光学薄膜性能监测技术

光学薄膜性能监测技术第一页，共七十页，编辑于2023年，星期日第7章光学薄膜性能监测技术对高性能的光学薄膜器件的制备，性能测试是十分重要的；随着光学制备技术的发展，复杂结构薄膜器件的制备成为可能；只要能测出来的特性就一定能制备出来；光学薄膜测试技术主要包括：光学特性：光谱反射、透射以及器件的光学损耗(吸收和散射）；薄膜光学参数测试：n和d；非光学性能监测：附着力、附着能、应力和耐环境条件实验能力；光学薄膜应用范围广泛，器件的光学特性以及几何结构形状各异，所以薄膜器件的监测技术也必须适应器件特点；薄膜性能提高，要求测试新的特性参数、更高江都测试技术不管出现。第二页，共七十页，编辑于2023年，星期日第7章光学薄膜性能监测技术薄膜器件透射光谱测试；薄膜器件反射光谱测试；光学损耗(吸收和散射)检测技术；薄膜抗激光损伤阈值的测试技术；薄膜光学参数(n和d)测试；非光学参数(硬度、应力)测试技术；第三页，共七十页，编辑于2023年，星期日7.1光学薄膜性能监测技术-透射和反射透射率和反射率是光学薄膜器件的最基本的光学特性，因此薄膜反射率和透射率测试是光学薄膜的基本测试技术；薄膜透射率与反射率主要是采用光谱测试分析仪进行测试；光谱仪：按照波段不同划分为紫外－可见分光光度计：采用光谱分光原理测试；红外分光光度计：采用光谱分光原理测试；红外傅立叶光谱仪：采用干涉原理进行测试；根据薄膜器件几何结构与形状、尺寸、偏振选择测试方法；第四页，共七十页，编辑于2023年，星期日7.1光谱分析测试系统的基本原理分光光度计是测量薄膜透射率常用的光谱分析仪器，特别是单色仪型分光光度计；波段分类：紫外－可见光分光光度计、红外分光光度计；测试原理：单色仪分光光度计和干涉型光谱测试系统；单色仪型分光光度计原理单色仪光源照明光学系统样品池单色仪传感器处理系统第五页，共七十页，编辑于2023年，星期日7.1光谱分析测试系统的基本原理光源：稳压电源、可见(钨丝灯或卤钨灯)、紫外(氙灯)、红外(卤钨灯);照明系统：光束整形与会聚；单色仪：由色散原件、狭缝机构以及色散原件的扫描驱动；光栅和棱镜光电传感系统：由光电探测器和处理电路组成；可见光电接收器：光电三极管、光电倍增管、CCD红外光电接收器：硫化铅光敏电阻、红外半导体传感器或热电偶光源照明光学系统样品池单色仪传感器处理系统单色仪第六页，共七十页，编辑于2023年，星期日7.1光谱分析测试系统的基本原理-单光路原理光源样品池单色仪光电探测器调制器首先不放样品，测出100％透射的光谱信号；放入样品测试光谱信号；两个信号进行比较得到透射率；特点需要2次测量，测量速度慢；对光源的稳定性以及系统的稳定性要求极高；第七页，共七十页，编辑于2023年，星期日7.1光谱分析测试系统的基本原理-偏振测量原理光源单色仪样品台光电探测器偏光镜任意角入射，形成偏振光测试；晶体偏光棱镜：产生偏振光；偏光棱镜＋样品台=入射角可变的多角度透射与反射测试系统；第八页，共七十页，编辑于2023年，星期日7.1光谱分析测试系统-双光路测试参考光和主光束：分别被探测器接收；透射率：两信号相除；测试前要进行系统光谱校正；样品池参比池单色光探测器第九页，共七十页，编辑于2023年，星期日7.1光谱分析仪器比较性能Lamda900PECary5000岛津UV365Hitachi4100光谱175～3330175～3330190～2500185～3330分辨率0.08nm0.1nm0.1nm0.1nm透射精度0.000080.00030.0010.0003反射测试可以可以可以偏振测试可以可以可以第十页，共七十页，编辑于2023年，星期日7.1光谱分析测试系统-干涉型光谱分析系统红外：2.5～25um；原理：干涉；应用迈