离子交换法从盐卤中提取碘

离子交换法从盐卤中提取碘第一页，共十四页，编辑于2023年，星期一目录1234预习要求

实验原理实验装置和步骤

5实验目的实验数据处理6注意事项7思考题第二页，共十四页，编辑于2023年，星期一31、实验目的2了解离子交换法生产碘的基本原理及各生产过程。初步掌握离子交换树脂应用技术。掌握含碘溶液的检验方法离子交换法从盐卤中提取碘

第三页，共十四页，编辑于2023年，星期一（1）2、预习要求（3）了解碘的一些基本特性和作用。

了解实验装置、流程、设备和操作步骤等

（2）写预习报告，包括实验目的与要求、实验原理与方法、实验内容。离子交换法从盐卤中提取碘

第四页，共十四页，编辑于2023年，星期一3、实验原理离子交换法是目前分离富集中应用较广的一种实验及工业生产方法。它的分离过程是在离子交换树脂上进行的。目前用于碘生产最广泛的是聚苯乙烯季胺盐型阴离子树脂，它是在苯乙烯和二乙烯苯的共聚物上，引入季胺基而成。其官能团为,其中的阴离子可以在溶液中与阴离子（例如Cl-、Br-、I-等）进行交换。离子交换反应：盐卤中的碘通常以离子状态存在，加入一定的氧化剂可I-将氧化成I2，碘可以聚分子离子状态被树脂吸附，而其余的离子则保留在溶液中，从而达到分离的目的。

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第五页，共十四页，编辑于2023年，星期一4、实验流程及步骤

图4.6.1实验流程图离子交换法从盐卤中提取碘

第六页，共十四页，编辑于2023年，星期一实验步骤如下：（1）树脂处理将国产717苯乙烯强碱性阴离子交换树脂泡在水中，使它充分膨胀（8~24h），如树脂干，则用盐水浸泡，防止树脂膨胀速度太快，造成胀裂。然后用5%稀盐酸浸泡2h，用水将酸洗去备用。

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第七页，共十四页，编辑于2023年，星期一（2）装柱用一支100ml酸式滴定管，下部放一小团玻璃毛，在滴定管中充入水至三分之一高度，排除管中玻璃毛中的空气。然后将备好的树脂和水搅匀成糊状，从滴定管上端倾入（树脂随水一起倾入，防止树脂分层），使树脂自然沉下，同时将多余的水自尖嘴排出。树脂高度为20cm。当上部残留水达0.5cm时，在顶部也装入一小团玻璃毛，防止注入溶液时将树脂冲起。在操作过程中树脂要一直保持为水覆盖，防止水流干而有气泡进入。如果树脂床中进了空气，会产生缝隙，使交换效果降低。在这种情况下需重新装柱，或用水从一端通入管柱进行逆流冲洗赶走气泡。离子交换法从盐卤中提取碘

第八页，共十四页，编辑于2023年，星期一（3）料液氧化将含碘盐卤水盛于5000ml玻璃瓶中，加入1:1盐酸酸化至pH=3左右，加入氯气或次氯酸钠溶液氧化碘，用spm酸度计测定氯化液的电位，控制电位在540±5mV。（4）交换吸附将氧化后的料液用乳胶管引入已装好树脂的滴定管上端，打开下端活塞，让料液自上而下流过树脂床层，控制流速在0.5ml/ml树脂·min，保证穿透率＜10%。树脂吸碘后变红色，当树脂吸饱碘后，将变成黑色。离子交换法从盐卤中提取碘

第九页，共十四页，编辑于2023年，星期一（5）解脱再生吸饱碘的树脂，用2倍树脂体积的水冲洗，流速控制在0.05ml/min树脂·min，然后将水放出至树脂上部残留水0.5cm；加2倍树脂体积的亚硫酸钠溶液。放出树脂缝隙中的水，使还原液与树脂充分接触，放置2h，以0.05ml/ml树脂的速度淋洗，然后再用10倍树脂体积的10%NaCl+1%HCl溶液再生树脂，解脱再生液分段接取，前8倍树脂体积用于析碘，于后溶液返回料液氧化后再吸附。树脂可用于下一次吸附。离子交换法从盐卤中提取碘

第十页，共十四页，编辑于2023年，星期一（6）碘析向碘富集液中加入1:1的硫酸、KClO3氧化，搅拌均匀，KClO3分两次加入，每次加入氯酸钾后都需静置过夜，以使碘晶体生长。将结晶好的碘用砂芯漏斗抽滤并水洗2次得到粗碘。（7）碘精制将粗碘装入烧瓶中，加入浓硫酸，于电炉上加热至146°C，保温20min，然后用气压瓶压出碘，用陶瓷器皿承接，冷却后打碎即得成品。离子交换法从盐卤中提取碘

第十一页，共十四页，编辑于2023年，星期一（8）产品检验取样（母液2.00ml、料液5.00ml、流出液25.00ml）于250ｍl锥形瓶中，加蒸馏水稀释至50ml，加甲基红指示剂1滴，用0.1NHCl和0.1NNaOH调至刚好变为红色，加5ml饱和溴水，加热至冒大气泡，沿壁加入20%甲酸钠5ml，煮沸两分钟，水吹壁，再煮沸，冷却至室温，加0.5gKI固体，5ml6NH2SO4（或6HCl），用0.003N的Na2S2O3滴至浅黄，加1%淀粉溶液10滴，滴至蓝色消失，其计算公式如下：式中，N、V分别为Na2S2O3的浓度（N）和体积（ml）；V样为取样体积，ml。离子交换法从盐卤中提取碘

第十二页，共十四页，编辑于2023年，星期一5、注意事项（1）树脂处理过程中防止树脂膨胀速度太快，造成胀裂。（2）装柱时，防止树脂分层，使树脂自然沉下，同时将多余的水自尖嘴排出。（3）料液氧化时，控制电位在540±5mV。（4）碘析时，每次加入氯酸钾后都需静置过夜，以使碘晶体生长。离子交换法从盐卤中提取碘

第十三页，共十四页，编辑于2023年，星期一6、思考题及参考答案离子交换法从盐卤中提取碘

（1）树脂如果不事先浸泡或未达到充分膨胀，对离子交换分离将起到何影响？树脂树脂如果不事先浸泡，树脂膨胀速度就会太快而造成胀裂。树脂如果未达到充分膨胀，则其在离子交换过程中不能与交换液充