2023年高考复习有机化学实验综合题的解法策略（学案）

有机化学实验综合题的解法策略(学案)

一、考点取向

1.1“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及到有机物的制备、有机物官能团性质

实验探究等。常常考查蒸储和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。

L2重要知识点：

甲烷的取代曾温；乙烯和烯克的制备与性质；乙焕的制备和净化除杂；溪苯的制备；卤

代燃的取代；醇类的取代，消去和酯化反应；酚类和醛类的制备与性质等。

1.3熟悉制备流程：

原子利用率反应条件依据产品和杂质的性

操作简单

高、污染小控制方便质差异选择合适方法

(1)注意题目给予的物理性质，相对分子质量等信息。

(2)确定主反应和可能发生的副反应，猜想可能有的杂质

(3)根据物理性质和化学性质控制温度和反应条件，选择合适的仪器；

(4)根据反应物和产物的性质，选择合适的分离方法和操作仪器。

(5)用守恒法计算产物的量，进而计算产率。

二、历年重要的仪器、条件控制和基本操作考点

2.1熟悉重要的仪器装置，仪器的名称、选择和作用，操作的目的和作用；

(1)恒压滴液漏斗，平衡压强，液

体溶液滴下。

(2)分液漏斗，用于萃取、分液或

滴加液体。

(3)直形冷凝管用于蒸储。

(4)“球形冷凝管”：由于气体与

冷凝管接触充分，具有较好的冷凝效

果，但必须“竖直放置”，有机物易

滴液漏斗分液漏斗直形冷凝管球形冷凝管挥发，因此在反应中通常要采用冷

凝回流装置，以“减少有机物反应物

的挥发，提高原料的利用率和产物

的产率。”

(5)三颈烧瓶常常是：一个插温度

计，一个用球形冷凝管冷凝回流，一

个插滴液漏斗。烧瓶选用：液体占容

积的1/3-2/3.

有的三颈瓶没有球形冷凝管的冷

凝回流作用，改用搅拌器或搅拌磁

子，防止暴沸

(6)蒸储装置

（6）装置的仪器及名称如图所示。

温度计的液泡要与蒸储烧瓶支管口下缘

齐平。

冷凝管需要用“直形冷凝管”

加沸石“防止暴沸”，

冷却水"下进上出”

先通冷凝水，后加热。

必要时接收器的锥瓶要冰水冷却，减少

产物的挥发。

（7）凯氏定氮法：陌生的装置需要“联想”（2017全国I,26）

d:联想液

a联想长颈漏e:联想暖c至心，联

溪：

斗：平衡压瓶，具有保想喷泉实

水封，防

强，避免压强温或加热气验，压强减

止气体挥

过大体的作用小水倒吸

发逸出

【经典再现】26.（2017课标全国1,26）上表左图，回答下列问题:

（Da的作用是.（避免b中压强过大）

（2）清洗仪器:g中加蒸镯水;打开k1,关闭k2、k3,加热b,蒸气充满管路;停止加热，关闭

ki,g中蒸储水倒吸进入c,原因是;打开k2放掉水。重复操作2~3

次。（C中温度下降，管路中形成负压）

（3）仪器清洗后,g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。核盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶

