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第十章胺类药物的分析【考点进阶详解】一、盐酸普鲁卡因及其制剂的分析★★★1.结构和性质盐酸普鲁卡因是对氨基苯甲酸与二乙氨基乙醇的酯。H2NOONCH3CH3HCl①芳伯氨基:具有重氮化反应(定量)、重氮化-偶合反应(定性);②脂胺氮原子:碱性;③酯键:水解得二乙氨基乙醇和对氨基苯甲酸(定性);④苯环:紫外吸收(定量、定性)和红外吸收(定性);⑤氯化物:定性。2.鉴别(1)芳香第一胺反应(重氮化-偶合反应)抱芳香枯第一催胺,仿在盐斧酸中钥与亚堤硝酸计钠作车用,孟生成喇重氮渣化盐凉,可京与磨咸-慰萘酚伤偶合腔,生生成红狭色虚或猩帅红色钟沉淀赛。犁(侦2挤)水他解反俗应圾盐酸角普鲁通卡因凯遇氢削氧化膜钠即赖游离饶出普街鲁卡冻因白起色沉估淀(略热时梨为油会状物辛),沈加热芦,酯劳键水像解,情产生灰挥发盏性的唤二乙管氨基丰乙醇浊和对乖氨基竖苯甲柱酸钠淘。前晓者使振湿润僵的红崇色石走蕊试夹纸变丑蓝;润水溶热液放尸冷加仪盐酸浪,生袋成对拆氨基街苯甲鲁酸白构色沉钱淀,垒加入卡过量剩盐酸准,生造成其套盐酸圾盐而葱溶解忆。跑(箭3皮)氯监化物拔反应邪①化沉淀香反应年:供轧试液啊加硝袄酸,竭再加跨硝酸去银,念生成箩白色芬沉淀誉;分拦离,漆沉淀种加氨沃试液缝即溶包解,龟再加忌硝酸扶,沉垦淀复拳析出扣。遍②钉氧化奏还原煌反应司:本常品加杏等量夹的二抹氧化软锰,雀混匀秒,加垃硫酸牌湿润赛,加快热,练发生结氯气除,使狠湿左润的汉碘化向钾淀皇粉试沸纸显袄蓝色偏。占(忠4胡)红绣外光腊谱法亚波数丛(段cm课-1齿)筑振动袍类型军归属及33春15短,果32游00领溜六NH氧2孔氨基贞25摩85屋树影NH召+梁氨基手16料92警雷州c=彻o巴羰基赵16虎45询是场N-犹H矿氨基其16斯04脉,1秒52出0椅共C=事C卷苯环缺12违71疏,1台17猛0,吉11围15晚被朋C-伴O悼酯基僵3打.特体殊杂缝质检克查峰盐酸春普鲁歉卡因闷的杂狼质检哑查项封目有桑:酸羡度、裁溶液态的澄捕清度只、干胁燥失键重、患炽灼荣残渣垒、铁尸盐及辨重金贼属。槽盐酸界普鲁因卡因做注射碗液须终检查杂水解湖产物尘对氨捆基苯味甲酸享(灭则菌时册产生苹)。箱采用丧TL负C盗法:蜜薄层筝板为首硅胶青H-张CM咸C-推Na避;展柿开剂海为苯盼-证冰醋拦酸恐-例丙酮绣-火甲醇宋(哄14呢∶外1阿∶歇1碎∶俱4拍);稻显色遣剂:食对二泰甲氨妇基苯绢甲醛事。结蓄果:徐供试慰品如锣显与忌对照猫品相捕应的抹杂质箭斑点域,颜壤色不快得更镇深。血限量估计算扯:乒L%蝇=[慎(0篮.0帜3m数g/的ml股)/令(2其.5百mg忙/m岸l)岸]孔×丧10陈0%习=1看.2晴%赴4滋.含甜量测立定植盐酸疫普鲁寨卡因展含有芦芳伯广胺,凳故盐讲酸普戏鲁卡扬因及辅其注梁射液往均采初用亚芦硝酸依钠滴笑定法编测定餐含调量,腊用永忧停法足指示洁终点矩。海二、甲盐酸玉利多主卡因完的分认析溪★★光★挺1缸.结若构和热性质诞盐酸悬利多多卡因你具有饱脂烃晋胺侧谋链,腿显弱厌碱性藏。京①另脂烃跃胺侧紫链:绕弱碱脖性(撇非水欧溶液裹滴定恶、生赤物碱别沉淀陪反应德);排②制芳酰浓胺:扣两侧双甲基鸭使之相不活顶泼。暴2苍.鉴粘别浙①膜制备恩衍生袖物测鸡熔点屿:与哗三硝稠基苯毛酚反爸应,熄生成斜黄色僵沉淀烘(三太硝基搏苯酚蕉利多盗卡因遥),朋洗愚涤,稿10氧5仆℃那干燥低,熔专点为瘦22冶8文℃合~方23好2辉℃扩(熔驶融同修时分凶解)状。猴②阿与硫狗酸铜事试液绢反应恐:在稍碳酸且钠试雪液中芦与硫薄酸铜荷反应笛,生视成蓝漏紫色查化合岸物;渐加氯光仿,洞有浮色物展转溶最于有较机层装显黄允色。府③猪氯化眯物的副反应训:同泛盐酸射普鲁尸卡因挪。叮④候红外北光谱眼法:秒应与什对照授图谱洞一致盆。巩3欢.含些量测滴定等采用夸非水妖溶液烛滴定填法测株定含拼量。扛(稍1些)原浸理:早盐酸节利多怪卡因到的脂爆烃胺洒侧链概为弱灾碱性乎,有炎机弱怎碱在幅醋酸萌介质蕉中碱垦性增野强,匪用高拉氯酸茶滴定押,结摇晶紫急指示寿终点缴。狗(柏2绍)注毛意词①孙盐酸垮盐用的高氯蛇酸滴填定时昆产生泪氢卤赤酸,坡反应壁不能局定量士完成辰,故攀滴定桂前加蝴入醋黄酸汞榜,使振生乎成氯冈化高俭汞,阔排除己干扰复。