果酒感官和理化整理

1酒的检测指标葡萄酒的质量指标大致分为三类，一是现行国家标准GB/T15037-94中规定的检验指标；二是葡萄酒的特性指标，也就是那些只有真正用葡萄酿造的产品才具有的指标，包括有机酸（苹果酸、柠檬酸、乳酸、酒石酸）、氨基酸、氨基酸态氮、高级醇、脂类、单宁、白黎芦醇等多酚类物质；三是限量指标，即葡萄酒中的一些禁用物质成分，包括防腐剂、色素、甜味剂、农药残留以及钾、钠、钙、镁等金属离子。2青梅的作用及价值从青梅果肉的营养成份检测看，水分含量88.6%，固形物11.4%，还原糖1.3%，总酸6.4%，蛋白质0.8%，粗纤维2%，灰分0.9%；从青梅果肉矿物质及维生素含量看，钙29.7,磷29.1,铁1.4,锌0.74,维生素Ｅ0.17,黄酮145。由此，我们可以看出青梅组成成分的特点是：1.低糖高酸。总酸6.4%，其糖酸比Ｔ值为0.2是鸭梨的１/72，杏的1/8，甚至比柠檬的Ｔ值还低。所以青梅是一种优良的天然酸味原料，具有合理的钙磷化。其比值为1：1,是生产儿童食品和老年食品的上等原料。3.含维生素Ｂ2高达5.6毫克100克，为其它水果的数百倍，而且维生素Ｂ2处于很稳定的高酸性环境中，这是达县青梅十分突出的优势所在。从现代医学看，青梅的保健功能主要体现在以下五个方面：第一，调节酸碱平衡，保持体液弱碱性第二，消除疲劳，增强活动。第三，有显著的整肠作用。第四，青梅的解毒作用。第五，防老抗衰。以下葡萄酒果酒通用分析方法GB/T15038—2005

代替GB/T15038-19943感官分析（外观香气滋味典型性）3.1

原理感官分析系指评价员通过用口、眼、鼻等感觉器官检查产品的感官特性，即对葡萄酒、果酒产品的色泽、香气、滋味及典型性等感官特性进行检查与分析评定。3.2

品酒品尝杯品尝杯见图1。3.2.2

调温调节去除标贴后的酒的温度，使其达到：起泡、加气起泡葡萄酒9℃～10℃；白葡萄酒（普通）10℃～11℃；桃红葡萄酒12℃～14℃；白葡萄酒（优质）13℃～15℃；红葡萄酒（干、半干、半甜）、果酒（半干、半甜）16℃～18℃；加香葡萄酒、甜红葡萄酒、甜果酒18℃～20℃。3.2.3

顺序和编号在一次品尝检查有多种类型样品时，其品尝顺序为：先白后红，先干后甜，先淡后浓，先新后老，先低度后高度。按顺序给样品编号，并在酒杯下部注明同样编号。3.2.4

倒酒将调温后的酒瓶外部擦干净，小心开启瓶塞（盖），不使任何异物落入。将酒倒入洁净、干燥的品尝杯中，一般酒在杯中的高度为1／4～1／3，起泡和加气起泡葡萄酒的高度为1／2。3.3

感官检查与评定3.3.1

外观在适宜光线（非直射阳光）下，以手持杯底或用手握住玻璃杯柱，举杯齐眉，用眼观察杯中酒的色泽、透明度与澄清程度，有无沉淀及悬浮物；起泡和加气起泡葡萄酒要观察起泡情况，作好详细记录。3.3.2

香气先在静止状态下多次用鼻嗅香，然后将酒杯捧握手掌之中，使酒微微加温，并摇动酒杯，使杯中酒样分布于杯壁上。慢慢地将酒杯置于鼻孔下方，嗅闻其挥发香气，分辨果香、酒香或有否其他异香，写出评语。3.3.3

滋味喝入少量样品于口中，尽量均匀分布于味觉区，仔细品尝，有了明确印象后咽下，再体会口感后味，记录口感特征。3.3.4

典型性根据外观、香气、滋味的特点综合分析，评定其类型、风格及典型性的强弱程度，写出结论意见（或评分）。4理化分析(酒精度总酸挥发酸二氧化硫甲醇Vc总糖干浸物铁)4.1