液,用蒸储水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。打开E,加热b,使水蒸气进入e。

①d中保留少量水的目的是.（液封，防止氨气逸出）

②e采用中空双层玻璃瓶的作用是。（保温使氨完全蒸

出）

。温度计用于控制反应温度，

搅拌器用于均匀受热，防止暴沸

Cz温度计用于控制储分的温度

（9）索氏提取器

经典回顾：（2019全国II卷28）.（15分）咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，

熔点234.5C,1（）（）。以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约

1%~5%、单宁酸（扁约为KT1,易溶于水及乙醇）约3%~10%,还含有色素、纤维素

等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。

索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形

冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3

顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：

（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是索氏提取器

,圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒

（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是,与常

规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是2—

（3）提取液需经“蒸储浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃

取剂的优点是。“蒸发浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸

储头、温度计、接收管之外，还有（填标号）。

A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.烧

杯

（4）浓缩液加生石灰的作用是中和和吸收

1.滤纸套筒

2.蒸汽导管

（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将3.虹吸管

粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤

纸上凝结，该分离提纯方法的名称是。

三、知识梳理和经典再现

3.1甲烷的取代反应：

取一个100mL的大量筒，用排饱和食盐水的方法先后收集20mLeFL和80mLeIz,放

在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现

象。

反应原理：注意事项：

（1）收集CH«,CI2各20、

CFL+CLdOLCl+HCl,(__

80mL;倒立在水槽中，阳光

CHsCl+CI2-独更

CH：和（3非直射；（2）收集氯气用排

饱和食盐水法，以减少氯气的

CH2cL+HCL

溶解；（3）反应现象：①黄

CH2cL+CICHC13

2--Z-Z-Z-Z-：-窕和口盐水

+HC1---------------i绿色变浅；②液面上升；③量

光照筒内有白雾；④筒壁有油状液

CHC13+CI2-----*CCL+HC1

体；⑤饱和食盐水有白色结

晶。

【经典再现】（2018新课标II,9）实验室中用如图所示的装置进行甲烷与氯气在光照下反

应的实验。

光照下反应一段时间后，下列装置示意图中能正确反映实验现象的是（D）

装置主产物和副产物的判断注意事项

乙醇分子内脱水生成乙烯，常见副产物是分子间

脱水生成酸类物质（还可能SOz,COz）。

g_匚酿计

除一酸（1）温度计在液面下

CH3cH20Hl?orrCH=CHT+HO

222（2）乙醇浓硫酸1:3

除硫酸（3）温度定在170C。

2cH3cH20H140X2,CH3cH20cH2cH3+H20

（4）常见副产物：乙醛，

脸A&沸a白石情\谨SSOz,CO2Ho

一△

C+2HzSC>4（浓）——CO2T+2SO2T+2H2。

【经典再现】1.（2019天津理综，9）环己醇制备环己烯，副产物为：环己酸

+H2O

2.（2017江苏，21B）用正丙醇制备1-漠丙烷，副产物有2-滨丙烷和西燧、正丙酸

主反应：CHsCH2CH20H+HBr圣斐-CH3cH2cH於+此。（取代反应）

副反应：CH3cH2cH20H浓野fCHXHzt+H20（分子内脱水）

副反应：CH3cH2cH2OH+HOCH2cH2cH3浓野》（BCH2cH20cH£时压+压0（分子间脱水）

【经典试题】（2022•天津,9,18分,难度★★★）环己烯是重要的化工原料。其实验室制备

流程如下:

①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选

择FeCL-6H20而不用浓硫酸的原因为（填序号）。

a.浓硫酸易使原料炭化并产生S02

b.FeC13・6HzO污染小、可循环使用，符合绿色化学理念

c.同等条件下,用FeCl3-6H20比浓硫酸的平衡转化率高

②仪器B的作用为。

（3）操作2用到的玻璃仪器是o

（4）将操作3（蒸馆）的步骤补齐:安装蒸储装置,加入待蒸储的物质和沸

石,,弃去前储分,收集83℃的饵分。

II.环己烯含量的测定

在一定条件下，向ag环己烯样品中加入定量制得的bmolBr2）与环己烯充分反应后,剩余

的Bn与足量KI作用生成12）用cmol•I?的Na2s2O3标准溶液滴定,终点时消耗Na2s2O3标

准溶液PmL（以上数据均已扣除干扰因素）。测定过程中，发生的反应如下：

①（）③（）检

Br?+0f2Br2+2Kr==I2+2KBrIz+2Na2s23=2NaI+Na2s

（5）滴定所用指示剂为,样品中环己烯的质量分数为（用字母表示）.

（6）下列情况会导致测定结果偏低的是（填序号）。

a.样品中含有苯酚杂质b.在测定过程中部分环己烯挥发c.Na2s2O3标准溶液部分被氧

化

（5）由Na2sQ溶液滴定"常用淀粉溶液作指示剂,滴入最后一滴Na&03溶液,溶液由蓝

色到无色，且在30s内不恢复蓝色证明到达滴定终点。

3.3乙醇的催化氧化实验

某实验小组用下列装置进行乙醇催化氧化的实验。

⑴实验过程中铜网出现红色和黑色交替的现象，请写出相应的化学方程式

在不断鼓入空气的情况下，熄灭酒精灯，反应仍能继续进行，说明该乙醇催化反应

是反应。

⑵甲和乙两个水浴作用不相同。甲的作用是;乙的作用

是o

⑶反应进行一段时间后，试管a中能收集到不同的物质它们是.