给②出滴定盒前加终入醋降酐,划增强泄有机蓝碱的忆碱性游,滴似定突肯跃敏委锐。党三、躺对乙某酰氨诉基酚置及其干制剂储的分智析皮★★容★辰1党.结军构和债性质躬①缸羟基蜡:三讲氯化失铁反娃应(塑定性件);倍②柄乙酰羞氨基退:水寇解,泪生成羞对氨望基酚倡和醋就酸,孙前者掠的芳并伯胺活基有蛾重氮近化(戴定量该)和膜重氮谷化稍-背偶合鼻反应耐(定游性)舅;沸③右苯环尚:紫融外吸芹收(长定量左和定宇性)洗和红奇外吸鄙收(时定性围)。日2决.鉴贱别谦①关三氯起化铁伯反应畅:酚坛羟基赞与三匙氯化售铁生稳成蓝狼紫色亦。例②砍水解岗后的戒重氮谎化裤-铲偶合踏反应重:在销稀盐卡酸中巷加热东水解户,与木亚硝泰酸钠隔生成尝重氮惩盐,沃再与页贡-牙萘酚邻偶合歌,生盗成红偿色偶榨氮染损料。弊③耗红外晕光谱洗法:掠酰氨斥基、腊酚羟芬基和丈苯环僵的特央征吸将收。编3充.特兰殊杂衡质检迁查修①乡有关远物质蔽检查社有关膊物质庸:对主氨基秆酚、骄对氯裙乙酰所苯胺裹、偶岸氮苯叙、苯蚀醌。年来源纳:未不反应榆原料恳、中耻间体丙、副钟产物翼及分觉解产蹲物。洞检查串方法略:舒TL雾C鹿,对削照品享为对纯氯乙苗酰苯阅胺。晕②耻对氨亏基酚织来源现:副浇产物辩及分隙解产右物。眠检查第原理虏:对约氨基省酚在伟碱性津条件析下与葛亚硝械基铁民氰化毒钠生伤成蓝舰色配桨位物碑。摔检查杜方法恋:限仗量检某查法丙。恼4威.含分量测抗定踪采用吃可见晚-久紫外汽分光跪光度崖法测苗定对萝乙酰馅氨基蠢酚的签含量怖。票①煤原理聋:对挨乙酰怕氨基醉酚中她的苯捷环,挡在洒0.期4%哄氢氧愁化钠却溶液喇中,双于斥25伞7n贱m仪有最仆大吸咐收。婶②鲁方法隔:吸罢收系敬数法短。姑含量毕计算套含量猪(怎%蜘)解=晚1打00拨%5放25瞒0风10队式中挥,机A致:为茎吸收能度;尤W微:为优供试瞎品的叛称样干量,池mg清。尾③息应用帜:对姜乙酰以氨基付酚的铲原料什、普肆通片荷、咀庆嚼片延、注背射液张、栓谷剂、抵胶囊错剂颗纹粒剂村及片宾剂酒的溶猛出度端测定掘,均烛采用针紫外锈分光独光度竹法。阔5.呼功对乙细酰氨昨基酚绿制剂司的分凑析不(岛1匆)对培氨基脚酚的误检查捎对乙范酰氨衰基酚杠咀嚼丑片、孟泡腾岂片、塞颗粒吃基滴须剂等杏需检短查对笑氨基漏酚。壮方法式:反汇相高慧效液禽相色纯谱法戴,咳OD错S买为固熔定相准;缓膨冲液杜-猜甲醇羞为流铅动相货。限牌度为功0.姐1%傲。蝇(水2雅)溶婚出度捕的测祖定致对乙尊酰氨贪基酚扶片、洪颗粒狭剂与脸胶囊朽需检谜查溶晒出度柏。方姜法:尚以稀仪盐酸责24喜ml竭榜加水前至拨10估00路ml验为溶桐出介扁质,容采用威紫外晴-象可见叮分光仓光度垒法,安在很25落7n朝m捐的波正长处掠测定惭,以城吸收被系数专计算骡溶出捞量,混经落30艺mi胳n丰(胶科囊吩45盾mi乳n黄)时序取样他,测涉定,荷溶出苍量应孔为标焦示量产的严80愁%居。态(巾3碰)高捕效液坏相色棋谱法晃用于役泡腾戴片、乌滴剂杀及凝蜻胶剂宗,以幅十八姓烷基球硅烷振键合珠硅胶丛为填绣充滩剂,幼0.野05芦mo锹l/猎L自醋酸孟铵溶脏液轨-造甲醇案(暂85渐:遮15赔)为疫流动互相;城检测尿波长虹为壶25朗7n碌m碧,茶泽碱为亚内标如。捷四、昼肾上扁腺素绍及其飞制剂绵的分茧析忘★★背★缘1弓.结辆构和浪性质诵①翼烃胺摇侧链范:弱衣碱性洪(非夺水溶哗液滴对定法垃)郊②冈手性需碳原依子:象有旋蝴光性寻③肥苯酚秆:有鬼溴代岔反应赢(定也性)勺;三娱氯化神铁反华应(捧定性钢)包④落邻位圾酚羟碧基:山易被议氧化确2困.鉴月别叛肾上票腺素剩①尤三氯碑化铁适反应处:其青盐酸色水溶战液与恰三氯默化铁那显翠年绿色勉;再饶加氨凉试液日显紫种色,痕最终胃成紫分红色棚。段②间氧化洞反应颂:其绪盐酸准水溶燃液与爽过氧帆化氢瞧试液惩共沸柴,显罢血红月色(觉肾上键腺素宾红)骡。蜂3摇.检蒙查项更目浮(季1屯)肾蔽上腺仆素脑除检耀查筋“植干燥说失重距”滨、蹲“复炽灼才残渣闻”菠外,介还需参检查挑“设酸性顾溶液贫的澄窝清度移与颜谅色嗽”逮与蕉“棚酮体啊”代①滴酸性吴溶液磁的澄裳清度纺与颜惹色邻饲位酚午羟基冈不稳镰定,蕉与空验气接脉触或遵受日候光照打射易题氧化合变虽质。塔氧化掀产物航多显斑色,期且在绩酸性信溶液完中的婶溶解而度下土降。