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文档简介
Multiwave3000安装规范自动版式的副标题区Multiwave3000预安装建议
必须遵守有效的实验室安全规章制度及职业安全规程。本建议仅一种补充,不能从根本上代替国家的正规的安全操作法则。操作者不仅应该对仪器的安装、操作、压力消解管的维护以及操作人员的指导负责,其职责还包括在遇到危险时,积极地采取一定措施,并且全力负责有关缺陷或损害仪器的通知。Multiwave3000仅是为室内工作设计。该仪器在不适合于爆燃性空气中使用。环境基本要求周围环境:环境温度:+15°C+35°C相对空气湿度:35%80%,无结露安装高度:海拔0m—2000m(如更高海拔安装请联系AntonPaarGmbH)安装地点必须避免烟尘、尘埃、高腐蚀性气体和蒸汽,而且应该无阳光直射的地方。Multiwave3000空间要求80x82x84cm(长x
宽x
高;包括净空范围):常规实验台,最好邻近通风柜容易接近仪器。稳固并且足以支撑至少100千克的重量。电路要求:交流电源:230V±10%频率:50Hz±0.3Hz电路保护装置(保险丝):至少16A延迟性保险丝(C-Type);电流:不低于16A警告:Multiwave3000能量消耗是3680VA(也就是:在230伏电压下,电流强度可以达到16安培)。交流电源配线所能承载的电流强度若低于16A会导致电线着火。Multiwave3000必须连接带有保护导体的标准插座!经核准的壁装电源插座应设计在安装仪器附近。如上所述,Multiwave3000需要稳定的干线供电。电力供应必须遵从地方安全守则,而且在连接Multiwave3000之前必须经过专业授权电工的认可。使用专业的电力电缆连接Multiwave30000和电源。2.5m粗电缆线,满足IEC309标准(250伏,16/20安培)三芯,含接地线开机1开机插上电源后直接按图中的1-黑色开关按钮;炉门开启开机后显示屏显示如图所示:
软件版本按键对应功能微波启动/暂停功能软按键方法设定从主菜单按<LibraryF1>键进入程序库界面。该菜单主要包括3个部分:•Last—显示最近四次的工作程序,可快速进入经常使用的方法。
•MakeNewSample—用于新建样品方法。
•Library—
按字母序列排列的方法库。主要包括与所使用的转子相关程序。调用方法样品程序菜单可进行如下的操作:•Start(开始)
—选择该键就开始启动所显示的样品消解程序
•Edit(编辑/修改)
—选择该键后可以对所显示的方法进行修改
•Notes(备注)
—本选项可以添加附加信息,这些附加信息可以与方法一起被保存。•SplDoc
—SampleDocumentation样品纪录Enter键选择相应的方法后,显示如下页面startStart键启动所选择的样品程序,仪器开始自检。Edit-方法编辑/维修
按<+F2>和<–F3>—对信息和参数进行选择和修改
左右键<←F4>和<→F5>—用来在不同的输入项之间切换.外接键盘可更方便的进行上述操作。按<ExitF1>键后就退出编辑界面,并有如下选择:—
Save(保存):覆盖原有方法。—New(新方法):将该方法以新的名字保存。—Discard(自动忽略所有修改)—Delete(删除):删除原有方法新建新方法选择“MakeNewSample”,按图示进行编辑
编辑完成后,按<ExitF2>退出,仪器会自动出现是否需要保存的对话框。-New(新建):按<NewF2>可将修改的方法作为新方法保存。-Discard(放弃):按<DiscardF3>取消对方法的修改。微波消解步骤•
选定适合消解程序方法
•添加样品和试剂
•组装消解罐
•装载转子
•启动消解程序
•消解后进行消解罐排气和卸载转子
•清洁转子和仪器,清洗消解管
•检查所有部件是否有损坏
添加样品和试剂称样
将适当重量的样品到内管中,当心防止样品粘在罐口密封处。—对未知样品建议称样量低于0.2g
往管内加入消解试剂,将粘在管壁上的样品全部淋洗到底部,并轻轻混匀。
组装消解罐-16位转子1.将密封盖完全压入到密封器上至少3秒钟。新密封应该压10秒钟以上。
2.立即轻软地将密封盖入消解罐内,并旋紧螺盖。为保证密封性,应该在15分钟内开始消解反应。否则应该重新压密封。3.16位中/高压对p/T传感器或p传感器进行相同的密封扩充操作。
组装消解罐-16位转子1.请保证压力套管及内管的外侧的干燥,不得有任何残留水或酸液
