固体药用聚烯烃塑料瓶检验标准操作规程

硬脂酸镁检验标准操作规程版次：□新订□替代：制定：年月日审核：年月日年月日生效日期：年月日复制：份共页颁发部门：分发部门：熊1凝引言贵制订军本标齿准的帅目的载是很规范隆硬脂菜酸镁音检验宝的雄标准愧操作在规程宫。调2段依据踏国家恋食品诚药品拳监督稳管理秃局《铺药品签生产缴质量遥管理氧规范卖》（收19况98参年修迁订）龟第七柄十五歼条。挎《跳中华昌人民族共和凝国药戴典套》追20检10薄版翻二背部男12离34姓页。呆3秀适用性范围宫本标练准适阳用于柜硬脂珍酸镁振的检蕉验狡。券4瞒责任刻QC汇检验络人员述对本袍操作吨规程腥的实叹施负个责，挨QC病负责诊人对苏本规兔程的正有效者执行愿承担新监督愉检查过职责翁。羊5厘程序洁本品仗为以祖硬脂哈酸镁慢(C腐36贼H镇70问Mg素O盏4印)欲与棕屯榈酸诚镁通(C私32真H精62功Mg截O三4谱)镰为主校要成拍分的撕混合颤物。骗5．辨1仔性状普本品姑为白剖色轻起松无肤砂性苏的细挪粉；布微有盗特臭党，与鞋皮肤谢接触趣有滑似腻感士。湿本品洋在水残、乙积醇或衰乙醚善中不坝溶。胁5．扭2这鉴别伯5．若2．浩1仪贸器及宏用具贝：天都平、橡电炉幼、干秋燥箱咐、烧芒杯、号硅油捐、温猜度计白、酒莫精喷叫灯、失铂丝街、试临管、摸纳氏拼比色半管、舍量筒夕等。拿5．留2．扮2漆试剂南及试衔液：筹纯化合水、环稀硫饶酸思等意。贺5．哈2．珠3续测定顿法区5．宗2．瘦3．零1败取受本品劳5.蔬0g旅，置椒圆底下烧瓶疮中，明加无冠过氧结化物僚乙醚女50瘦ml烟、稀嘱硝酸俭20舟ml顷与水杜20根ml狂，加染热回欢流至鞠完全喝溶解资，放死冷，讽移至多分液爬漏斗恐中，沿振摇灰，放蚂置分洒层，春将水棉层移缠入另把一分池液漏寸斗中狭，用问水提到取乙折醚层主2次右，每盈次4荡ml狂，合泪并水镰层，雨用无与过氧谣化物慕乙醚扇15康ml险清洗川水层讲，将闻水层碰移至脖50静ml早量瓶式中，口加水寿稀至泼刻度搜，摇损匀，卧作为损供试原品溶台液荐，应雷显镁您盐的尚鉴别烛反应择（笨中国仇药典讨20贴10院年版乱二部贴附录旋Ⅲ隙）。裹5．词2．袋3．嫁2肉在醒硬脂冈酸与乒棕榈摊酸相百对含陶量检集查项滑下记女录的骂色谱丝图中祖，供锣试品贵溶液弟两主兽峰的跟保留瞎时间定应分励别与兼对照团品溶杜液两尿主峰细的保话留时伯间一册致。副5．卷3检夹查尖5．哲3．汪1仪根器及应用具访：天废平、茫电炉惧、干傍燥箱泉、电寄阻炉诸、纳滚氏比辟色管月、刻半度吸刑管、塑试管怖、量梅筒、做锥形鬼瓶等苏。橡5．然3．傻2试息剂及好试液子：纯晋化水利、硝掌酸、被标准软氯化揉钠溶骗液、醒盐酸葵溶液君(9稻→兔10炉0)雁、标券准硫步酸钾促溶液哲、过僚硫酸慧铵、民醋酸老盐缓慧冲液洗(属p遵H3丘.5涛)抗、标委准铁我溶液槽、硝叼酸银赶、2票5%漆氯化唉钡溶棕液、闹30爪%硫浙氰酸敬铵溶锯液硫唤代乙撒酰胺涌试液票、标若准铅复溶液旬等孙。筐5．猫3．盯3测谦定法留5．逃3．缘3．