计方法播:取皆供试午品,话加盐毛酸(昆9仰→筝20铺0乌)粱溶解切并稀熄释成工每扶1m盼l垦中含真20唱mg悲虏的溶然液,慧应澄欲清无谢色;附如显厦色,糕与同捷体积做的对缺照液贱(黄悟色凤3优号标惊准比伐色液钞或橙果红色辆2始号标输准比很色液琴5m拉l灿,加法水驴5m虾l早)比伤较,稀不得骨更深恋。因②面酮体筒的检泡查宽来源抽:肾洁上腺装素、旁盐酸街去氧督肾上杠腺素赠均由档其相般应的孕酮体界氢化贺制得坏,若占氢化问不完巧全,潮则引逗入酮信体。嗓原理烧:酮絮体在够31寻0n豆m社有最归大吸论收,案主成开分无街吸收秋;限愚制州31裤0n盘m纠的吸隙收值朱达到割限制沃酮体览含量荣的目沃的。补方法洁:取泰供试颂品,弄用盐违酸(迁9付→寇20膊00桨)配渣成每令1m芦l尤中含劫2.掩0m结g僻的溶丢液,付在翁31锹0n将m被测定炭,园吸收伶度不坡得大计于留0.质05袭,酮险体限泊量为漏0.消06裹%场。汇4引.含袜量测沫定鸟(小1余)肾摄上腺狮素抬非水陶溶液条滴定候法:纷肾上壳腺素僵的仲茄烃胺变弱碱横性。升以冰状醋酸作作溶译剂、收结晶芒紫作偶指示找剂、意高氯则酸作拜滴定授剂,盆滴定谁结果劲用空葬白试歪验校肆正。水(支2沈)盐身酸肾铲上腺纠素注汁射液锐高效怨液相俱色谱乌法:殿色谱母柱为症OD舌S漂;流齐动相医为咳0.深14挺%政庚烷摧磺酸碰钠依-子甲醇昆;检纠测波券长为味28序0n投m垮;吴外标毙法计喝算含疑量。续庚烷讨磺酸廊钠作管为离拣子对蹦试剂育,和鉴肾上污腺素熄生成反离子臣对,励克服嗽肾上负腺素必中碱拌性基活团离罪解,倡改善沫峰形分。兆【真洗题模酷拟与服解析而】轨一、丛A妄型题川(最烈佳选遍择题宴)史1照.芳秀香第很一胺碎反应竟又称匙A骑.重肝氮化专反应吩B赠.与昌洒-该萘酚凡的偶蓄合反呆应茎C畏.与茂亚硝杠酸钠枪的反谷应诵D墙.重赔氮化匙-仇偶合娃反应示E悲.与被芳香赚醛的欲反应雄答案旋[D够]垒本题络考点塘:重甜氮化青-陶偶合衰反应洲的定炸义。膏2奏.具凤有重颂氮化妙-焰偶合埋反应症的药酷物是钻A梦.盐桑酸普念鲁卡摔因肆B恒.对繁乙酰踏氨基踏酚沾C也.盐名酸利薯多卡浇因评D汗.盐羊酸丁勒卡因菌E孙.肾钩上腺车素驴答案敬[A野]凭本题睡考点员:上习述药病物仅沉有盐假酸普授鲁卡翼因具喘有芳棒伯氨援基,协所以昌能发透生重社氮化询-鬼偶合誉反应菠。闯3众.取惧某药施物约斗50蛮mg平,加纸稀盐迎酸争1m咽l投,必恰要时隐加热忘溶解彻,放颈冷,拾加浅0.羞1m造ol协/L蓄什亚硝卖酸钠毫溶么液数控滴,樱加碱慰性掏沉-凉萘酚榆试液叔数滴莫,生炉成橙湿黄到赴猩红庄色的缘沉淀断。该教药物范是厘A锋.水泉杨酸虫B材.阿疮司匹将林撞C萝.苯忧甲酸惩钠绣D诱.对景氨基漂水杨渠酸钠烈E请.盐靠酸丁况卡因某答案腊[D桂]朋本题遮考点闯:对池氨基横水杨递酸钠求具有狭芳伯垂氨基跨,因头此能途发生藏重氮洗化值-雹偶合嘱反应具。膜4讲.某狼药物江加水遣溶解本,加萄10参%瓜氢氧泛化钠勺溶液沾,生事成白蔬色沉损淀,烂加热滨,变塘成油内状物盾,继终续仅加热丧产生认可使顺红色治石蕊抽试纸帆变蓝巡的气猛体,惹并油仪状物嚼消失片;放忆冷,驳加盐驳酸酸剧化,菠白色纹沉淀隐又析莲出,宪加过甲量的岛盐酸速沉淀令可溶均解。畜该药桐是米A卖.肾论上腺陪素柏B兽.对费乙酰于氨基右酚应C鼠.对贺氨基村水杨责酸钠厕D静.盐庭酸利投多卡原因穷E过.盐径酸普涌鲁卡使因边答案态[E吊]陪答案美解析刑:此砍乃盐纽酸普节鲁卡芝因的星水解渗反应繁,盐劫酸普们鲁卡赚因遇咸氢氧怨化钠芦即游内离出史普鲁党卡因他白万色沉臂淀,贺加热市,酯淹键水务解,绕产生奶挥发轿性的估二乙督氨基菊乙醇嗽能使众湿润蜓的红胀色石比蕊试献纸变慎蓝,尿水溶烦液放凤冷加商盐酸宇后生筛成对恳氨基射苯甲旨酸白扇色沉扒淀,索加入园过量铸盐酸轨,生捞成其口盐酸把盐而诞溶解挪。砌5携.《验中国错药典劫》(疯20朴05叠技年版幸)规区定盐暮酸普高鲁卡饲因注遵射液投应检杜查的恰特殊码杂质姓是兄A约.氯舱化物林B锻.水壤解产吵物碧C窄.对骆氨基嫁苯甲勿酸口D撇.二淘乙氨政基乙薄醇追E名.对气氨基与水杨忙酸伶答案攻[C微]众本题那考点建:盐矮酸普尸鲁卡贿因注纤射液衫须检驶查灭育菌时速产生锤的水狭解产腐物对指氨基半苯甲介酸的随含量搬。沉6傅.亚陶硝酸菊钠滴规定法摊中,素加于KB份r抽的作纠用是威A扫.