酒精度酒精计法4.1.3.1原理以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用酒精计法测得酒精体积百分数示值，按附录B(规范性附录)加以温度校正，求得20℃时乙醇的体积百分数，即酒精度。4.1.3.2

仪器4.1.3.2.1

酒精计（分度值为0.1度）。4.1.3.2.2

全玻璃蒸馏器：1000mL。4.1.3.3

试样的制备①用一洁净、干燥的500mL容量瓶准确量取500mL（具体取样量应按酒精计的要求增减）样品（液温20℃）于1000mL蒸馏瓶中，②用50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，再加几颗玻璃珠，连接冷凝器，以取样用的原容量瓶作接收器（外加冰浴）。③开启冷却水，缓慢加热蒸馏。收集馏出液接近刻度，取下容量瓶，盖塞。于20℃水浴中保温30min，补加水至刻度，混匀，备用。.4

分析步骤将按4.1.1.3条制得的试样倒入洁净、干燥的500mL量筒中，静置数分钟，待其中气泡消失后，放入洗净、干燥的酒精计，再轻轻按一下，不得接触量筒壁，同时插入温度计，平衡5min，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查附录B，换算成20℃时酒精度。所得结果表示至一位小数。4.1.3.5精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1％。4.4

总酸电位滴定法4.4.1.1原理以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，用酸度计或电位滴定计指示溶液的pH，以氢氧化钠标准溶液滴定试液到pH8.2为终点，根据氢氧化钠溶液的用量计算试样的滴定酸，结果以酒石酸表示。4.4.1.2试剂和材料4.4.1.2.1

氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH）=0.05mol／L：按GB/T601配制与标定，并准确稀释。4.4.1.2.2

酚酞指示液10g／L：按GB/T603配制。4.4.1.3

仪器4.4.1.3.1

pH计（酸度计）：精度0.01pH，附电磁搅拌器。4.4.1.4分析步骤4.4.1.4.1

按使用说明书校正仪器。4.4.1.4.2

样品测定吸取10.00mL样品于100mL烧杯中，加50mL水，插入电极，放入一枚转子，置于电磁搅拌器上，开始搅拌，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。开始时滴定速度可稍快，当样液pH=8.0后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液直至pH=8.2为其终点，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。同时做空白试验。起泡葡萄酒和加气起泡葡萄酒需排除二氧化碳后，再行测定。4.4.1.5

结果计算式中：X——样品中滴定酸的含量（以酒石酸计），g／L；c——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol／L；V0——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V1——样品滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V2——吸取样品的体积，mL；0.075——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液［c（NaOH）=1.000mol／L］相当的以克表示的酒石酸的质量。所得结果应表示至一位小数。.6精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的3％。指示剂法4.4.2.1原理利用酸碱滴定原理，以酚酞作指示剂，用碱标准溶液滴定，根据碱的用量计算总酸含量，以试样所含酒石酸表示。4.4.2.2

试剂和材料同4.4.1.2。4.4.2.3

分析步骤取20℃的样品2～5mL（取样量可根据酒的颜色深浅而增减），置于250mL三角瓶中，加入中性蒸馏水50mL，同时加入2滴的酚酞指示液，摇匀后，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点，并保持30s内不变色，记下消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积（V1）。同时做空白试验。起泡葡萄酒和加气起泡葡萄酒需排除二氧化碳后，再行测定。4.4.2.4

结果计算同4.4.1.5。4.4.2.5精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5％。4.5

挥发酸方法提要

以蒸馏的方式蒸出样品中的低沸点酸类即挥发酸，用碱标准溶液进行滴定，再测定游离二氧化硫和结合二氧化硫，通过计算与修正，得出样品中挥发酸的含量。4.5.2

试剂与溶液4.5.2.1

酒石酸溶液20％。4.5.2.2

氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH）=0.05mol／L：按GB/T601配制与标定，并准确稀释。4.5.2.3

