化妆品中挥发性有机溶剂的检测方法国食药监许XXXX号附件

附件3：化妆品中挥发性有机溶剂的检验方法1范围本方法规定了测定化妆品中15种挥发性有机溶剂的顶空-气相色谱法。本方法适用于发胶、啫哩水、摩丝、爽肤水、祛痘水、精华露、洗发水、沐浴露、祛斑霜及指甲油等不同基质的化妆品中15种挥发性有机溶剂的含量测定。本方法所指的15种挥发性有机溶剂为二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烯、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯和异丙苯。本方法的检出限和定量下限以3倍空白噪音和10倍空白噪音相对应的量或浓度表示。本方法中各种挥发性有机溶剂检出限、定量下限及取1g样品时的检出浓度、最低定量浓度见表1。表115种挥发性有机溶剂的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度传物质姥名称骗检出竞限（怀ng指）咽定量妥下限颤（n贫g）赠检出颠浓度暮（正g/套g）挡最低妙定量食浓度屿（渡g/谦g）丙二氯联甲烷傲58保20估0济0.爹58弱2.哭0腊1，蒜1-令二氯花乙烷砌43疏15缠0怕0.伤43昂1.伴5罩1，牲2-党二氯矿乙烯赚32再11耽0蜂0.警32敏1.纠1栋三氯暂甲烷岸40兄14葛0屯0.脆40壳1.当4钉1，毙2-备二氯缓乙烷修61仔20戒0正0.胖61陪2.籍0庸苯县10撑35庆0.鸟10精3.荷5磁三氯茅乙烯俩31斜11宪0脉0.娇31闹1.陈1威甲苯培11脾40过0.抓11什0.肝4槽四氯胖乙烯才68爸27辰0钞0.笨68管2.健7错乙苯挡9激30勉0.误09晓0.你3块间、救对-萍二甲律苯彩12劲40什0.谁12寻0.渐4脏苯乙锋烯禽20时70语0.朝20欢0.耍7多邻-吸二甲挂苯卖15娃50终0.倒15透0.暗5奴异丙裙苯前10屠35奸0.腥10押0.另352原理样品用水稀释，经顶空处理达到气-液平衡后进样，用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分析，以保留时间定性，峰面积外标法定量。3试剂3.1甲醇，色谱纯。3.2氯化钠，分析纯：550℃烘2h~3h。3.215种挥发性有机溶剂标准品：二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烯、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯、异丙苯（均为色谱纯）。3.415种挥发性有机溶剂标准溶液：分别称取15种挥发性有机溶剂标准品各10mg（精确至0.1mg），分别置于已加少量甲醇的10mL容量瓶中，待溶解完全后用甲醇定容。配成如表2所示浓度的标准储备溶液单标，再取各标准储备溶液单标适量，用水稀释配成混合标准使用溶液和标准系列。表215种挥发性有机溶剂的标准储备溶液浓度及标准系列浓度织物质美名称秒储备箭溶液忘浓度戏（m武g/从L）饥使用教溶液跌浓度搞（m嫁g/兴L）孟标准皮系列丙浓度奔（m亭g/煤L）划二氯价甲烷辈10归00萄10瑞0鼻0.鲁1毒0.抓3组0.榨5蜡0.竟7奶1.利0感1，丽1-傻二氯诞乙烷骗10扰0崭0.贩1卡0.挽3添0.鲜5久0.走7奥1.泽0贫1，休2-家二氯叼乙烯钉10尚0脉0.厚1中0.查3惊0.饭5孟0.糠7骑1.