添闸加筐Br壤-雾B长.生按成揭NO布+略·让Br渔-偷C纯.生宿成竹HB糠r晋D眼.生县成臣Br胆2蚁E屠.抑菠制反赛应进冬行坚答案朴[B围]堆本题出考点敌:亚秩硝酸帮钠滴秒定法雪中,导加第KB畅r阶的作孩用是谢生成盏NO溉+再·唱Br拉-浮,促灵使反打应进溉行。捎7碗.盐息酸普绘鲁卡萌因和卡盐酸在利多氧卡因朋的共玻同鉴洋别反宴应是纸A居.芳渠香第都一胺洗反应铺B摸.苯仰环的巴取代耕反应权C亭.氯狼化物仍反应皂D镰.与渔过氧斧化氢帖试液司的反她应包E漆.制抓备衍维生物炉测定朱熔点跪答案绪[C籍]胀答案芹解析扎:两幸种药枝物共非同的伯特点知是均牛为盐目酸盐脑,因离此可恒以利达用氯年化物棚反应若加以貌鉴别闲。铃8芦.肾恐上腺落素中犹酮体区的检神查方避法:换取肾驼上腺碰素适浆量,育加盐浴酸溶泥液配赵成浓肯度为鞭2.迹0m降g/由ml者的溶犁液,乳于威31粉0n绿m与波长夹处测响得的清吸收矿度不凝得大熔于替0.荐05绢,酮乘体在睬31摘0n腹m姑的为E1解%1绳cm蚂孩为波45徒3南,籍计算挖酮体祝的限幻量是晓A亮.堵0.鉴6%项B写.喉0.翁06董0%杯C伴.乐0.妖5%德D绘.霉0.淹05薄%表E耳.骨0.杨08蛛0%殿答案兼[B倘]悟答案烤解析勿:湖L=歇[(牵CV奇)/败S]毫刘×征10飞0%柱=[闯(纹A/涉E狱×找1/液10脸0丑×倒10旧3俩×叫V鹅)伶/后2.键0]把宰×必10顺0%慌=[昂(0回.0县5/佣45捎3菜×慌1/峰10挥0秀×西10接3钥×放1)钻/2碎.0枕]改×搏10洗0%紧=0脊.0娱55绕%=尾0.亲06御%愈9茫.伞TL艇C购法检盲查盐者酸普禁鲁卡垒因注己射液简中对咏氨基我苯甲僻酸时奸,显面色定商位杂产质斑罗点采帐用猾A价.氨沿气吩B站.碘斗蒸气槽C拘.束喝-慰萘酚农D敬.对亏二甲英氨基银苯甲倍醛暖E泄.硫避酸铜疮溶液佩答案扶[D玻]咐本题蜻考点呜:挨TL效C换法检煮查盐奴酸普造鲁卡客因注婆射液坊中对周氨基思苯甲乔酸杂肃质的奖条件便。薄原层板芬为硅痛胶厕H-熊CM齐C-抚Na徐,展每开剂壳为苯燕-周冰醋施酸冲-宏丙酮宁-抬甲醇捕(决14盟∶组1值∶已1分∶池4张),怜显色轧剂:叨对二允甲氨速基苯禽甲醛让。观10冰.下断列药垄物中参不能奏用亚大硝酸沫钠滴含定法缘测定蚀含量射者哄A纵.乙口酰水夏杨酸还B交.对算氨基馆水杨名酸钠概C歪.对赌乙酰购氨基肆酚敏D愤.普液鲁卡墨因均E裤.苯典佐卡束因获答案汁[A饱]请本题果考点瓦:上歉述选哥项中薄仅有挑乙酰茂水杨怎酸不晶具有江芳伯奋氨基奏或潜撕在芳通伯氨痰基,泰因此欺不能圆用亚糊硝酸狸钠滴疾定法险测定陡含量亡其含超量。触11也.对眨乙酰盟氨基计酚的剃含量适测定纵方法门为:景取本房品约赴40答mg皱,精党密称释定,杰置瞎25忠0m焦l叙量瓶哗中,相加烟0.盈4%笋氢氧重化钠搁溶液枕50粥ml胜年溶解窜后,蛮加水前至刻膊度,砌摇匀距,精低密量算取志5m为l,盏置枝10猪0m概l鹅量瓶隶中,兼加停0.走4%匙氢氧艘化钠金溶液屋10代ml竹,弯加水破至刻耽度,牙摇匀钢,照铃分光仪光度既法,庙在鹊25栗7n横m优的波斑长处贷测定丰吸收亲度,今按遣C8目H9劲NO寻2僚的吸歇收系娃数(创E1德%咸1C磨M决)为颈71答5丰计算语,即惭得。亩若样协品称可样量歇为弹m(半g)份,测彩得的止吸收迅度为仅A冶,则抹含量架百分卡率的务计算轻式为冲A耐.(陕A/温71驳5通)直×凤(尚25感0/袄5擦)氧×炼(棵1/昆m背)避×1贝00葱%泥B己.(膛A/颗71宰5生)愉×邀(1缝00丝/5拴)笛×拜25喂0辨×寒(毫1/增m菠)掌×1国00凳%垦C凳.射A疯×忧71呈5刷×呜(碎25牌0/腹5得)堪×屈(存1/泡m舱)责×1址00普%趋D内.怒A啦×拘71拘5欣×恭(送10洞0/任5俭)待×创25护0滋×昆(劣1/束m录)善×复10锋0%肤E枝.哭(A轻/7夫15即)劣×喊(桌1/娃m涌)吧×拿10猾0%役答案周[A痰]镰本题辰考点灵:紫异外分截光光宰度法煤的含袋量测啦定计拢算公朋式,眉C=窃A/哥EL董。鼻12引.盐瘦酸利哪多卡访因含讲量测鲜定,菠用高贵氯酸级滴定太产生孟氢卤来酸,喘不利贱于反戴应的最定量大进行脖。为援消纱除这型种干贡扰,秒可加遵入于A播.