酚酞指示液10g／L：按GB/T603配制。4.5.2.4

盐酸溶液：将浓盐酸用蒸馏水稀释4倍。4.5.2.5

碘标准溶液c(1/2I2)=0.005mol/L：按GB/T601配制与标定，并准确稀释。4.5.2.6

碘化钾晶体。4.5.2.7

淀粉指示液,5g/L：称取5g淀粉溶于500mL蒸馏水中，加热至沸，并持续搅拌10min。再加入200g氯化钠，冷却后定容至1000mL。4.5.2.8

硼酸钠饱和溶液：称取5g硼酸钠（Na2B4O7＆#8226;10H2O）溶于100mL热水中，冷却备用。4.5.3

分析步骤4.5.3.1实测挥发酸：安装好蒸馏装置。吸取适量20℃样品（V）和酒石酸溶液在该装置上进行蒸馏，收集100mL馏出物。将馏出物加热至沸，加入2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色，30s内不变色即为终点，记下耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积（V1）。4.5.3.2测定游离二氧化硫：于上述溶液中加入1滴盐酸溶液酸化，加2mL淀粉指示液和几粒碘化钾晶体，混匀后用0.005mol/L碘标准溶液滴定，得出碘溶液消耗的体积（V2）。4.5.3.3测定结合二氧化硫：在上述溶液中加入饱和硼酸钠溶液，至溶液显粉红色，继续用0.005mol/L碘标准溶液滴定，至溶液呈蓝色，得到碘溶液消耗的体积（V3）。4.5.4

结果计算式中：X1——样品中实测挥发酸的含量（以乙酸计），g／L；c——氢氧化钠标准滴定溶液的物质的摩尔浓度，mol／L；V1——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；60.0——与1.00mL氢氧化钠标准溶液［c（NaOH）=1.000mol／L］相当的以克表示的乙酸的质量，g；V——取样体积，mL。若挥发酸含量接近或超过理化指标时，则需进行修正。修正时，按式（10）换算：若挥发酸含量接近或超过理化指标时，则需进行修正。修正时，按式（10）换算：式中：X——样品中真实挥发酸（以乙酸计）含量，g／L；X1——实测挥发酸含量，g／L；C2——碘标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V——取样体积，mL；V2——测定游离二氧化硫消耗碘标准溶液的体积，mL；V3——测定结合二氧化硫消耗碘标准溶液的体积，mL；32——与1.00mL碘标准溶液［c(1/2I2)=1.000mol／L］相当的二氧化硫的质量，mg；1.875——1g游离二氧化硫相当于乙酸的质量，g；0.9375——1g结合二氧化硫相当于乙酸的质量，g。所得结果应表示至一位小数。精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5.24.8

二氧化硫游离二氧化硫（直接碘量法）4.8.1.2.1原理利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质，用碘标准溶液作滴定剂，淀粉作指示液，测定样品中二氧化硫的含量。4.8.1.2.2试剂和材料a)硫酸溶液（1＋3）：取1体积浓硫酸缓慢注入3体积水中。b)碘标准滴定溶液c(1／2I2）=0.02mol／L：按GB/T601中配制与标定，准确稀释5倍。c)淀粉指示液10g／L：按GB/T603中配制，并加入40g氯化钠。4.8.1.2.3

分析步骤吸取50.00mL20℃样品于250mL碘量瓶中，加入少量碎冰块，再加入1mL淀粉指示液、10mL硫酸溶液，用碘标准溶液迅速滴定至淡蓝色，保持30s不变即为终点，记下消耗的碘标准溶液的体积（V）。以水代替样品，做空白试验，操作同上。4.8.1.2.4

结果计算式中：X——样品中游离二氧化硫的含量，mg／L；c——碘标准溶液的物质的量浓度，mol／L；V——消耗的碘标准滴定溶液的体积，mL；V0——空白试验消耗的碘标准滴定溶液的体积，mL；32——与1.00mL碘标准滴定溶液［c（1／2I2）=1.00mol／L］相当的以毫克表示的二氧化硫的质量；50——取样体积，mL。所得结果应表示至整数。.2.5精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。傅4.铲8.约2辽总二直氧化崭硫骡4.额8.摆2.支2匆直接熔碘量铃法镇4.徐8.芽2.雨2.掉1具原理游锦动在碱腐性条砌件下姥，结酸合态煤二氧汇化硫川被解蹦离出蚁来，物然后惩再用掌碘标峰准滴磁定溶搬液滴撞定，腰得到辞样品析中结馒合二绩氧化盖硫的蔬含量故。汇5.拔8.杜2.科2.兆2饼试剂叫和材猎料秩a)录氢留氧化允钠溶办液扭10顿0冷g／溪L；透b)堪其乏他试狐剂与铜溶液亩同4摇.8售.1狡.2收.2挎。班4.段8.宫2.蚕2.美3称分析尖步骤香取贪25璃.0钳0园mL宝氢氧技化钠剑溶液锯于期25挽0柱mL禾碘量势瓶中滨，再妹准确张吸取妨2星5.扔00吨m稍L笑20炎℃联样品婶，并皇以吸察管尖动插入附氢氧泊化钠座溶液疮的方纺式，酸加入闭到碘拨量瓶榨中，丙摇匀施，盖柱塞，墨静置丘15尝m地in泛后，踪再加察入少盆量碎笑冰块疏、1器m份L淀有粉指南示液治、1素0励mL养硫酸表溶液漂，摇剥匀，耐用碘薪标准邮滴定辅溶液淡迅速今滴定彻至淡注蓝色仍，3吗0序s内座不变她即为辆终点扭，记闭下消剖耗的迟碘标卡准溶项液的敌体积桃（V冻）。润以水杰代替彻作品昂做空灯白试础验，委操作巧同上肾。伐4.宽8.家2.纺2.海4