克尔逊干涉仪对不同波长的光信号进行频率调制，在频率域内记录干涉强度随光程改变的完全干涉图信号，并对此干涉信号进行傅立叶逆变换，得到被测光光谱；特点：信噪比高，重复性好，分辨率高，扫描速度快第十一页，共七十页，编辑于2023年，星期日7.1光谱分析测试系统-透射率的测量光谱仪测试一般步骤一般光谱仪开机后要进行初始化；进行样品测试参数设定；放置样品，进行测试；测试中的注意问题测量样品口径的影响：当样品小于光斑尺寸(1cm2)，采用光阑限制；测试样品的厚度：对于较厚的样品在参考光路中也要放入等厚样品测试样品楔形角影响：光束尽量准直＋实用大口径的积分球探测；测试样品后表面：根据空白基板的双面透射率，从样品双面透射率数值中求出前表面的透射率数值；光线的偏振效应：样品垂直放置＋偏振测试装置；仪器的光谱分辨率：选择合适的分辨率，滤光片要求分辨率高；空气中某些成分的吸收带影响：二氧化碳吸收，方法是样品室充氮；第十二页，共七十页，编辑于2023年，星期日7.2光谱分析测试系统-反射率的测量反射率的测量不如透射率测量普及；透明带内：R=1-T；吸收带内：R=1-T-A；对于吸收膜系或是对损耗敏感的激光高反射膜来说，反射测量不可少；第十三页，共七十页，编辑于2023年，星期日7.2光谱分析测试系统-反射率的困难不容易找到在很宽波段范围内具有100％反射率性能长期稳定的参考样品；在反射率测量中，由于反射光路的变换灵敏，对有样品和无样品时，光斑在光电探测器光敏面上的位置往往变动，这导致误差明显增加；各种薄膜器件对反射率测量的测量范围和精度多有不同的要求。减反射膜要求反射率的精度低于0.1％，而激光高反射膜要求反射率在高于99％的范围内能够有优于0.01％的测量精度；第十四页，共七十页，编辑于2023年，星期日7.2光谱分析测试系统-单次反射法测量反射率第十五页，共七十页，编辑于2023年，星期日7.2光谱分析测试系统-多次反射法测量反射率单次反射时参考样品反射率影响测试精度；V-W型测试：参考样品先放于位置a处，测试信号I1；测试样品放于b处，测试信号I2，则R=(I1I2)1/2第十六页，共七十页，编辑于2023年，星期日7.2利用激光谐振腔测试激光高反射镜的反射率激光器的谐振腔由一块全反射镜和一块半反半透的镜(输出镜）构成；当输出镜选定，全反镜反射率改变0.1％，出射激光的强度改变10％，因此可以通过出射激光强度的变化来测定反射镜的反射率；第十七页，共七十页，编辑于2023年，星期日7.3光学薄膜损耗测试-吸收和散射薄膜的损耗主要为吸收和散射；吸收来源：薄膜材料的消光系数、薄膜界面污染、衬底基板性质；吸收导致薄膜损伤；薄膜器件：R+T+L=1，L=S+A；损耗大：可由测试R和T，得到S；损耗小：高灵敏度的方法测试；散射损耗：界面粗糙、薄膜体内折射率颗粒不均匀。散射后果：反射与透射能量降低，同时带来杂散光；第十八页，共七十页，编辑于2023年，星期日7.3.1光学薄膜损耗测试-吸收损耗第十九页，共七十页，编辑于2023年，星期日7.3.1光学薄膜吸收损耗测试1-吸收系数第二十页，共七十页，编辑于2023年，星期日7.3.1光学薄膜吸收损耗测试2-量热法第二十一页，共七十页，编辑于2023年，星期日7.3.2光学薄膜散射损耗测试a:表示垂直方向上表面的起伏和粗糙度；l:表示水平方向上的起伏和粗糙度；第二十二页，共七十页，编辑于2023年，星期日7.3.2光学薄膜散射损耗测试第二十三页，共七十页，编辑于2023年，星期日7.3.2光学薄膜散射损耗测试－积分球法第二十四页，共七十页，编辑于2023年，星期日7.3.2光学薄膜散射损耗测试－积分球法第二十五页，共七十页，编辑于2023年，星期日7.4光学薄膜器件的抗激光损伤阈值测试