集气瓶中收集到的气体的主要成分是O

⑷若试管a中收集到的液体用紫色石蕊试纸检验，试纸显红色，说明液体中还含

有.要除去该物质，可现在混合液中加入（填写字母）。

a.氯化钠溶液b.苯c.碳酸氢钠溶液d.四氯化碳

然后，再通过（填试验操作名称）即可除去。

补充：醇类被强氧化剂氧化

2Cu+O2=^=2CUOCH3CH2OH+CUO---*CH3CHO+H2O+Cu

「乙醇

府⑴现象:溶液由橙黄色变为绿色。

K2Cr,O7

（襁出

（2）注意事项：乙醇被KzCnOv酸性溶液氧化，其氧化过程分两步，第一步氧化成乙醛，第二

步乙醛继续被氧化成乙酸。引申：乙醇可以使酸性KMnO«溶液褪色。

3.3醇类和较酸发生酯化反应，产物的分离

饱和浓硫酸一

]Na2cp3溶液原理：CH3COOH+CH3cH20H△

冰醋酸+乙醇

+浓硫CH3coOCH2cH3+H2O

声

①加试剂顺序：乙醇一浓硫酸一乙酸；②浓硫酸作用：

|催化剂、吸水剂；③饱和碳酸钠作用：吸收挥发出来的

h4b

乙醇；除去挥发出来的乙酸；降低乙酸乙酯的溶解度。

L--------------④不能用NaOH溶液，因乙酸乙酯会完全水解而导致

实验失败。⑤导管末端不要插入液面以防止倒吸。⑥小

心加热防止反应物挥发。⑦提高产率的措施：浓硫酸吸

水；加热将酯蒸出；适当增加乙醇的量；增加冷凝回流

装置。

【经典再现】2014新课标I,26题，制备乙酸异戊酯；

4.(2022课标全国I,26)(13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。

实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

人OH+、臂+H2O

实验步骤：

在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。开始

缓慢加热A,回流50mine反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量

水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO』固体，静

置片刻，过滤除去MgSOa固体,进行蒸储纯化，收集140-143℃馈分，得乙酸异

戊酯3.9g.

相对分密度

沸点/℃水中溶解性

子质量(Rcm-3)

异戊醇880.8123131微溶

乙酸601.0492118溶

乙酸异戊酯1300.8670142难溶

回答下列问题：

(1)仪器B的名称是o

(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是,第二次水洗的主要目的

是»

⑶在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后(填标号)。

a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出

b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出

c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出

d.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出

(4)本实验中加入过量乙酸的目的

是o

(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的

是O

(6)在蒸馈操作中，仪器选择及安装都正确的是(填标号)。

(7)本实验的产率是(填标号)。

a.30%b.40%c.60%d.90%

(8)在进行蒸储操作时，若从130C便开始收集微分，会使实验的产率偏(填“高”或

“低”),其原因是

5.(12分)乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置来制备.

完成下列填空：

(1)实验时，通常加入过量的乙醇，原因是增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向

移动，提高酯的产率.加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是

浓HEO,能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率；浓硫酸用量又

不能过多，原因是浓H£0,具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产

率.

(2)饱和Na203溶液的作用是中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解.

(3)反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，振荡、静置，然后

分液.

(4)若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有原料损失较大、易发生副反应.由b

装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质

是乙酸，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是蒸储.

3.4溪苯的制备和净化(2022课标28)

［实验原理］：(1)2Fe+3Br2=2FeBr3(FeBn是催化剂)

-Br

(2)O+Br2«L>0+HBrT

［实验现象］:有白雾产生；这是取代反应生成的HBro装置中充满红棕色气体，是反应

放热，促使溪蒸汽挥发。为除去HBr中的Br?蒸汽，可以用苯或CCI”吸收，液体逐渐变浅红

色。尾气中的HBr或Brz蒸汽可以用Na£O3溶液吸收。若要证明反应为取代反应，则必须

用苯或CCI4吸收浸蒸汽，因BQ可以与水反应生成HBr,干扰HBr的检验。将Na2c。3溶液

换成AgNOs溶液，有浅黄色沉淀生成：Br+Ag+=AgBrl

［实验装置］:

(1)有缺陷，液漠挥(2)克服了(1)的缺

发出漠蒸汽，与水反点，用CCI吸收了Brz,

(3)除去漠蒸汽、验证了HBr、验证了取代

应生成HBr,HBrO,无仅剩余HBr,可以证明

反应生成HBr、吸收了尾气中的HBr

法证明取代反应生成发生取代反应生成了

了HBrHBr

［溪苯的净化］:

①水洗②碱洗③水洗、分液④加CaCL干燥⑤蒸储

除去FeCh,HBr,部

除去Br除去NaBr.NaBrO除去水分除去苯

分Brz2

【经典再现1】(2019新课标I,9)实验室制备溟苯的反应装置如图所示，关于实

验操作或叙述错误的是(D)