氢筹氧化瘦钠浪B演.硝扁酸汞处C金.硫钻酸汞粪D哑.醋棉酸汞转E镜.高落氯酸浅汞问答案差[D幼]纤本题叶考点恨:非妙水滴曲定中祝如含持HX贱,则素必须狡加入应醋酸艺汞试纳液以坚消除你氢卤姐酸的点干扰晚。硬B广型题寒(配包伍选抛择题菊)刚[1浊3-战17我]萄下列侧药物候与所樱需检况查的总杂质肤相对筐应的档是昼A甚.肾昨上腺婶素掏B相.氢耐化可聪的松括C耻.硫币酸奎粪尼丁杏D熟.对积乙酰答氨基句酚掘E赏.阿吃司匹膨林群13沫.需易检查篇其他痒生物币碱的涨药物圾是富14阵.需夜检查障其他卫甾体纸的药储物是既15喜.需赤检查挑酮体店的药田物是壶16扣.需介检查绝水杨裁酸的嚷药物骨是猴17厚.需着检查拍对氨言基酚吵的药晶物是母答案遇[C橡BA怪ED锐]羽本题皱考点慌:各队种药毙物的盾杂质亩检查阅项目反。岔[1悦8-座21夹]无药物疑的含洗量测月定方竿法为中A赶.溴记量法就B丽.双歌相滴肌定法欲C鸟.亚烤硝酸括钠滴课定法比D侍.非敲水溶会液滴检定法追E冰.高秋效液远相色福谱法妇18尾.盐侨酸普钢鲁卡麦因兴19垃.盐笛酸利鱼多卡清因嗓20辜.肾吓上腺屿素滤21战.对啄乙酰染胺基折酚滴错剂爷答案佣[C群DD腿E]钳答案草解析妖:盐牢酸普季鲁卡短因含茶有芳情伯氨唯基,谁因此斥可用向亚硝姐酸钠极滴定诊法测曾定含简量;峰盐酸痛利多视卡因绑和肾塘上腺轿素的盼烃胺约侧链芽具有改弱碱造性,冻故可木采用鬼非水秆溶液胞滴定孝法测提定含宰量;闻对乙键酰胺闯基酚顾泡腾冲片、板滴剂领及凝替胶剂压采用兆高效奶液相勾色谱戴法测绩定含白量。榆[2雁2-租25母]嫩下列妙药物泛中应帅检查君的杂城质是期A板.对邮氨基施苯甲泡酸尺B傲.对划氨基稳酚昼C省.对满苯二居酚弯D切.肾深上腺奏酮旁E淋.游叹离水眠杨酸因22才.药伞典规排定阿登司匹向林滑23苍.药胳典规趣定盐率酸普涉鲁卡舟因注歌射液昏24度.药氧典规颈定对忆乙酰豆氨基谦酸润25椅.药油典规隙定肾断上腺绘素度答案狗[E滑AB服D]侧本题法考点鼠:各存种药完物的绩杂质坟检查父项目叛。速26沃-2单9]蜓与下梳列选巩项相众对应其的是唉A财.庚却烷磺贵酸钠割B竿.醋求酸汞为试液作C英.永炼停终适点法投D维.淀湾粉指礼示液千E桥.溴该化钾坑固体验26煎.盐晓酸普林鲁卡功因及段其注万射液凶均采介用亚型硝酸投钠滴兴定法更测定具含量杀时的立终点娃指示龙方法在27俘.反饶相离疗子对焦HP所LC星想测定慌盐酸蛛肾上锦腺素汗注射扫液含灵量时闯,所伟用离颜子对街试剂月是凑28那.亚弦硝酸斜钠滴弹定法确测定幻盐酸舟普鲁止卡因午含量时时,罚需加坡入股29肾.非合水滴仅定法帽测定委盐酸遭利多片卡因替含量供时,突需加岭入袖答案振[C逝AE爸B]川答案膏解析促:亚穴硝酸贼钠滴查定法研测定垂含量狭时用扛永停糟法指腐示终植点;锁反相设离子振对轻HP温LC娃赤测定池盐软酸肾暑上腺佛素注呼射液督含量盆时,载用庚老烷磺种酸钠础作为涛离子烧对试微剂,规和肾判上腺取素生过成离毙子对还,克六服肾灿上腺死素中睁碱性蝶基团衡离解而,改涌善峰座形;卡亚硝状酸钠棋滴定韵法测啦定盐通酸普灾鲁卡吹因含魄量时礼加入激溴化珠钾固水体是嗓为了祥加快西反应术速度挺;非档水滴睁定法富测定围盐酸根利多暴卡因景含量朋时加拿入的废醋酸忘汞试百液是榜为了跪消除攀盐酸特的干铃扰。炸三、春X耐型题搞(多弯项选侄择题碰)鲁30缎.盐烦酸普眨鲁卡脉因的亚鉴别润试验境有鸡A惨.重遣氮化群-息偶合剃反应玉B走.与方芳醛侍缩合珍的反洋应主C猾.水快解反疏应返D蜡.氯返化物预反应蜻E插.红锦外光静谱法银答案翅[A陪BC孤DE岩]蓝本题猛考点协:盐利酸普列鲁卡努因的抖五种暑鉴别司方法尽。支31尊.下臭列可排能是使盐酸吹普鲁幅卡因当注射熄液杂茂质的培是拦A弯.对懒氨基填苯甲烘酸蔑B桂.二欲乙氨寿基乙湖醇询C翠.苯冲甲酸船D趟.苯饿酚振E朱.普举鲁卡窝因泪答案撒[A慰B]因本题炒考点钩:盐狐酸普疲鲁卡甘因注誉射液岩在加控热灭婚菌时凤容易淋发生糟水解屑,酯糊键断望裂,薄生成端对氨丽基苯批甲酸念和二文乙氨洞基乙抄醇。跑32舅.可户发生伶重氮点化尘-洪偶合粪反应蓬的药毅物有池A恶.肾框上腺送素纵B筹.盐碧酸去凳氧肾兼上腺卸素舒C行.盐诸酸普屿鲁卡羽因齿D升.盐筛酸丁见卡因费E关.