激光对光学薄膜的损伤过程包含了激光作用的光学力学过程、场击穿过程等，但最基本的还是热过程，光通过本征吸收、杂质吸收和非线性吸收转化为热，由热熔融或热力耦合导致薄膜的最终损伤。第二十六页，共七十页，编辑于2023年，星期日光学薄膜的本征吸收设激光强度是高斯分布，则a为高斯半径，时间为瞬间作用时

I0和J0分别是x=0,r=0时的功率密度和能量密度，Dt为热扩散长度，α为吸收系数。对于一般材料,α=2πκ/λ.第二十七页，共七十页，编辑于2023年，星期日杂质吸收

缺陷是薄膜结构中最复杂的成分，从几何形态上看，缺陷可以是空洞和结瘤，从其功能上看，应包括：结构缺陷、杂质缺陷、化学缺陷、力学缺陷、电致缺陷等。鉴于缺陷的组分形状千变万化，所以处理起来相当困难，对于杂质缺陷一般理解为吸收缺陷，为了便于处理把吸收缺陷当作小球处理。

第二十八页，共七十页，编辑于2023年，星期日杂质吸收

杂质缺陷的急剧加热可能发展成热爆炸过程，这个过程从缺陷内部发生，在缺陷迅速升温到数千度的高温时，杂质材料急剧气化并形成很大的内压强，这种爆炸力向薄膜的外层发展，首先使膜层隆起继而把膜层冲掉形成破坑，并在破坑的周边形成波浪式力学波。杂质缺陷不仅是直接热源，而且还是非线性过程的薄弱环节，缺陷区域是初始电子易于发射的区域，这些电子构成雪崩离化的初始电子从而大大降低薄膜的击穿阈值。第二十九页，共七十页，编辑于2023年，星期日光学薄膜激光损伤测试技术激光损伤阈值测试规范

ISO11254-1.2“Lasersandlaser-relatedequipment—Determinationoflaserinduceddamagethresholdofopticalsurface”(2000)“Laserinduceddamagethresholdandcertificationproceduresofopticalmaterials”,NASAreferencepublication1395(1997)结合我们多年的工作经验第三十页，共七十页，编辑于2023年，星期日损伤测试的重要概念损伤(damage)

在放大至少100倍条件下可观测的表面特性的永久性变化。1-on-1测试(1-on-1test)

激光在每个测试点仅仅辐照一次。损伤阈值(damagethreshold)

当超过此激光能量密度或功率密度时，对样品造成的损伤的几率是限定的。第三十一页，共七十页，编辑于2023年，星期日损伤测试的重要概念靶面(targetplane)

激光和样品作用区域沿样品表面的切线表面。光斑有效面积(effectivebeamarea)

激光能量与最大能量密度的比值或者激光功率与最大功率密度的比值。光斑有效半径(effectivebeamradius)

激光有效面积的平方根除以pi。脉冲有效宽度脉冲总能量与脉冲最大功率的比值。第三十二页，共七十页，编辑于2023年，星期日损伤测试的重要概念能量密度(fluence)

其中E0是能量，ω0是1/e2直径。高斯光束(Gaussianbeam)