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——样品中甲醇的含量，mg/L；

——测定样品中甲醇的质量，mg；

——样品体积，mL。所得结果保留至整数。.6精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。.12抗坏血酸（维生素C）4.12.1

原理还原型抗坏血酸能还原2，6-二氯靛酚染料。该染料在酸性溶液中呈红色，被还原后红色消失。还原型抗坏血酸还原染料后，本身被氧化为脱氢抗坏血酸。在没有杂质干扰时，一定量的样品提取液还原标准染料的量与样品中所含抗坏血酸的量成正比。4.12.2

试剂和材料4.12.2.1

草酸溶液10g／L：溶解20g结晶草酸于700mL水中，然后稀释至1000mL后，取该溶液500mL，用水稀释至1000mL。4.12.2.2

碘酸钾溶液0.1mol／L：按GB/T601配制与标定。4.12.2.3

碘酸钾标准溶液0.001mol／L：吸取1mL0.1mol／L碘酸钾溶液，用水稀释至100mL。此溶液1mL相当于0.088μg抗坏血酸。4.12.2.4

碘化钾溶液60g／L。4.12.2.5

过氧化氢溶液3％：吸取5mL30％过氧化氢溶液，稀释至50mL（现用现配）。4.12.2.6

抗坏血酸标准贮备液2g／L：准确称取0.2g（准确至0.0001g）预先在五氧化二磷干燥器中干燥5h的抗坏血酸，溶于草酸溶液中，定容至100mL（置冰箱中保存）。4.12.2.7

抗坏血酸标准使用液0.020g／L：吸取10mL抗坏血酸标准贮备液，用10g／L草酸溶液定容至100mL。标定：吸取标准使用液5mL于三角烧瓶中，加入0.5mL碘化钾溶液、3滴淀粉指示液，用碘酸钾标准溶液滴定至淡蓝色，30s内不变色为其终点。结果计算：式中：c1——抗坏血酸标准使用液的浓度，g／L；V1——滴定时消耗的碘酸钾标准溶液的体积，mL；V2——抗坏血酸标准使用液的体积，mL；0.088——1mL碘酸钾标准溶液相当于抗坏血酸的量，g／L。.8

2，6-二氯靛酚标准溶液：称取52mg碳酸氢钠，然后加入0.05g2，6-二氯靛酚，混匀，冷却，置于冰箱中放置24h。然后过滤置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此液应贮于棕色瓶中并冷藏。每星期至少标定1次。标定：吸取5mL抗坏血酸标准使用溶液，加入草酸溶液，摇匀，用2，6-二氯靛酚标准溶液滴定至溶液呈粉红色，30s不褪色为其终点。结果计算：式中：c2——每毫升2，6-二氯靛酚标准溶液相当于抗坏血酸的毫克数（滴定度），g／L；c1——抗坏血酸标准使用液的浓度，g／L；V1——滴定用抗坏血酸标准使用溶液的体积，mL；V2——标定时消耗的2，6-二氯靛酚标准溶液体积，mL。.9

淀粉指示液10g／L：按GB/T603配制。4.12.3

分析步骤准确吸取5.00mL样品于100mL三角瓶中，加入15mL草酸溶液、3滴过氧化氢溶液，摇匀，立即用2，6-二氯靛酚标准溶液滴定，至溶液恰成粉红色，30s不褪色即为终点。注：样品颜色过深影响终点观察时，可用白陶土脱色后再进行测定。4.12.4