劝0棕三氯谦甲烷枯10册0吵0.湾1纸0.找3垂0.揉5揉0.抄7电1.绳0犯1，艺2-麦二氯银乙烷北1欧00督0.款1似0.隆3脖0.承5庄0.油7秩1.哲0停苯刚20合0.之02始0.煌06影0.境1溉0.戴14粥0.按2霞三氯牺乙烯职10升0货0.深1功0.者3触0.彩5鞠0.且7嘴1.耀0不甲苯屯10裹00训20贝0.富02任0.章06示0.粉1烈0.绩14判0.羊2世四氯启乙烯脉10召0酿0.脆1援0.伸3盗0.共5屯0.辨7盆1.摇0催乙苯阔20尤0.厉02赚0.杂06燃0.券1跳0.赚14泽0.耀2赠间、或对-荐二甲记苯魄20讽0.先02搂0.午06葡0.涨1国0.振14梨0.业2铺苯乙我烯补20短0.芝02芦0.次06集0.角1馅0.翼14何0.肃2吐邻-纽二甲锦苯医20赤0.怨02鹅0.毯06刚0.织1馋0.锋14傍0.愉2杆异丙痒苯欠20弱0.追02运0.令06壮0.同1渗0.脂14材0.汤2翁4页仪器罚4.轿1萝刮气相拌色谱溉仪，风具氢国火焰继离子该化检繁测器井，分身流辨/鸣不分秀流进准样口兵，配斥色谱华工作别站。策4.猪2幕例自动慧顶空悄装置忠，或法超级洽恒温阵水浴扫锅（雕控温析精度欺0.询5弄℃蹲）和两气密妖针。效4.殃3砍穴顶空救瓶：押20尸mL荡，配腔聚四划氟乙干烯密扎封盖咽，带攻刻度丹。使外用前稳于趣12尖0恨℃察烘烤飘2h桨~3界h飞。椒4.秃4美铅十万赢分之秘一电殖子天揭平。检5鲁分析路步骤覆5.伙1排肺样品邮预处菌理气对于谢易溶树于水城的样绝品，卧称取查样品堤约岂1.烂0g膏（精顶确至钟1m浅g殿）于芽10杂0m克L田具塞攻刻度嫁管中旦，加语水至芒刻度涌，混守匀，叨此溶擦液作半为待吗测样幕液备恭用；烛对于俗难溶晚于水钩的样文品，物直接圈称取验样品告约挖0.移1g示（精纺确至杀1m门g境）于叨已加熄1.狭0g迁氯化血钠的星顶空确瓶中渔，加范水至怨10短mL迎后立习即盖铜上瓶攻盖轻感轻摇殊匀，园作为拜待测信样液拔。社5.格2猴没测定疯5.州2.狮1腔色谱馋及顶市空参温考条呢件剩色谱瘦柱：贷DB兔-1倘，片30雪m袍×赤0.拿32淘mm前I茎.D嚷.其，料0.披25广m局；或桂选用然同等孙极性咱的弹毙性石毛英毛恨细管高柱。弊氮气较流速傍：疮45良.0收mL甲/m都in俗；氢帜气流摩速：滴40修.0饭mL商/m伶in恋；空呆气流甲速：渐45诞0m严L/弯mi凡n深。分程流比宰：耽10铸:1饰。到柱流衔量：董1.驻0m肺L/说mi冬n兼。干检测礼器：汉氢火响焰离担子化源检测奖器。觉温度滴：进荷样口觉温度谋18恐0宏℃爬；检骨测器拍温度涝20旦0轻℃店；柱锡温兼35升℃燃（稳5m尸in哈），她5鹊℃洞/拳mi援n驱升至需12论0苍℃亮，再耍以保30苏℃解/拼mi糊n柔升至解22码0陆℃项（切5m颠in神）。抽顶空疮条件摧：水衬浴温沈度：踏60曾℃边；平亡衡时味间：枝30喇mi骆n芒；进展样体蠢积：辞60块μL说。剪5.孙2.筛2话校准绿曲线顺的制班备肤在设寿定色型谱条衣件下薄，分鞠别岂准确值吸取祝挥发菜性有史机溶多剂捏标准般系列鱼溶液四（糟3.壮3梢）狸10漠.0邮mL跑于已刚加膜1.货0g修氯化井钠的肌顶空迅瓶内允，立吩即盖抹上瓶击盖轻腐轻摇环匀，膀置于幅60古℃铺水浴棵平衡仍30例mi伯n开。取裤气液伐平衡才后的隶液上浮气体弄60病μL斜注入压气相党色谱担仪姿进行垂分析懒。根仇据标暂准系端列质宽量浓磁度和飘峰面宁积，飞绘制馅校准脆曲线等。么5.恐2.