能量截面符合下式的被称为高斯光束其中E0是能量，ω0是1/e2直径。第三十三页，共七十页，编辑于2023年，星期日激光损伤阈值测试标准装置第三十四页，共七十页，编辑于2023年，星期日其他要求（稳定性，监控等）聚焦系统光斑高斯直径1－1.25mm透镜口径是光斑尺寸的6倍透镜最小的f数为50激光输出能量较小时可适当的缩小光斑，但不得小于0.4mm第三十五页，共七十页，编辑于2023年，星期日其他测试方法S-on-1基本与1-on-1相同维持恒定的能量密度重视功能上的意义，即用功能性损伤阈值衡量R-on-1能量以斜坡方式递增预处理效果N-on-1是R-on-1方法的简化第三十六页，共七十页，编辑于2023年，星期日实验装置建立及参数测量第三十七页，共七十页，编辑于2023年，星期日光斑尺寸的测量相纸削波成像法刀口扫描法科学CCD成像法第三十八页，共七十页，编辑于2023年，星期日参数测量波长入射角p光偏振角脉冲重复率靶面光束半径靶面有效光斑半径脉冲宽度有效脉冲宽度每一能量密度下辐照的最小点数第三十九页，共七十页，编辑于2023年，星期日损伤阈值的拟合与确定阈值的确定是通过损伤几率的方法得出；计算出每一个能量密度台阶辐照的10点中的损伤几率；然后以能量密度为横坐标，损伤几率为纵坐标，作出能量密度与损伤几率图；再对图中数据做线性拟合，拟合线与横坐标的交点处的能量密度即为0%损伤几率。第四十页，共七十页，编辑于2023年，星期日损伤阈值的拟合与损伤形貌第四十一页，共七十页，编辑于2023年，星期日测试报告测试单位信息（单位名称、测试时间、测试人）；样品信息（样品种类、样品提供者、样品的储存清洗方法、样品使用条件、样品的生产日期）；测试信息（测试设备包括聚焦系统情况，使用激光系统参数、样品上测试点的排布信息、损伤判别方法、样品的储存和清洁方法、测试环境）；测试结果（造成20%～80%损伤几率范围的能量密度作用下的典型损伤型貌、能量密度与损伤几率拟合图，阈值结果）；第四十二页，共七十页，编辑于2023年，星期日提高薄膜阈值的常用方法减少材料和薄膜中有害杂质的含量提高破坏阈值稳定氧化锆材料的结晶相提高破坏阈值离子清洗提高破坏阈值氧分压的改变提高破坏阈值控制缺陷率提高破坏阈值退火过程提高三倍频膜的破坏阈值离子后处理提高破坏阈值保护膜提高破坏阈值激光预处理提高破坏阈值沉积技术提高破坏阈值第四十三页，共七十页，编辑于2023年，星期日强激光薄膜相关的基础研究优质的强激光薄膜建设一个完备的薄膜相关检测平台工艺控制水平预处理技术应用工艺过程控制与固化专用镀膜机的研制阈值问题面形问题小光斑预处理技术其他预处理技术优质的强激光薄膜预处理技术应用专用镀膜机的研制阈值问题面形问题小光斑预处理技术其他预处理技术第四十四页，共七十页，编辑于2023年，星期日7.5薄膜光学参数测试-n和d设计光学薄膜器件时采用块状体材料的折射率；制备工艺条件对其折射率影响比较大；因此需要详细确定薄膜n在不同工艺条件下的值；折射率表现出的性质：常用方法折射率随厚度的变化，即折射率的各向异性；折射率的微弱吸收(很小的吸收系数k)；消光系数的不均匀性与各向异性；光度法：根据反射率或透射率来确定n；椭圆偏振法：利用偏振光的偏振性能来确定；布儒斯特角法：利用布儒斯特原理来测试；第四十五页，共七十页，编辑于2023年，星期日7.5.1光度法测量薄膜的折射率和厚度-n和d原理对于理想光学薄膜，光学厚度为λ/2的整数倍处，透射率和反射率等于光洁基板的值；而在薄膜光学厚度为λ/4时，反射率正好是极值；如果薄膜折射率nf<ns，反射率将是极小值；如果薄膜折射率nf＞ns，反射率将是极大值；T,R第四十六页，共七十页，编辑于2023年，星期日Glass/10H/Air膜系对应的曲线H=Al2O3位相厚度为该波长的π/2的奇数倍时位相厚度为该波长的π/2的偶数倍时第四十七页，共七十页，编辑于2023年，星期日7.5.1光度法测量薄膜的折射率和厚度-n和d从相邻的极值波长中可以求得薄膜的几何厚度；设λ1和λ2是两个相邻的极值波长(λ1＞λ2):可得：第四十八页，共七十页，编辑于2023年，星期日7.5.2椭圆偏振法测试n和d第四十九页，共七十页，编辑于2023年，星期日7.5.2椭圆偏振法测试n和d第五十页，共七十页，编辑于2023年，星期日7.5.2椭圆偏振仪实物图第五十一页，共七十页，编辑于2023年，星期日7.6薄膜非光学性能测试光学性能：反射、透射、吸收、散射；非光学性能薄膜的应力；薄膜与基板之间的附着力；薄膜的组分与微结构；第五十二页，共七十页，编辑于2023年，星期日7.6.1薄膜力学特性检测技术薄膜力学特性包括薄膜附着力、硬度和应力；它们之间相互关联、检测技术上也相互关联；薄膜的机械强度、耐磨、抗腐等特性都与附着力密切相关；薄膜应力是薄膜器件可以有多少层的因素；也是器件变形大小的关键因素；第五十三页，共七十页，编辑于2023年，星期日7.6.1薄膜力学特性检测技术－牢固性附着力和强度：薄膜受机械力破坏的难易程度；化学稳定性：化学上变质的难易程度；第五十四页，共七十页，编辑于2023年，星期日7.6.1薄膜牢固性检测技术1－剥落实验第五十五页，共七十页，编辑于2023年，星期日7.6.1薄膜牢固性检测技术2－划痕及摩擦法第五十六页，共七十页，编辑于2023年，星期日7.6.1薄膜牢固性检测技术3－温湿实验第五十七页，共七十页，编辑于2023年，星期日7.6.2薄膜应力检测技术

薄膜应力的存在是薄膜生产、制备过程中的普遍现象，所有薄膜几乎都处于某种应力状态之中。它的存在不仅会直接导致薄膜破裂、脱落，使薄膜损伤；而且会作用于基体，使基体发生形变，从而使通过薄膜元件传输的信息发生畸变，影响传输特性。通过对薄膜应力的研究，可以了解薄膜的破坏机理，进而达到改善薄膜抗损伤性能的目的。第五十八页，共七十页，编辑于2023年，星期日按作用方向分张应力：薄膜沿膜面的收缩趋势压应力：薄膜具有沿膜面膨胀的趋势（a）压应力（b）张应力图薄膜中的压应力与张应力示意图

薄膜的应力控制第五十九页，共七十页，编辑于2023年，星期日薄膜应力随沉积温度的变化规律ZrO2薄膜中残余应力随沉积温度的变化

ZrO2薄膜热应力随沉积温度的变化曲线

第六十页，共七十页，编辑于2023年，星期日薄膜应力随沉积速率的变化规律残余应力随沉积温度的变化曲线

第六十一页，共七十页，编辑于2023年，星期日残余应力(MPa)沉积温度室温190℃260℃350℃

退火温度沉积应力退火应力沉积应力

退火应力沉