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药物化学实验实验一苯妥英锌的合成一、目的要求学习二苯羟乙酸重排反应机理。掌握用三氯化铁氧化的实验方法。二、实验原理（一）联苯甲酰的制备

在装有球形冷凝器的250mL圆底烧瓶中，依次加入FeCl3·6H2O14g，冰醋酸15mL，水6mL及沸石一粒，加热沸腾5min。稍冷，加入安息香2.5g及沸石一粒，加热回流50min。稍冷，加水50mL及沸石一粒，再加热至沸腾后，将反应液倾入250mL烧杯中，搅拌，放冷，析出黄色固体，抽滤。结晶用少量水洗，干燥，得粗品，计算收率。思考题：1.制备联苯甲酰时，为何先在装有球形冷凝器的100mL圆底烧瓶中，依次加入FeCl3·6H2O，冰醋酸，水及沸石，加热沸腾5min后才加安息香，而不是一开始一起加入？（二）苯妥英的制备在装有球形冷凝器的100mL圆底烧瓶中，依次加入联苯甲酰2g，尿素0.7g，20%氢氧化钠6mL，50%乙醇10mL及沸石一粒，直火加热，回流反应30min，然后加入沸水60mL，活性碳0.3g，煮沸脱色10min，放冷过滤。滤液用10%盐酸调pH6，析出结晶，抽滤。结晶用少量水洗，干燥，得粗品，计算收率。旋转防止粘连！思考题：2.二苯乙二酮与尿素合成5，5-二苯基乙内酰脲（苯妥英）的反应机理：思考题：3.制备苯妥英时，乙醇的作用是什么，为何不在反应完成后加？4.制备苯妥英时，为何要调PH为6？（三）苯妥英锌的制备将苯妥英0.5g置于50mL烧杯中，加入氨水（15mLNH3·H2O+10mLH2O），尽量使苯妥英溶解，如有不溶物抽滤除去。另取0.3gZnSO4·7H2O加3mL水溶解，然后加到苯妥英铵水溶液中，析出白色沉淀，抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得苯妥英锌，称重，计算收率。思考题：5.为何不利用第二步反应中已生成的苯妥英钠，直接同硫酸锌反应制备苯妥英锌，而是把已生成的苯妥英钠制成苯妥英后，再与氨水和硫酸锌作用制备苯妥英锌？制备苯妥英钠时，用了过量的NaOH，必须用HCl将

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