A.向圆底烧瓶中滴加苯和澳的混合液前需先打开K

B.实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色

C.装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收澳化氢Na2c溶液

D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到漠苯

【经典再现2］（2012新课标1.28）溟苯是一种化工原料，实验室合成溟苯的装置示意

图及有关数据如下：按下列合成步骤回答问题:

苯溟漠苯

密度/g•cm-30.883.101.50

沸点/°C8059156

水中溶解度微溶微溶微溶

（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入

4.0mL液态漠。向a中滴入几滴漠，有白色烟雾产生，是因为生成了—气体。继续滴加至

液澳滴完。装置d的作用是一；

（2）液浸滴完后，经过下列步骤分离提纯：

①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；

②滤液依次用10mL水、8mLi0%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是

③分出的粗溪苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是

（3）经以上分离操作后，粗漠苯中还含有的主要杂质为要进一步提纯，下列操作中

必须的是一（填入正确选项前的字母）；

A.重结晶B.过滤C.蒸储D.萃取

（4）在该实验中，a的容积最适合的是—（填入正确选项前的字母）。

A.25mLB.50mLC.250mLD.500mL

【答案】：⑴HBr;吸收HBr和Brz（2）②除去HBr和未反应的Br?;③干燥⑶

苯；C（4）B

四、有机化学中的细节操作

1.有机化学中的分步加入试剂：一般是反应放热，加入速度过快，则温度升高，反应速

率过快。

【经典再现】：2.（2022年江苏卷）羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷

水，不溶于醇、酸等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为

C1CH2COOH+2NaOHfHOCH2COONa+NaCl+H2O<0

步骤1：如图所示装置的反应瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，搅

拌。逐步加入40%NaOH溶液，在951C继续搅拌反应2小时，反应过

程中控制pH约为9。

（1）步骤1中，逐步加入NaOH溶液的目的是。

【答案】（1）防止升温太快、控制反应体系pH

其它琐碎之事点

1.加热方式

①水浴（tvlOOC。）、油浴（t>100C°）等

②温度计的位置：在溶液中或水浴中；温度计液泡在支管口附近。

③储分温度的选择（2014新课标1,26题）

④防止暴沸：加沸石或碎瓷片；搅拌磁子；“忘记加沸石”的补救方法：冷却后补加。

（2013新课标I,26）

2.冷凝方式及其目的：

①冷水浴、冰水浴

②冷却水的作用：使XX冷凝，减少XXX的挥发;冷却，促进XXX晶体的析出；

3.过滤和的方法和要领

①趁热过滤：提纯苯甲酸（+沙子）固体，热水溶解，趁热过滤，重结晶。

【经典再现】（2014全国大纲卷，29）苯乙酸熔点76.5℃,常温为固体，故选择结晶、

“过滤法”（烧杯、漏斗、玻璃棒）分离。提纯苯乙酸的方法是“重结晶

【经典再现】（2014大纲卷，29,）加冷水的目的是：促进苯乙酸的析出

4.有机反应常用干燥剂:硫酸镁，氯化钙。

5.化学实验中的乙醇

①增大有机物的溶解度，便于充分反应。

【经典再现】（2022大纲卷，29）将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解

后，加入Cu（OH）2搅拌30min,过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇

的作用是。（增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应）

②某些可溶于水的晶体，用乙醇洗涤，洗去表面的杂质，乙醇易挥发，容易干燥。

6.有机实验的产率计算：

实际产量

①计算公式：产率=理论产量X100%

7.浓硫酸在有机反应中的作用：

（1）催化剂，加快化学反应进行；

（2）吸水剂，能减少生成的水，使平衡向正反应方向移动；

注意：

a：浓硫酸有脱水性，容易使有机物碳化；碳化后生成的碳，又与浓硫酸发生反应：

△

C+2H2s0式浓）=C021+2S021+2H20,所以，在产物气体中，常含有ca,SO?等气

体杂质。

b：浓硫酸配制稀硫酸：先加入水，后加入浓硫酸

8.甲酸和乙二酸的分解

HCOOH一翌鲤■—-»COf+H20H2C2O4一差鲤一-►COt+C021+H20

（2015新课标1-26题：乙二酸的分解）

经典再现

（2022天津理综，9）醇脱水是合成烯危的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验

装置如下：

OH

0)+H2()

可能用到的有关数据如下:

相对分子质量密度(g・cm—3)沸点/℃溶解性

环己醇1000.9618161微溶于水

环己烯820.810283难溶于水

合成反应：

在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通

入冷却水后，开始缓慢加热a,控制储出物的温度不超过90℃。

分离提纯：

反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯

化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸储得到纯净环己烯10g。

回答下列问题：

(1)装置b的名称是o

(2)加入碎瓷片的作用是；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采

取的正确操作是(填正确答案标号)。

A.立即补加B.冷却后补加C.不需补加D.重新配料

(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为

(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并；在本实验分离过程中，产物应该从

分液漏斗的(填”上口倒出”或“下口放出”)»

(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是.