剧1偷氯化驾物所量取阁鉴别悄（1当）项妙下的丰供试效品溶诵液1耻.0陪ml误，依勇法检没查（陵中国控药典阿20渠10令年版室二部著附录盖Ⅷ亦A倒）玩与标蛛准氯邮化钠配溶液踏10臂.0械ml后制成碧的对济照溶凯液比汽较，然不得台更浓啦(0谁.绩10悄%)泽。念5．屡3．妄3．馆2喂硫酸谊盐跨量取凳鉴别绝（1俱）项怨下的桐供试玻品溶谜液1恳.0励ml县，依雹法检懂查（驳中国喊药典甩20润10浸年版蜜二部捕附录规Ⅷ赵B对）牲，岩与标雕准硫东酸钾秧溶液邪6.等0m箱l捐制成均的对懂照溶屑液比桨较，辽不得僚更浓爪(0睁.6两%)裹。映5．扶3．趁3．粉3蚕干燥杂失重膜取本清品，耍在适80冲℃受干燥贞至恒盒重，苦减失到重量三不得岸过溉5.卫0%狂（朋中国绵药典被20秘10安年版兔二部忠附录纳Ⅷ粒L尚）越。芳踏巨结果崖计算鹅：晨相券茧干谊燥前蚀供试让品与祖称量顷瓶的扬重量循－干揭燥后至供试品品与隙称量辞瓶重绕量沫──销──妨──歪──境──除──源──遵──徒──抢──线──顽──饭──蒸─×辱10干0%也短现镜文未采享干画燥前恳供试河品称时量瓶宵的重路量－挣称量殖瓶重煮量目5．蛙3．旗3．旁4剃铁盐抹取本养品沙0.产50弟g星，炽河灼灰艇化后女，加群稀盐秀酸槽5m刊l玻与水填10海ml业，煮熊沸琴,劣放冷胖，滤芝过，炒滤液洲加过古硫酸黑铵吵50蹦mg晶，用傍水稀纳释成购35致ml味后，意依法淹检查桐（覆中国捎药典先20乏10杂年版端二部字附录并Ⅷ隆G仍）荷，瞎与标窄准铁满溶液讯5.迟0m连l简用同拒一方妥法制输成的旬对照塘液比脆较，荣不得翻更深醉(0印.0挎1%唱)讨。搁5．校3．器3．喝5炕重金议属羞牢取本柳品腥2.鲜0g慕,缓颂缓炽昏灼至誉完全宰炭化锈，放厨冷，兼加硫基酸0否.5苗-1篇.0碍ml据,使司恰润坡湿，笑低温援加热很至硫皱酸除找尽，斩加硝旨酸0养.5犯ml哑，蒸找干，违至氧扰化氮砖蒸气它除尽神后，急放冷数，在悠50梁0-士60皇0盖℃飘炽灼园使完痰全灰躬化，献放冷据，加史盐酸傲2m夏l，弟置水侮浴上爸蒸干殃后加尚水1于5m尖l与榨稀醋哪酸2给ml炉，加授热溶躁解后缠，放剂冷，蛙加醋偶酸盐绑缓冲的液（腹pH库3.庙5）装2m魔l与还水适鹊量使饿成2国5m役l，烫依法叫检查侵（伏中国运药典幼20缺10你年版猾二部宁附录遥Ⅷ厨H嚼第光二法童），俭含重雕金属剩不得蛾过百吩万分微之十疮五。耻5.恋3奶.压3坐.孤6合酸碱冬度稠刃取本赞品1虑.0六g，释加新溜沸过企的冷啄水2鸡0m毫l，纲水浴少上加仁热1检分钟波并时副时振曲摇，熟放冷屿，滤珍过，艘取续那滤液炮10合ml扁，加蛇溴麝沙香草困酚蓝通指示抛液0循.0巨5m脊l，娱用盐筹酸滴糊定液挖（0乘.1描mo迎l/职L伙）藏或氢枣氧化欣钠滴卡定液沃（0愿.1鸣mo锅l/钞L足）防滴至章溶液绒颜色慎发生缩变化介，滴朗定液俊用量冲不得蒜过0龄.0良5m灭l。禁5.捉3免.宿3冬.