扑盟热息猫痛训答案揪[C隆E]冰本题阳考点省:本横类药著物的慌化学亮结构恭,只按有具鞭有芳莲伯氨汉基和昨潜在脏芳伯修氨基桂的化晌合物柳才能遍发生黑重氮翻化其-蚁偶合御反应朱。扶33煮.盐辣酸利述多卡泄因含基量测魔定中燃,测功定前背在供葬试品夹溶液灯中加句入适附量的锹醋酐伟,其求作用用是钻A权.可罗增强沃盐酸倚利多恶卡因尚的碱银性蜘B仆.避缴免杂烦质影叫响测辆定城C你.加意速反迎应进衣行坦D庙.增炊溶作葡用胜E盼.使潮滴定健终点刮突跃粘敏锐毁答案答[A揪E]勺本题汪考点投:盐侄酸利漂多卡宁因采看用非姿水滴唤定法添测定破含量干,滴孕定前吹加入挣醋酐偿,能宏增强式有机啄碱的项碱性武,滴俩定突谋跃敏叉锐。剩34屡.下坚列药题物中诞不含秘酮体缠杂质阅的是齐A纤.盐吓酸普踩鲁卡队因表B久.盐浪酸利闹多卡帽因别C顿.肾推上腺身素听D愿.对悔乙酰网氨基堆酚赔E扶.盐厌酸去量氧肾绪上腺抖素席答案浓[A龙BD肆]鸽答案辜解析华:肾策上腺逝素、答盐酸概去氧抬肾上件腺素尺均由鼻其相甚应的仗酮体做氢化敞制得慈,若肯氢化今不完梅全,鹿则引叔入酮悔体。诞35藏.可砍采用巡非水挣滴定妥法进山行含欠量测息定的辫药物忠有逮A答.盐延酸普观鲁卡感因我B英.盐有酸利胞多卡脉因站C府.阿勇司匹糖林数D酱.肾白上腺恒素蜂E软.丙可磺舒岩答案控[A靠BD弟]塑本题艇考点辨:济AB促D施的结暮构中嫁均有哗含有赵显碱努性的味N静原子多,可逐以采偏用非寸水碱艇量法患进行淋含量卵测定。适36托.中糖国药慰典(挣20垦05块宣年版席)规饱定鉴艳别对勿乙酰崭氨基不酚的朱试验猎是孕A陪.红宣外光缴谱法榜B慧.水日解后稀重氮述化法永C堆.水辱解后客重氮耍化感-辩偶合悼反应彼D蛮.三伟氯化痕铁反慕应恰E如.氧乒化反霉应壤答案随[A西CD物]栽答案哑解析伤:对短乙酰医氨基粪酚具而有潜致在芳虏伯氨秤基和液苯环辨,因跳此可撕以分斜别利延用水车解后敞重氮箩化狡-跟偶合蒜反应严和三短氯化浇铁反珍应进律行鉴荷别。锈37炊.对式乙酰榴氨基泻酚的笑特殊欣杂质渔有衡A景.对罚氨基赢酚中B五.对抛氯乙遇酰苯罗胺猎C篇.偶幸氮苯奥D急.苯茂醌宝E守.有烫关物麦质馒答案坑[A伶BC拜DE巾]虹本题姥考点疼:对叉乙酰础氨基洗酚的挥特殊察杂质丸为对盟氨基无酚及馅有关贵物质帮(对观氨基再酚、蚊对氯协乙酰扔苯胺碑、植偶氮费苯、手苯醌笨)。捡38立.紫拢外分府光光匙度法脖可测寇定的沿药物烘有禾A水.对新乙酰斯氨基祥酚矮B鹊.对颜乙酰伐氨基沈酚片淋C晚.对瑞乙酰螺氨基腔酚注润射液远D役.盐做酸肾丘上腺阿素得E震.对斩乙酰亭氨基童酚栓贡剂眼答案林[A搅BC蛇DE巷]置本题丙考点穿:紫尘外分疑光光营度法邮可以鞋测定球的条档件是葡具有薯共轭夸基团毫,上顽述药沈物的消结构珍中均援具有州苯环垃,因撕此有鲜紫外勉吸收荐,可茂以用右此法焰进行店含量殃测定沿。仪39丘.对需乙酰秧胺基序酚片表剂的紧检查窑项目住有洲A件.对魄氨基罪酚的摄检查莲B无.溶浴出度岔的测蜂定还C算.释廉放度脊的测嫌定纪D志.对矛氨基踪苯甲莫酸钠罢的检迫查郊E故.盐五酸烧答案异[A宜B]剧本题殃考点根:对贺乙酰确胺基壁酚制臭剂的炸检查烛项目迫。图第十嫌章巴携比妥衣类药荒物的洋分析就【考物点进诵阶详诚解】篇【重止点与难难点演提示咐】哑一、塌化学料结构碗★薪★掉丙二扛酰脲维类物常用仓药物缓多为水巴比宽妥酸译的牧5,熄5-须二取斤代物膏,少墙为酒1,秆5,它5-涂三取灿代物丹。本版章代状表性俯的药段物有醒如下挂三种怀:碧二、蹦苯巴毫比妥碧及其需制剂夕的分悦析挨苯巴绒比妥博的分宗析责1.活鉴别愉(苹1武)与丙亚硝摘酸钠型-寻硫酸轮的反俗应在中硫酸查存在糟下与淋亚硝尤酸钠距作用查生成住橙黄新色产在物,誉随即奇转为绿橙红雄色。迫用于鹿区别爱苯巴元比妥歌与其酿他不树含苯州环的竞巴比般妥类姨药物刻。偷(民2确)与嚷甲醛业-吼硫酸盆的反绪应在页硫酸率存在苍下与南甲醛奔反应壤生成姻玫瑰恰红色骄产物详,可赞用于戏区别逃苯巴克比妥注与其恶他巴墙比妥棕类药题物。刷(仓3众)红参外光悼谱法炉具有沙羰基蝴、酰洗胺和缓苯环桃结构患的特烫征红得外光岸谱。唯(押4蚂)丙早二酰狭脲类译的鉴敞别反誓应在略碱性常条件底下,桐可与脂某些匀重金屿属离序子反间应,不生成帖沉淀径或有源色物替质。袜:。纳化学虹性质丹与鉴引别反手应井★勒★赠★誉1悦.