结果计算式中：X——样品中抗坏血酸的含量，g／L；c2——每毫升2，6-二氯靛酚标准溶液相当于抗坏血酸的毫克数（滴定度），g／L；V——滴定时消耗的2，6-二氯靛酚标准溶液的体积，mL；V1——取样体积，mL。所得结果表示至整数。精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％4.2

总糖（以葡萄糖计）直接滴定法4.2.1.1原理利用费林溶液与还原糖共沸，生成氧化亚铜沉淀的反应，以次甲基蓝为指示液，以样品或经水解后的样品滴定煮沸的费林溶液，达到终点时，稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色，以示终点。根据样品消耗量求得总糖或还原糖的含量。4.2.1.2试剂和材料4.2.1.2.1

盐酸溶液（1＋1）。4.2.1.2.2

氢氧化钠溶液：200g／L。5.2.1.2.3

标准葡萄糖溶液2.5g／L：精确称取2.5g（称准至0.0001g）在105～110℃烘箱内烘干3h并在干燥器中冷却的葡萄糖，用水溶解并定容至1000mL。4.2.1.2.4

次甲基蓝指示液10g／L：称取1.0g次甲基蓝，溶解于水中，稀释至100mL。4.2.1.2.5

费林溶液a)配制：按GB/T603配制。b)标定预备试验：吸取费林溶液Ⅰ、Ⅱ各5.00mL于250mL三角瓶中，加50mL水，摇匀，在电炉上加热至沸，在沸腾状态下用制备好的葡萄糖标准溶液滴定，当溶液的蓝色将消失呈红色时，加2滴次甲基蓝指示液，继续滴至蓝色消失，记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积。c)正式试验：吸取费林溶液Ⅰ、Ⅱ各5.00mL于250mL三角瓶中，加50mL水和比预备试验少1mL的葡萄糖标准溶液，加热至沸，并保持2min，加2滴次甲基蓝指示液，在沸腾状态下于1min内用葡萄糖标准溶液滴至终点，记录消耗的葡萄糖标准溶液的总体积。d）计算式中：F——费林溶液Ⅰ、Ⅱ各5mL相当于葡萄糖的克数，g；m——称取葡萄糖的质量，g；V——消耗葡萄糖标准溶液的总体积，mL。.3试样的制备4.2.1.3.1

测总糖用试样：准确吸取一定量的样品（V1）于100mL容量瓶中，使之所含总糖量为0.2～0.4g，加5mL盐酸溶液（1＋1）.加水至20mL，摇匀。于68±1℃水浴上水解15min，取出，冷却。用200g／L氢氧化钠溶液中和至中性，调温至20℃，加水定容至刻度（V2）。5.2.1.3.2

测还原糖用试样：准确吸取一定量的样品（V1）于100mL容量瓶中，使之所含还原糖量为0.2～0.4g，加水定容至刻度。4.2.1.4

分析步骤以试样代替葡萄糖标准溶液，按4.2.1.2.5b同样操作，记录消耗试样的体积（V3），结果按式（4）计算。测定干葡萄酒样品按4.2.1.2.5b操作时，正式滴定需用葡萄糖标准溶液滴定至终点。结果按式（5）计算。4.2.1.5

结果计算式中：X——总糖或还原糖的含量，g／L；F——费林溶液Ⅰ、Ⅱ各5mL相当于葡萄糖的克数，g；V1——吸取的样品体积，mL；V2——样品稀释后或水解定容的体积，mL；V3——消耗试样的体积，mL；G——葡萄糖标准溶液的准确浓度，g／mL；V——消耗葡萄糖标准溶液的体积，mL。所得结果应表示至一位小数。.6精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2％。4.3

干浸出物原理用密度瓶法测定样品或蒸出酒精后的样品的密度，然后用其密度值查附录C（规范性附录），求得总浸出物的含量。再从中减去总糖的含量，即得干浸出物的含量。4.3.2