2.将内管放入到压力套管内。3.手指拧紧螺盖上的放气螺杆。—当新的放气螺杆和新的密封一起初次使用时,手拧紧后用放气小钥匙再拧紧半圈。4.小心将刚扩好密封的螺盖放到消解罐上。5.顺时针手旋紧螺盖。
16位转子P/T传感器或P传感器1.手指拧紧螺盖上的放气螺杆。请注意传感器的正确握法!2.小心将刚扩好密封的p/T传感器或p传感器螺盖放到消解罐上3.顺时针手旋紧螺盖。4.然后再松开传感器螺盖约45°,避免产生初始压力。 16位转子的安装1.将有传感器的参比罐放在1号位。.注意:正常消解过程中,参比罐内必须装有样品,不得作为空白2.将其他消解罐放入到转子内的其他位置,排气螺杆朝外,并注意均匀对称排列。 3.如果样品罐少于16位,应该相应降低程序中的最大微波功率,比如800W(8管)或400-600W(4管) 4.如果要处理的样品不足4,8或16罐,可以在相应位置放置空白消解罐以清洗内管和密封。5.将保护罩盖到转子上,转子罩外侧的箭头对准转子上的"OPEN"位置。顺时针旋紧保护罩至箭头指向"CLOSE"位置,卡口锁定。
组装消解罐-8位转子1.将密封盖完全压入到密封器上至少3秒钟。新密封应该压10秒钟以上。
2.立即轻软地将密封盖入消解罐内,并旋紧螺盖。为保证密封性,应该在15分钟内开始消解反应。否则应该重新压密封。3.T传感器进行相同的密封扩充操作。组装消解罐-8位转子1.请保证压力套管及内管的外侧的干燥,不得有任何残留水或酸液
2.将内管放入到压力套管内。3.手指拧紧螺盖上的放气螺杆。4.小心将刚扩好密封的螺盖放到消解罐上。5.盖上保护杯上盖,保护杯上盖和保护杯之间的距离小于2mm。↖↘距离小于2mm8位超高压转子的安装1.将有传感器的参比罐放在1号位。注意:正常消解过程中,参比罐内必须装有样品,不得作为空白2.将其他消解罐放入到转子内的相应位置,排气螺杆朝外。
3.如果样品罐少于8位,应该相应降低程序中的最大微波功率,比如4管600-800W 4.如果要处理的样品不足4,或8罐,可以在相应位置放置空白消解罐以清洗内管和密封。5.对称拧紧压力上盖黑螺丝。6.锁上保护罩。正确放置位置错误放置位置8位转子-T传感器的安装1.使用特殊的带温度保护套管的盖子.2.密封后,用手指拧紧螺盖上的放气螺杆。3.安装消解罐,拧紧转子上的黑丝螺丝。4.使用T传感器工具中的玻璃棒对1号位进行位置鉴定,确保温度传感器的正确安装。5.移去玻璃棒,将温度传感器小心的插入消解罐中。6.锁上消解罐保护罩。转子的放置将转子放入炉腔,检查转子是否放置到位。
运行流程1.打开Multiwave3000电源,进入主程序界面,2.用双手抱住转子的底部,将转子放到炉腔内的转盘上,轻轻平移至固定位置。3.关上Multiwave3000的安全门.4.选择“LibraryF1”后,选择或设定消解程序。5.选择“StartF1”系统进入自检过程。6.自检通过后(“PresstheSTARTkeytocontinue!”)按键盘上的绿色Start键,进行微波消解。
Numeric数显界面:实时程序运行过程中的全面参数例如功率(Power)、温度(Temp)、压力(Pres)、所有管的红外温度(IR)、红外温度上限(IRLim)、温度上限(T
Lim)、压力上限(p
Lim)、压力速度(p
Rate)等。
Numeric数显界面
P-Graph压力曲线界面P-Graph压力曲线界面:显示功率、压力的时间曲线,阴影曲线消解过程中根据压力和温度自动调节的功率曲线。P-reductiontime表示的从开始运行到反应达到设定温度和压力上限而进行自动功率降低的时间(如未达上限,不显示P-reductiontime) T-GraphT-Graph内部温度曲线:显示内部温度和压力的曲线。(必须配置插入式温度传感器才可显示温度曲线) IR-Graph红外温度曲线IR-Graph红外温度曲线:可显示所有反应罐的红外温度曲线、压力曲线、(如有空白位置则最底部平缓曲线为空白位置的红外曲线)
消解程序的终止1.暂停:消解过程中可以按
<Stop>一次,可暂停微波加热,但继续监测温度和压力,再按一次
<Start>键,可继续消解程序。2.终止:如果要终止消解程序,连按两次
<Stop>键,消解将被终止,安全冷却风机启动。
消解程序结束界面消解完成并至安全冷却停止时,屏幕上将显示四个选项:•Print:(打印)如果连接了打印机,选择该项可以将消解数据(包括温度压力曲线图)打印出来。•Send:(发送)将消解的相关数据传送到外接电脑上。•Review:(回看)在显示屏上查看消解过程的相关数据,并可发送到外接电脑上和打印机上。•NextRun:(下一次)回到样品菜单界面,可修改或再次消解。
