亲合力远远大于分子与吸附剂间的亲合力，而环境对于孔和表面分析没有影响。

Type6是无孔、表面完全均一的材料（很少）。

IIIIIIIVVIV材料表征XRFSEMTEM比表面积孔型与脱脱附曲线紧密堆积圆球体系400℃烧结氧化铝陶瓷膜的窄分布

紧密堆积圆球体系的曲线，吸附曲线缓慢上升，脱附却在同一相对压力下发生，因为所有孔的孔口尺寸相同。平行片状结构也是这种结果。

陶瓷膜的孔径分布很窄，这类膜的孔是由平行排列的片状结晶构成的，由此形成缝宽约等于片厚的缝装孔。

材料表征XRFSEMTEM比表面积物理吸附：比表面和孔隙度分析微孔分析到BET比表面材料表征XRFSEMTEM比表面积BET比表面（P/P0在）材料表征XRFSEMTEM比表面积孔分布计算方法材料表征XRFSEMTEM比表面积比表面积测定原理--BET法对于上述五种等温线有许多种解释，其中最成功的是BRUMAUER-EMMETT-TELLER三人在1938年提出的多分子层吸附理论由该理论得到的方程式称为BET公式

P1C-1PV（P0-P）=VmC+VmC*P0在P/P0为范围内可得一直线,通过斜率和截距可求得Vm(单层饱和吸附量)比表面积=VmN0/22400WN0为阿佛加得罗常数,为一个吸附分子截面积材料表征XRFSEMTEM比表面积比表面积计算B.E.T.图表斜率(s)=C-