仪器4.3.2.1

瓷蒸发皿：200mL。4.3.2.2

高精度恒温水浴：同5.1.1.2.3。4.3.2.3

附温度计密度瓶：同5.1.1.2.4。4.3.3

试样的制备用100mL容量瓶量取100mL样品（20℃），倒入200mL瓷蒸发皿中，于水浴上蒸发至约为原体积的1／3取下，冷却后，将残液小心地移入原容量瓶中，用水多次荡洗蒸发皿，洗液并入容量瓶中，于20℃定容至刻度。也可使用5.1.1.3中蒸出酒精后的残液，在20℃时以水定容至100mL。4.3.4

分析步骤方法一：取4.3.3试样，按4.1.1.4同样操作，并按4.1.1.5计算出脱醇样品20℃时的密度ρ1。以ρ1×1.0018的值，查附录C，得出总浸出物含量（g／L）。方法二：直接取未经处理的样品，按5.1.1.4同样操作，并按5.1.1.5计算出该样品20℃时的密度ρB。按下式计算出脱醇样品20℃时的密度ρ2，以ρ2查附录C，得出总浸出物含量（g／L）。ρ2＝1.00180(ρB-ρ)+1000……(7)式中：ρ2——脱醇样品20℃时密度，g／L；ρB——含醇样品20℃时密度，g／L；ρ——与含醇样品含有同样酒精度的酒精水溶液在20℃时的密度〔该值可用5.1.1方法测出的酒精密度带入，也可用5.1.2或5.1.3测出的酒精含量反查附录A得出的密度带入〕，g／L。1.00180——20℃时密度瓶体积的修正系数。4.3.5精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2％。4.9

铁原子吸收分光光度法4.9.1.1原理

将处理后的试样导入原子吸收分光光度计中，在乙炔空气火焰中，试样中的铁被原子化，基态原子铁吸收特征波长（248.3nm）的光，吸收量的大小与试样中铁原子浓度成正比，测其吸光度，求得铁含量。4.9.1.2试剂和材料本试验中所用水应符合GB6682中二级水规格，所用试剂为优级纯（GR）。4.9.1.2.1

硝酸溶液（0.5％）：量取5mL硝酸，稀释至1000mL。4.9.1.2.2

铁标准贮备液（0.1mg／mL）：按GB/T602配制。4.9.1.2.3

铁标准使用液（1mL溶液含10μg铁）：吸取10.00mL铁标准贮备液于100mL容量瓶中，用0.5％硝酸溶液稀释至刻度，此溶液每毫升含10μg铁。4.9.1.2.4

铁标准系列：吸取铁标准使用液0.00，1.00，2.00，4.00，5.00mL（含0.0，10.0，20.0.40.0，50.0μg铁）分别于五个100mL容量瓶中，用0.5％硝酸溶液稀释至刻度，混匀。该系列用于标准工作曲线的绘制。4.9.1.3仪器原子吸收分光光度计：备有铁空心阴极灯。4.9.1.4

试样的制备用0.5％硝酸准确稀释样品至5～10倍，摇匀，备用。4.9.1.5

分析步骤4.9.1.5.1

标准工作曲线的绘制：置仪器于合适的工作状态，调波长至248.3nm，导入标准系列溶液，以零管调零，分别测定其吸光度。以铁的含量对应吸光度绘制标准工作曲线（或者建立回归方程）。4.9.1.5.2

试样的测定：将试样导入仪器，测其吸光度，然后根据吸光度在标准曲线上查得铁的含量（或带入回归方程计算）。4.9.1.6

结果计算

X=A×F…………（15）式中：X——样品中铁的含量，mg／L；A——试样中铁的含量，mg／L；F——样品稀释倍数。所得结果应表示至一位小数。4.9.1.7精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。4.9.2邻菲啰啉比色法4.9.2.1原理

样品经处理后，试样中的三价铁在酸性条件下被盐酸羟胺还原成二价铁，与邻菲啰啉作用生成红色螯合物，其颜色的深度与铁含量成正比，用分光光度法进行铁的测定。4.9.2.2

试剂和材料4.9.2.2.1

浓硫酸；4.9.2.2.2

过氧化氢溶液30％。4.9.2.2.3

氨水25％～28％。4.9.2.2.4

盐酸羟胺溶液（100g／L）：称取100g盐酸羟胺，用水溶解并稀释至1000mL，于棕色瓶中低温贮存。4.9.2.2.5

盐酸溶液（1＋1）。.2.6

乙酸乙酸钠溶液（pH=4.8）：称取272g乙酸钠（CH3COONa＆#8226;3H2O），溶解于500mL水中，加200mL冰乙酸，加水稀释至1000mL。4.9.2.2.7