消解完成后的操作消解结束后,请勿将消解罐长时间留在炉腔内,以避免密封在冷却后收缩,导致腐蚀性气体污染仪器、转子、和消解罐相关部件。按动机身顶部的开门按钮,打开安全门。如果直接在炉腔内进行排气,请将程序提示,用”+F2”、”-F3“键将排风开启到2或3。或将整个转子搬到通风柜内。请排气扳手通过保护罩的小孔插入到排气螺杆中,缓慢反转,不超过一周。也可以在打开保护罩后进行排气。逆时针旋转保护罩止停止位,上提取下保护罩,正放在干净的台面上(可作内管和螺盖的搁架。稍等片刻等酸气全部散尽。 消解后操作图示维护-消解罐可以将消解内管清洗干净后放入10%左右的硝酸溶液中浸泡过夜。也可以进行一次空白消解(6mlHNO3),以去除内衬管和密封盖上的残留。
为了赶走残留在消解罐中的氮氧化合物,将干净的内衬管和陶瓷外套管放入烘箱,200-250°C加热至少4小时。然后在室温下自然缓慢冷却(防止外套管破裂)。MF100中压消解罐的PEEK外套管不能进行加热处理。维护-消解盖将螺盖、密封各个组件完全分拆开。密封的边缘对于外力非常敏感!请小心不要损坏密封盖边缘!用水仔细冲洗密封盖。如果发现密封有损坏或排气孔堵塞,请更换!密封损坏维护-防爆膜用水、清洗剂和软刷清洗螺帽盖、泄气螺杆、排气连接头、防爆膜、防爆膜固定扣。最后用水充分冲洗后,让每个部件彻底自然干燥。检查防爆膜是否有破损,如断齿。如有轻微隆起,可正常使用.如防爆膜已损坏,必须立即更换!维护-密封仔细检查密封,尤其是遇到防爆膜损坏的情况。检查安装防爆膜的部位,如果已有下图的明显凸起现象,应该更换密封以避免进一步的损坏,并避免由于泄漏引起的消解不完全的结果。维护-消解盖仔细检查螺帽盖是否有腐蚀。螺帽盖内部有轻微褐色的褪色不会影响工作性能,但表
明开始腐蚀。这种腐蚀主要是由漏气的密封造成的。而密封漏气可能是密封边缘损坏或反应罐的不正确操作造成的。螺帽盖上泄气杆位置的腐蚀可能是由于不正确的排气操作引起(如开启超过1圈)或泄气螺杆损坏引起。螺盖外侧的腐蚀可能是消解过程中泄气螺杆不紧造成酸气通过排气头泄漏而腐蚀的结果。也可能是泄气螺杆操作不当或泄气螺杆损坏造成的。MF/HF如果有以下情况,请更换螺帽盖:-螺帽盖严重腐蚀-泄气杆孔的螺纹腐蚀或破坏以至于泄气螺杆不能灵活转动。仅仅更换泄气螺杆不能保证正常工作。XF/XQ仔细检查螺帽盖是否有腐蚀。这种腐蚀主要是由漏气的密封造成的.泄气杆孔的螺纹腐蚀或破坏以至于泄气螺杆不能灵活转动。仅仅更换泄气螺杆不能保证正常工作。如果防爆膜固定不能轻松取下.密封的存储密封的边缘是十分敏感的部位。请小心并缓慢地将密封插入到反应罐中。正确地存放密封可极大地提高密封的使用寿命。建议使用密封形成工具。内部位置识别信号酒精棉清洗信号识别器!应用-动植物样品酸:6HNO3+2H2O2称样量:0.5g以内程序设置:—中压(16位)pow(w)ramp(min)hold(min)fan70010511400102010153p/rate:0.2bar/sIRLimit:150°CPLimit:18bar—高压(16位pow(w)ramp(min)hold(min)fan70010511400101510153p/rate:0.2bar/sIRLimit:180°CPLimit:30bar矿物类酸:看具体金属而定,大致上是HNO3+HCL+HF的组合称样量:0.5g以内程序设置:—超高压(8位)pow(w)ramp(min)hold(min)fan7005511400102010153p/rate:0.3bar/sIRLimit:210°CPLimit:45bar—高压(16位)pow(w)ramp(min)hold(min)fan7005511400102510153p/rate:0.3bar/sIRLimit:200°CPLimit:35bar应用-塑料类酸:PVC/PP:8HNO3;ABS:6HNO3+2HCL+2HF称样量:超高压0.5g以内,高压0.2g以内。程序设置:—超高压(8位)pow(w)ramp(min)hold(min)fan7005511400103010153p/rate:0.2bar/sIRLimit:210°CPLimit:50bar—高压(16位)pow(w)ramp(min)hold(min)fan70010511400101510153p/rate:0.2bar/sIRLimit:190°CPLimit:35bar应用-油漆涂料类酸:6HNO3+2H2O2,消解完全后会有部分TiO2沉淀,不影响最终结果测定。称样量:0.5g以内程序设置:—
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