水质分析李长德

主要内容1、物理性质2、化学性质3、PH的测定4、硬度的测定5、悬浮物的测定6、色度的测定7、浊度的测定8、化学需氧量的测定9、总磷的测定10、亚硝酸盐的测定当前第1页\共有26页\编于星期二\9点

物理性质当前第2页\共有26页\编于星期二\9点

化学性质当前第3页\共有26页\编于星期二\9点当前第4页\共有26页\编于星期二\9点

GB/T19923-2005当前第5页\共有26页\编于星期二\9点1.pH值的测定（pH计）1.将pH计遇热30min。2.再用pH为4.007.009.20的缓冲溶液标定。3.再测量乐园水的pH。当前第6页\共有26页\编于星期二\9点2、硬度的测定度：10mgCaO/L-=10测定方法：EDTA滴定法当前第7页\共有26页\编于星期二\9点测定步骤取水样100mL加5mL氨水-氯化铵缓冲溶液加铬黑T指示剂用EDTA标液滴定终点：溶液由酒红色变为蓝色结果计算：水总硬度当前第8页\共有26页\编于星期二\9点3、悬浮物的测定实验步骤：用量筒取水样100mL将滤纸移入烘箱中烘干再移出来，冷却，再称至恒重A量取水样100mL，使水样全部过滤取出滤纸，将滤纸烘干称至恒重B计算：悬浮物含量=（A-B）×106/V当前第9页\共有26页\编于星期二\9点4、色度的测定仪器材料：方法：将试样和蒸馏水于具塞比色管里，至标线。再垂直向下观察液柱，比较样品和光学纯水，描述色度和色调，包括透明度当前第10页\共有26页\编于星期二\9点步骤：

将试样用蒸馏水逐级稀释成不同倍数，再用方法中的步骤。稀释方法：色度50倍以上时，用移液管计量吸取试样于容量瓶，用蒸馏水稀释至标线。色度50倍以下时，在具塞比色管中取样试样25ml，用蒸馏水稀释至标线，每次稀释倍数为2.当前第11页\共有26页\编于星期二\9点四、浊度的测定（分光光度法）分光光度法原理：在适当温度下，硫酸肼和六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作为浊度标准液，在一定条件与水样浊度相比较。试剂：硫酸肼溶液、六次甲基四胺溶液、浊度标准贮备液操作流程配制一系列浊度标准液绘制标准曲线测定水样的吸光度标准曲线上查水样浊度当前第12页\共有26页\编于星期二\9点

目视比浊法原理：将水样与用硅藻土配制的浊度标准液进行比较，规定相当于1mg一定粒度的硅藻土在1000mL水中所产生得浊度为一度。试剂：浊度标准液当前第13页\共有26页\编于星期二\9点浊度小于10度的水样浊度在10度以上的水样与上述方法相同，但取浊度为250度的标准液进行配制且配制标准时加入少量氯化汞。浊度在100度以上的水样，用无浊水稀释后测定。配制浊度标准贮备液配制浊度250度标准液配制浊度100度标准液吸取一系列浊度为100度的标准液配制成不同浊度的标准液取水样与上述标准液比较记下浊度值操作流程当前第14页\共有26页\编于星期二\9点五、化学需氧量（重铬酸钾标准法）1.原理：在水样中加一定量的重铬酸钾和硫酸银(催化剂),在强酸性介质中加热回流后,部分重铬酸钾被还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.2.试剂：Ag2SO4、HgSO4、硫酸、硫酸银-硫酸试剂3.操作流程a.标定硫酸亚铁铵配制K2Cr2O7标准溶液0.25mol/L配制硫酸亚铁铵标准滴定溶液用K2Cr2O7（10mL）标定硫酸亚铁铵VmL溶液由黄色变为红褐色将硫酸亚铁铵稀释10倍同样用K2Cr2O7标定当前第15页\共有26页\编于星期二\9点计算公式：C（硫酸亚铁铵）=10.00×0.250/V=2.50/V式中：滴定时消耗硫酸亚铁铵的体积，mLb.水样的测定取水样+K2Cr2O7安装回流装置+硫酸银-硫酸试剂回流2小时冷却稀释+1,10-菲啰啉指示剂用硫酸亚铁铵滴定V2mL溶液由黄色变为红褐色空白试验消耗硫酸亚铁铵V1当前第16页\共有26页\编于星期二\9点计算公式：

COD(mg/L)=[8·(V0-V1)·1000·C]/V0式中:C—硫酸亚铁铵的浓度，mol/LV0—水样的体积，mL

8000—1/4氧气的摩尔质量以mg/L单位的换算值当前第17页\共有26页\编于星期二\9点总磷的测定采用方法：分光光度法方法提要：在中性条件下，用过硫酸钾使样品消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，用分光光度法测定总磷。当前第18页\共有26页\编于星期二\9点分析步骤消解：用HNO3-HClO4消解。取样25mL于锥形瓶中，加数粒玻璃珠加2mL硝酸在电热板上加热浓缩至10mL冷却后加5mL硝酸，再加热浓缩至10mL，放冷加3mL高氯酸，加热至冒白烟，保持回流状态，直至剩下3—4mL冷却后，加水10mL，加1滴酚酞指示剂滴加NaOH至微红，再滴加硫酸使微红褪去移至50mL具塞刻度管中，用水稀释至标线当前第19页\共有26页\编于星期二\9点发色：分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。分光光度法测量：室温下放置15min后，使用光程为30nm比色皿，在700nm波长下，以水作参比，测定吸光度。④工作曲线的绘制：取7支50mL具塞刻度管分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标液。加水至25mL，按步骤3处理。当前第20页\共有26页\编于星期二\9点结果计算总磷的含量表示：当前第21页\共有26页\编于星期二\9点七、亚硝酸盐的测定原理：在磷酸介质中，PH值为1.8时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺（简称磺胺）反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘胺)-乙二胺偶联生成红色染料，在波长540nm处有最大吸收，利用分光光度法测定城市生活污水中亚硝酸盐含量。试样溶液吸光度的校正值Ar，按下式计算：Ar=As-Ab-AcAs—试液测得吸光度Ab—空白实验测得吸光度Ac—色度校正测得吸光度当前第22页\共有26页\编于星期二\9点由校正吸光度Ar值，从校正曲线上查得（或由校准曲线方程计算）相应的亚硝酸盐氮的含量mN（ug）

试样的亚硝酸盐氮浓度按下公式计算：CN=mN/V

式中：CN—亚硝酸盐氮浓度，mg/L;mN—相应于校正吸光度Ar的亚硝酸盐氮含量，ug；

V—测定用试样体积，mL。试样体积为50ml。当前第23页\共有26页\编于星期二\9点注意事项1、在测定水样碱度时，会产生过多的CO2影响终点的观察，因此，在临近终点时，应煮沸1—2min，冷却后再滴定。2、在测定水样的硬度时，为了防止CaCO3与Mg(OH)2在碱性溶液中沉淀，滴定时水样中的钙离子、镁离子含量不能过多。若取样50mL，则消耗标液的体积小于15mL。3、在测定化学需氧量时，氯