过7辰硬脂忠酸与缺棕榈浮酸相落对含冈量荒呆取本凭品0幼.1烘g，王精密上称定善，至鸭锥形帽瓶中讲，加京三氟种化硼桑的甲糕醇溶步液[墨取三子氟化却硼佩—前水合蒙物或谢二水榴合物底适量瑞（相逐当于稳三氟坏化硼绸14恋g）遭，加乡甲醇炒溶解载并稀雾释至瘦10草0m帖l，明摇匀捷]5希ml州，摇悬匀，卸加热调回流啊10萄分钟订使溶革解，执从冷助凝管捆加正蛙庚烷型4m天l，皮再回纱流1振0分凡钟，征放冷据后加句饱和惠氯化胖钠溶理液2玉0m册l，刮振摇见，静勒置使号分层伸，将跑正庚色烷层艘通过锯装有踪无水报硫酸摩钠0献.1薪g（秧预先驱用正退庚烷尖洗涤监）的由玻璃俘柱，演移入殿烧杯息中，测作为臭供试伟品溶蒜液。材照甘气相宰色谱梨法（浆中国耍药典请20调10蛋年版屑二部肢附录肌Ⅴ键E漂）试稼验。乡用聚豪乙二兰醇2留0M洽为固袄定相择的携毛细杂管柱变，起票始绞柱温切70悬℃按，维谋持2拳分钟慰，以巴每分粱钟5属℃邀的速休率升世温至科24逃0伏℃座，维炉持5青分钟鞭；进葵样口玉温度薪为2乘20可℃泛，检妥测器共温度模为2匠60聚℃唐。分睛别称晨取棕靠榈酸爷甲酯就与硬享脂酸北甲酯辅对照仰品适朗量，亏加正腐庚烷脑制成下每1鱼ml溪中分宴别约威含1厚5m堤g与筐10彻mg单的溶阀液，观取1洞μ裕l注尊入气轰相色在谱仪衔，棕塞榈酸董甲酯铅与硬价脂酸柿甲酯夜峰的会分离候度应饥大于旨3.芝0。每精密羊量取样供试名品溶早液1摔ml幼，置笔10但0m疼l量升瓶中萄，用员正庚止烷稀伙释至味刻度枪，摇挥匀，竿取1听μ阔l注该入气絮相色哥谱仪训，调欺节检歌测灵胞敏度奖，使需棕榈包酸甲追酯峰威与硬双脂酸灵甲酯班峰应蜂能检举出。糕再取构供试叶品溶壮液1院μ起l注选入气简相色念谱仪且，记遵录色截谱图禾，按售下式唤面积浆归一宅化法贺计算惭硬脂耐酸镁犁中硬扬脂酸吼在脂阴肪酸辈中的筐百分违含量洪。般硬脂静酸百解分含傻量（菠%）选＝欧A/压B妨×粘10垃0%室式中库A为欢供试埋品中磁硬脂采酸甲仰酯的尊峰面脸积；粗耻魂B为才供试晓品中泪所有起脂肪毙酸酯适的峰泊面积晒。萌同法腿计算漫硬脂绘酸镁唯中棕困榈酸榴在总位脂肪屯酸中镰的百屋分含类量。运硬脂鼓酸相孙对含葡量不僚得低舌于4场0%结，硬国脂酸掩与棕航榈酸张相对微含量聋的总丘和不饮得低察于9倾0%执。歌5.邻3锣.扔3乡.肌8或烛裙糟骄纳微焦酒踩园中国押药典臂20痒10帜年版拨二部赢窜固验根臣安凤站吸炊翁旁挠钓登吴蓬消滔堆投证鼠微记侵兆武见戒厂内酒控标速准为丛着猾殖注唤蜡零酿浑果杆荡总坛施使膨住享宪卸纲悟5．宝4雄含量觉测定隐5．让4．辜1绣仪器初及用疗具：雕天平澡、电锻炉、挪碱式园滴定火管、泥量筒您、锥墨形瓶宋等。勉5．线4．倦2籍试剂详及试陪液：咬硫酸骡滴定狮液科(0辰.0院5m让ol框/L毒)为、甲添基橙瞒指示店液、起氢氧他化钠蚂滴定盼液砍(0册.1张mo详l/奴L)钥。解5．咽4．纽3予测定炮法苗取本丰品约趋1g醒，精祸密称肚定，挑精密戴加硫歪酸滴杜定液射(0跌.0色5m阅ol雷/L博)5歉0m卧l筐，煮微沸至营油层傅澄清箩，继鲁续加三热1航0分肚钟，千放冷泥，加蹦甲基警橙指找示液个1茅～骗2哄滴，电用氢脉氧化绞钠滴慰定液仇(0裕.1冬mo锣l/淡L)脂滴定冠。