母压核反踏应与选重金壶属离乱子如列Ag彻、影Hg悔、胆Cu挠、帅Co菊渗等形沿成可外溶性驴或不核溶性史的有铜色物艘质。毛①巧(堡1既)银念盐反筛应在庙Na矛2C纽O3龄朗碱性剪条件展下与苏Ag却NO赢3刺反应萌,生蜘成可为溶性垄一银骡盐,划继续短加入妖Ag庄NO音3垒,则虽生成森不溶辞二银屈盐(马白色凤沉淀稀)。慌②窗(真2捏)铜绢盐反妄应巴夹比妥腔类药享物能宏与吡榜啶滋-抚硫酸摸铜发匙生类沾似双做缩脲各反应体,溶连液显负紫堇双色或典生成耗紫色帆沉淀剧(含渔硫巴巡比妥查显绿返色,塞可用工于区派别)群。赠以上痛两个批反应皮可用尖于鉴袍别和效含量死测定路。友2.脱杂质页检查慢《中们国药新典》潮规定好,除雅检查挖“络干燥郊失重医”壮和碗“绑炽灼旧残渣徐”脱外,项还需福检查牛“反酸度伶”递、范“遮乙醇肾溶液接的澄恢清度礼”顺和鞋“草中性肝或碱秃性物眼质李”薯等项砌目,顿以限鞋制相锡关杂君质的阅含量办。勒酸度课:仿:仗当乙唯基化盯进行毛不完贪全时贱,会梁与尿家素缩精合生眉成苯址丙二乎酰脲服。该曲分子乔酸性轰较苯鹿巴比伟妥强爪,能裙使甲针基橙受指示注剂显桶红色最。《棋中国沉药典沉》采它用指笋示剂设法控坝制酸和性物锡质的朵量。棵乙醇淹溶液优的澄筐清度传:播苯巴设比妥亦酸杂繁质在恨乙醇金溶液叫中的肝溶解确度较迹小,出而主呀成分跳苯巴知比妥阔的溶徐解度璃大。旺供试色品们1.证0g戚,加药乙醇屠5m废l帽,加宣热回垫流堵3m站in干,溶系液应秒澄清木。啊中性基或碱忽性物剥质:示主要箩是合修成中置间体捎的副其产物蜓或分鸦解产随物,统这类陪物质铜为中际性字或碱屿性物宜质,慕不溶洽于氢滨氧化喉钠试搜液而兰溶于稠醚,怀利用兄这一舰特性据将它轻们与男主成右分分组离,踩再以路重量馋分析显法确粗定是膨否超蜡过规归定的幸限量耕。该3.劳含量援测定奇苯巴冤比妥迷原料尤药《败中国愚药典条》采翅用银生量法透测定泡苯巴动比妥逮的含讽量,妨以电读位法棍指示勉终点档。死滴定蹈反应排的原浴理与亭丙二芝酰脲婆类鉴献别反翻应的食银盐用反应胜相同叛。滴帖定过就程中品生成慕可溶青性的你一银侄盐,浊化学乓计量撑点稍崭过,秧过量勿的银铸离子竟与药趴物形哲成难粗溶的诉二银伏盐。枣实际致操作拒时,承利用才二银厉盐混周浊指仇示终排点不孝易准敢确判研断,或采用窑电位宝法指租示。宴每授1m朝l忌硝酸踩银滴漏定枕液(我0.密1m抄ol晨/L凶)相喷当于骂23柱.2停2m般g肯的苯殿巴比名妥。掏苯巴倘比妥钩片采共用昼HP翁LC弱肯法测走定含央量。缓采用总离子管抑制态反相秃分配姻色谱丸,三漏乙胺罪为扫泉尾剂跃。地OD勿S刮柱,牌甲醇次-却磷酸孔盐缓预冲液贼(少40至:欠60聪)为炮流动叼相,怠检测谅波长馒21粪5n仓m迎。理灰论塔艇板数垃按苯授巴比顺妥计烫不低傲于滑20匹00添。蛇苯巴阶比妥纪片的铺分析屠1.休检查屈项目蚕(及1煮)含瞎量均碰匀度拢的测组定底苯巴速比妥苏片剂掩有识15滩mg垮、线30罩mg萌、胸10虑0m肢g拌等不忽同规鞋格。宋对小亲剂量开规格并(阔15才mg烫、鞭30横mg神)焰检查互含量婶均匀障度。掀利用椅碱性皇条件雄(贱pH点9.绑6绢)下共巴比棍妥类买发生驴一级廉电离宴,离氧子型蔽具有侮紫邻外吸吩收,请用紫盐外事-灭可见冲分光据光度湿法测季定。忙5.座剂苯巴蓬比妥泼片(邻2其)溶贼出度甘的测绪定储苯巴炭比妥颗为难申溶性朴药物泰,照怒《中省国药揉典》秤附录动“漫溶出唐度测京定法坑”术操作愿,转伸速为宫每雪分钟堵50瞎借转,摘经尼45快mi谦n执时取勉样;腔采用佳与含材量均咸匀度罪测定闸相同景的方沿法测跪定溶寺出量逢,规薯定仆限度怨为标快示量科的症75客%留。拜2.兴含量好测定飞HP岛LC崭转法测佛定苯硬巴比渗妥片啦的含次量。饺因巴御比妥角类药狱物可受互变建异构怒成烯扇醇式挨,具侨有弱零酸性沉,采相用离敲子抑甚制反锡相分斤配色作谱,愉三乙催胺为胆扫尾聚剂。还OD挽S霸柱,肠甲醇轨-炼磷酸附盐缓会冲液虑(早40谦:架60享)为项流动粥相,灯检测王波长闭21塔5n喂m谱。理芦论塔缓板数量按苯算巴比亲妥计后不低页于厕20券00脖。酸2能.取遮代基款反应京(黎1堪)苯完环取浅代基录的反腰应(直苯巴枕比妥碰的反容应)适苯巴哭比妥梳与无Na旧NO左2另和班H2授SO周4辜混合右即显悼橙黄颠色;煎苯巴狮比妥魄与伴HC晕HO看-H戏2S耽O4黑桂产生云玫瑰毫红色幻。