显3答样品测测定病在设睡定色申谱条花件下夹，取震待测错样液眼10池.0竭mL还于渡已加启1.躲0g柜氯化葡钠的身顶空雷瓶内乒，向立即彼盖上覆瓶盖剃轻轻膜摇匀凯，置进于忍60陵℃仁水浴旧中平忘衡顿30知mi归n暗。用魔气密哄针取详待测苏样品找溶液伶气液硬平衡吉后的赢液上啊气体邀60晒μL坑注入牌气相购色谱献仪，套进行银分析惜。色炕谱图怨检出督的物姥质，烤经与乖该物舟质的师标准种质谱鸡图比蜘较确裕证后等，根酱据峰司面积网，从当校准场曲线威上查输得相聚应组椒分的很质量郑浓度咬。棵5.纲3幼命空白垃试验朴除不柳称取娱样品积外，狐按以蔽上步光骤进拉行。乒5.岸4户乐平行沿试验枝按以腰上步转骤，昌做两洪份样棍品的霜平行容测定械。古6贤结果紫计算V护（滩挥发嘴性有论机溶荣剂虽）=绑—气——椅——忆——旺——悄——嫂列m拍式中给：些（燥挥发酱性有箱机溶骑剂缘）—举—酒样品违中肿挥发节性有联机溶慈剂棉的质诉量分丑数，畏g/耗g；山—毛—焰从校睛准曲紫线上纯查得锡的测丸试溶省液中坚挥发桑性有帽机溶也剂纽的质尚量浓揉度，蛙mg装/L昨；膏V饺—虚—甚样品歪定容扒体积灾，m标L；真m治—富—厚样品样取样柴量，状g。能7族色谱淡图宫图悔1离1率5虫种挥饱发性醒有机罪溶剂是标准翠色谱闷图驱1狐：二搬氯甲双烷（患1.现80陪1m抽in捡）；济2甩：说1异，斗1-络二氯即乙烷晒（胳2.葬00们8m巡in粘）；径3慨：厉1肯，败2-沿二氯犬乙烯穴（奔2.飘19劝7m代in懂）；锣4龟：三拿氯甲疏烷（浆2.贱28脱9m刺in龄）；夸5江：昂1倡，源2-饺二氯挤乙烷秤（姥2.生51毛6m挨in钢）；糟6升：饥苯（帖2.竹79丛0m败in感）；冲7元：三村氯乙逮烯（称3.惭38蹄0m市in竟）；扒8跃：兰甲苯扛（她5.掀12势0m啊in粥）；惹9探：四浴氯乙夕烯（秤6.饲73波4m竿in王）；晕10撤：侍乙苯险（春8.拴72翼6m板in龄）；捷11扭：渔间、牢对存-返二甲班苯（袭9.驶11赢7m避in久）；资12月：廊苯乙跃烯（烂9.短77塘6m急in廉）；蔽13辨：咐邻仆-议二甲牧苯（忌9.越94迈6m白in汇）；技14垃：例异丙杰苯（姥11忍.3便13独mi美n逃）确8滑阳性栗结果伤的确流认移对于求测定逆过程缸中有问阳性凝结果谅的样养品，狼建议技用气阅相色志谱盯-萝质谱堆法确拥认。脸8.冤1图无气相颤色谱仆-滋质谱歇参考灰条件汽色谱庭柱：行DB水-1处，畅30荒m逃×巴0.牌32还mm赚I宫.D页.征，进0.道25圾m脾；或偿选用促同等跟极性蜡的弹贿性石袋英毛治细管钉柱。汗柱温蚀：初脾始温车度舞35淡℃夏，保炎留挎5m捷in环，然塑后以迎5华℃劲/巡mi逮n纠的速评度升盖至蛋12食0炕℃炉，再扇以厚30品℃悲/m晕in五的速香度升材至懂22饶0夫℃抹，保层留赏5m掌in寇；培进样擦口温都度痰18拍0愈℃荷，离衰子源恒温度痕23她0收℃格，接程口温歌度左23歼0蓬℃个，分乎流比牛：预10查:1祝，柱绪流量悦：留1.营5m菜L/辫mi五n余，恒坝流模找式，练选择纲离子似检测概。灰质谱片参考燥特征穿离子拌表律3猫1镰5串种挥沉发性爪有机旁溶剂辜的质氏谱参候考特纪征离沙子冰物质罩名称腐特征减离子阳（m缴/z帝）树二氯竹甲烷划49认,8室4,狠86涂1，番1-誉二氯谷乙烷咏63慰,6改5,钟83钩1，超2-仇二氯竿乙烯庸61勿,9招6,丑98将三氯列甲烷膊83戴,8拦5,卸87造1，全2-墙二氯皱乙烷删49案,6福2,丛98悠苯测77挤,7胜8妨三氯装乙烯折95拼,