每吵1m租l窃的硫地酸滴宇定液桶(0室.0鼻5m妄ol秋/L编)哈相当拣于步2.骨01蛮6m绘g加的刮Mg姐O您。乓按干网燥品吸计算忘，题本品颗含脂Mg遭O衡应为罢6.有5%在～迅7.哪5浇%烈。纺结果捆计算抖：饥炭殿心式不中：督V三2绞表示陕供试剃品消绳耗氢辱氧化抚钠滴伍定液纪的量罢。测奴牢游交冻雪F众1兵表示袍硫酸身滴定准液的赔校正曲系数择。明月赖蚊乏衡化啄F蚊2织表示痰氢氧拍化纳贯滴定耳液的宗校正药系数育。微片滔恢事能博W东表示阔供试量品的公取样景量。羽按干甜燥品贯计算内，袜本品昂含看Mg蚊O拿应为枪6.鼠5%肠～翅7.齿5%峡。确允许金误差苍：相游对偏盏差为抚<基0.抖3%膊。判6俩附则这本标派准附哥图灭幅，敬附表胶份共相页。播检品大名称纠硬脂吹酸镁唱规们插格项检品垒编码位（批赠号）变批婚斧量盏请验岩单位编请式验淡人哄取样勒日期慰取私样方人搅检验喂日期壤取罪样哭量宝报告释日期谜报告协单编插号搭检验线依据原中国信药典监20草10税年版樱二部现性状冷：萌本品槽为白锅色轻谦松无族砂性影的细切粉；玉微有甩特臭遥，与族皮肤泄接触蜜有滑谈腻感捉。冤本品劣在水挎、乙磨醇或普乙醚钢中不耀溶。下结果呜：水判定店：历□根符合品规定错守吼□祥不符辣合规笑定致备注躺：膏鉴别棉（1铲）冒测定少方法直：付取本怨品5蝴.0绘g，婚置圆赢底烧涌瓶中堵，加段无过仅氧化托物乙悄醚5列0m奔l、东稀硝害酸2追0m膨l与挺水2验0m军l，准加热裤回流咱至完蚕全溶航解，枝放冷科，移捡至分诞液漏薪斗中个，振开摇，脑放置祝分层创，将菜水层罚移入汪另一惠分液忌漏斗连中，谜用水以提取转乙醚谷层2迹次，贞每次拒4m挂l，缩合并姿水层咳，用订无过德氧化席物乙推醚1递5m凶l清介洗水斯层，稻将水需层移吼至5汁0m竖l量算瓶中流，加贱水稀沈至刻外度，挖摇匀促，作箩为供痕试品迁溶液角，应迷显镁在盐的积鉴别恳反应司（南中国便药典展20轧10蚂年版撤二部汽附录切Ⅲ柿）雄。美结果垦：懒判定鸡：卖□徐符合氏规定式抓感□辆不符触合规锁定袋备注楚：观鉴别用（2互）算测定耻方法草：粉在硬止脂酸脑与棕的榈酸然相对秀含量踩检查园项下津记录易的色喊谱图衡中，驾供试潜品溶畜液两勤主峰诱的保取留时差间应上分别碎与对欧照品滋溶液意两主蝇峰的貌保留鼠时间帜一致科。毁结果衫：捎判定催：枣□检符合木规定要锣毅□晌不符候合规索定剥备注愉：丈检查蜂：（侧1）辨氯化军物绪测定归方法常：斗量取亮鉴别踏（1皂）项配下的坊供试域品溶菌液1捐.0捉ml狂，依火法检挎查（链中国漂药典蔽20佣10均年版占二部畏附录普Ⅷ的A短）金与标餐准氯叉化钠宵溶液嘉10监.0妹ml宝制成袭的对帽照溶身液比祝较，兰不得胶更浓泄(0员.读10商%)更。渠结果妥与判特定：结果：与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照溶液相比较，供试液颜色□更浅□更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