乙酰乙酸乙酯的制备_第1页
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文档简介

乙酰乙酸乙酯的制备返回

实验目的

实验原理

试剂及仪器

实验步骤

注意事项

附录

思考题返回一、实验目的

1.了解乙酰乙酸乙酯的制备的原理和方法2.掌握无水操作及减压蒸馏技术返回二、实验原理返回含α-活泼氢的酯在强碱性试剂（如Na，NaNH2，NaH，苯甲基钠或格氏试剂）存在下，能与另一分子酯发生Claisen酯缩合反应，生成β-羰基酸酯。三、试剂及仪器返回乙酸乙酯25g(27.5mL)，金属钠2.5g，12.5mL二甲苯，醋酸，饱和氯化钠溶液仪器：试剂：100mL圆底烧瓶、回流冷凝管、25mL克氏蒸馏瓶、分液漏斗四、实验步骤返回1.熔钠：在表面皿上迅速将Na切成薄片，立即放入带干燥管的回流瓶中(内装12.5ml二甲苯)，加热熔之。塞住瓶口振摇使之成为钠珠。倾倒回收二甲苯。

2.加酯回流：迅速放入27.5ml乙酸乙酯，反应开始。若慢可温热。回流1.5h至钠基本消失，得橘红色溶液，有时析出黄白色沉淀（均为烯醇盐）。3.酸化：加50%醋酸，至反应液呈弱酸性（固体溶完）。4.分液：反应液转入分液漏斗，加等体积饱和氯化钠溶液，振摇，静置。5.干燥：分出乙酰乙酸乙酯层，用无水硫酸钠干燥。6.精馏：水浴蒸去乙酸乙酯，剩余物移至25ml克氏蒸馏瓶，减压蒸馏，收集馏分。实验步骤返回五、注意事项

返回1．本实验要求无水操作；2.乙酸乙酯必须绝对干燥，但其中应含有1%-2%的乙醇；3．钠的安全使用；4．钠珠的制作过程中间一定不能停，且要来回振摇，不要转动。六、附录

返回乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系表：

压力/mmHg*76080604030201814121051.00.1沸点/℃1811009792888278747167.35428.55*1mmHg=1Torr=133.322Pa七、思考题

返回1.Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？本实验为什么可以用

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