(6)在环己烯粗产物蒸储过程中，不可能用到的仪器有(填正确答案标号)。

A.圆底烧瓶B.温度计C.吸滤瓶D.球形冷凝管E.接收器

(7)本实验所得到的环己烯产率是(填正确答案标号)。

A.41%B.50%C.61%D.70%

【审题流程】有机物制备实验一般包括制备过程和提纯过程。本题给出了详细的实验

过程，可对题干信息解读如下:

制备过程提纯过程

①醇脱水是合成烯烧的常用方法f制备原

理；①粗产物用5%碳酸钠溶液洗涤f除

②20g环己醇f反应物用量，用于计算；去少量的酸；

③碎瓷片一防止暴沸；②粗产物用水洗一使粗产物中的无机

④冷却搅拌下，加入浓硫酸f浓硫酸溶解放物进入水层；

热；③分离一得到较纯的环己烯；

⑤通入冷却水，产物冷却一产物呈液态，利④加入无水氯化钙f干燥产品(环己

于分离；烯)；

⑥缓慢加热一反应开始；⑤蒸储f得到纯净的环己烯(除去环己

⑦储出物的温度不超过90产物环己烯的醇)；

沸点为83'C,环己醇的沸点为161℃,可分⑥10g环己烯f产物量，用于计算。

离出环己烯

2.(2022•全国卷HI,27)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸

进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：

+CH3aX)H

水杨酸醋酸酊乙酰水杨酸

一水杨酸醋酸酎乙酰水杨酸

熔点/,C157〜159-72^----74135〜138

相对密度/(g・cmF)1.441.101.35

相对分子质量138102180

实验过程：在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酊10mL,充分摇动使固体完

全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70°C左右，充分反应。稍冷后进

行如下操作。

①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。

②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。

③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。

④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4go

回答下列问题：

(1)该合成反应中应采用加热。(填标号)

A.热水浴B.酒精灯

C.煤气灯D.电炉

(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有(填标号)，不需使用的有

____________(填名称)。

ABCD

(3)①中需使用冷水，目的是。

(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是,

以便过滤除去难溶杂质。

(5)④采用的纯化方法为.

(6)本实验的产率是%o

3.(2022・湖南预测,26)(15分)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正

丁醛。

实验步骤如下：

将6.0gNazCmCh放入100mL烧杯中，加

30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，

将所得溶液小心转移至B中。在A中加

入4.0g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸

汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程

中保持反应温度为90-95'C,在E中收集

90℃以下的储分。

发生的反应如下：将馆出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机

NazCrzO?

层干燥后蒸储，收集75-77℃福分，产量

CH3cH2cH2cH20HH2sCH3CH2CH2CHO

2.0go

反应物和产物的相关数据列表如下:

沸点”密度/(gym。)水中溶解性

正丁醇117.20.8109微溶

正丁醛75.70.8017微溶

回答下列问题：

⑴实验中，能否将NazCrzO7溶液加到浓硫酸中，说明理由

(2)加入沸石的作用是。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是

(3)上述装置图中,B仪器的名称是,D仪器的名称是.

(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是(填正确答案标号)。

a.润湿b.干燥

c.检漏d.标定

(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在层(填“上”或"下”)。

(6)反应温度应保持在90-95℃,其原因是

(7)本实验中，正丁醛的产率为%。

四、有机化学实验思维建模：

固体:重结晶_4液体:分液，干燥，蒸馈

r产品纯

确定常温状态・［有机物烙点］不〔相对分子质量计算产物产率

------!------

状态/储出温度.,、tn宜!q金,」4_

选择加热方法—［有机物沸点♦得兽言卷P巨画亚♦洗版分离方法

乘mL得质量«■［有机物密度］同［某温度易升华］■»升华分离/控制温度

［各物赢质量］

用以判断物质的不足/过量，及计算转化率/产率

五、高三化学有机化学总复习策