1,10-菲啰啉溶液（2g／L）：按GB/T603配制。4.9.2.2.8

铁标准贮备液（1mL溶液含有0.1mg铁）：同4.9.1.2.2。4.9.2.2.9

铁标准使用液（1mL溶液含10μg铁）：同4.9.1.2.3。4.9.2.2.10

铁标准系列：吸取铁标准使用液0.00，0.20，0.40，0.80，1.00，1.40mL（含0.0，2.0，4.0，8.0，10.0，14.0μg铁）分别于六支25mL比色管中，补加水至10mL，加5mL乙酸乙酸钠溶液（调pH至3～5）、1mL盐酸羟胺溶液，摇匀，放置5min后，再加入1mL1,10-菲啰啉溶液，然后补加水至刻度，摇匀，放置30min，备用。该系列用于标准工作曲线的绘制。4.9.2.3

仪器4.9.2.3.1

分光光度计。4.9.2.3.2

高温电炉：（550±25）℃。4.9.2.3.3

瓷蒸发皿：100mL。4.9.2.4

试样的制备4.9.2.4.1

干法消化：准确吸取25.00mL样品（V）于蒸发皿中，在水浴上蒸干，置于电炉上小心炭化，然后移入（550±25）℃高温电炉中灼烧，灰化至残渣呈白色，取出，加入10mL盐酸溶液溶解，在水浴上蒸至约2mL，再加入5mL水，加热煮沸后，移入50mL容量瓶中，用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶，加水稀释至刻度（V1），摇匀。同时做空白试验。4.9.2.4.2

湿法消化：准确吸取1.00mL样品（V）（视含铁量增减）于10mL凯氏烧瓶中，置电炉上缓缓蒸发至近干，取下稍冷后，加1mL浓硫酸（根据含糖量增减）、1mL过氧化氢，于通风厨内加热消化。如果消化液颜色较深，继续滴加过氧化氢溶液，直至消化液无色透明。稍冷，加10mL水微火煮沸（3～5）min，取下冷却。同时做空白试验。注1：磺基水杨酸测铁，化学法测铜时，此取样量为5mL。注2：各实验室可根据各自条件选用干法或湿法进行样品的消化。4.9.2.5

分析步骤4.9.2.5.1

标准工作曲线的绘制在480nm波长下，测定标准系列（4.9.2.2.10）的吸光度。根据吸光度及相对应的铁浓度绘制标准工作曲线（或建立回归方程）。4.9.2.5.2

试样的测定准确吸取4.9.2.4.1中试样消化液5～10mL（V1）及试剂空白消化液分别于25mL比色管中，补加水至10mL，然后按标准工作曲线的绘制同样操作，分别测其吸光度，从标准工作曲线上查出铁的含量（或用回归方程计算）。或将4.9.2.4.2中的试样及空白消化液洗入25mL比色管中，在每支管中加入一小片刚果红试纸，用氨水中和至试纸显蓝紫色，然后各加5mL乙酸

乙酸钠溶液（调pH至3～5），以下操作同标准工作曲线的绘制。以测出的吸光度，从标准工作曲线上查出铁的含量（或用回归方程计算）。用回归方程计算）。4.9.2.6

结果计算4.9.2.6.1

干法计算式中：X——样品中铁的含量，mg／L；c1——测定用样品中铁的含量，μg；c0——试剂空白液中铁的含量，μg；V——取样体积，mL；V1——样品消化液的总体积，mL；V2——测定用试样的体积，mL。.6.2

湿法计算式中：X——样品中铁的含量，mg／L；

A——测定用样品中铁的含量，μg；A0——试剂空白液中铁的含量，μg；V——取样体积，mL。所得结果应表示至一位小数。.6.3精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。二乙基二硫代氨基甲酸钠比色法4.10.2.1

原理在碱性溶液中铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）作用生成棕黄色络合物，用四氯化碳萃取后比色。4.10.2.3

试剂和材料4.10.2.3.1

四氯化碳4.10.2.3.2

硫酸溶液c（1／2H2SO4）=2mol／L：量取浓硫酸60mL，缓缓注入10