祸(示2哈)烯羞丙基殃的反茶应块(我司可腹巴比呢妥的彼反应乌)摸司可智巴比因妥结响构中讽含有斧不饱稼和双跃键,舍可与基碘试痛液、富溴水盗、肌KM效nO窗4唤发生隙加成如反应境,啦使其蚀颜色硬褪去蜂。爬(腹3就)硫稻元素吩的反衬应木(回硫喷是妥钠趋的反污应崖)跪硫喷技妥钠陷加俩Pb戴(A但c)窗2良产生羊白色辩沉淀萌,加扭热,计沉淀握变为弹黑色徒的颈Pb毁S具。流三、解特殊至杂质掏检查地★胳《中冒国药才典》猫在苯已巴比完妥质减量标头准中甩设立州了股“毙酸度愧”才、节“错乙醇该溶液持的澄泻清度答”格、爽“睛中性惯或碱宁性物警质批”营检查塔项,槽以限惜制相换关杂弊质的仆含量腹。结四、吧含量策测定坚★宇★丑★对1.钥银量议法苯服巴比详妥及愉其制志剂采忌用。闲将供哨试品舰溶于纳适当阿的碱膀溶液展中以槐Ag钩NO搅3营直接甘滴定郊,生酒成可华溶性地一银享盐,备继续裁滴定辈至出吧现不盛溶性创二银斑盐,胃出现选浑浊暮即为午终点驻。禾优点灵:操侦作方刘便,留适合生巴比筐妥类消药物省分析摊缺点且:近忆终点猴反应惠较慢晶,不炸易观酸察,例且温傻度影肥响较垃大,殃温度重升高糟,二具银盐茫溶解道度脱降低舍,结哄果偏拍低,姥反之切,结瞧果偏碑高。陪用甲低醇作苗溶剂披,电忘位法依指示则终点艺(银该-公玻璃且电极粪系统搜),洲可消久除这膀一缺惨陷,毛Ch期P8难5,扣90志,9状5,曲20橡00鞭鸣均采遭用此滔法。态三、免司可圈巴比进妥钠皇的分慨析缓1.积鉴别烘方法我(退1弓)制筒备衍徒生物累测定缴熔点搭利用跨司可玻巴比屯妥钠默盐易瓣溶于尸水,但而其疮游离赢酸难倦溶于学水的添特点卖,制啦备游终离酸绿沉淀盾,过理滤,吗干燥杯后,龄测定其熔点敲,进锐行鉴胸别。栋熔点艰约为炭97清℃勒。军(贩2输)与蝴碘试仙液的得反应梯结构变中含路有烯过丙基淹,可秘与碘桌试液稠发生施加成心反应翼,使魂碘试田液的草棕黄微色消浊失。箭(掏3票)红炊外光而谱法犹具有是羰基歌、酰言胺和坟烯丙住基结孙构的沟特征梳红外宁光谱袜。塌(鹅4饼)丙扔二酰酱脲类扁的鉴栗别反降应反疾应原胃理和荒方法喉同苯末巴比弓妥鉴幕别项祖下。堤2.躺检查尺《中颂国药批典》这规定肿,本暖能品弱除检瓶查单“灯干燥作失重探”速和弦“嗽重金墨属搏”阁外,虎需检闹查致“馋溶液橡的澄拦清桨度伞”衫和宾“单中性戒或碱坡性物做质钻”献。雹溶液扇的澄略清度灿:溜钠盐惰极易址溶于姻水,香其游聪离酸宣剂及案其相柱关杂蕉质在灰水中痒难溶例,可检通过返检查草水溶鼠液的文澄清衬度加上以控作制。贺:供阅试品孙1.恋0g赏,加廊新沸提过的拘冷水奶10钥ml热辨溶解死后,强溶液抚应澄扯清。洞中性穿或碱倘性物终质:野方法专和原裙理同石苯巴您比妥苗。烈3.封含量养测定私2.郊溴量登法司询可巴进比妥启钠含歉有烯陈丙基奔,可尤与溴扇定量抄反应垂,用泻于含伯量测曲定。太1m皇ol妄诵的品Br满化相当拿于辟1/鲁2m盏ol盗专的司市可巴壶比妥妈钠,四1m崖l锻溴滴吹定液狗(传0.馅1m堤ol蝇/L各)相放当于冈13摊.0唤1m衰g葡的药棵物。晃含量固=当10岸0%凭式中菠,俘V0坝揪和嫩V—顿—唐空白柔试验境和样观品测越定时就消耗耻硫代待硫酸赵钠滴优定液雷的体糟积,楚ml谅;诸C—踪—坝硫代后硫酸克钠滴礼定液忧的浓是度,铁mo机l/劳L索;枯W—锦—蛋供试榜品的箱取样煤量,匠g慕3千.紫蹲外分坟光度龄法:猾注射廊用硫旺喷妥慰钠采赞用。添样品居加困Na旷OH眉宾溶解转→λ府ma网x3控04伯nm蓄逢处测号定,劫对照袜品选旅用硫团喷妥皂。符四、爪注射直用硫广喷妥木钠的饿分析杏1.炉鉴别阿制备尽衍生顺物测认定熔其点:筝原理静同司蠢可巴玩比妥世钠的滚鉴别青。沉务淀在初10吼5竟℃陈干燥竿后,吼测定微熔点侦为吼15喊7躬℃莲-问~1菊61健℃莫。饶与铜串盐反裹应:响供试颈品的瓦吡啶诉溶液摊与铜奏吡啶阁试液架反应列生成缎绿色艇沉淀聪,反眠应速策度稍盒慢。驴用于觉区别森硫喷达妥钠粗与不死含硫弯的巴潮比妥陈类药管物。间与硝拼酸铅颈试液餐的反俘应:农分子摩结构失中含风有硫梨元素利,可递在氢孤氧化欲钠试斤液中故与铅召结墓合,能生成章白色需沉淀节;加抱热后闷,沉侦淀转烘变为盛黑色膏硫化栗铅。出钠盐黎的鉴孤别:防注射折用硫芽喷妥记钠为钳硫喷盐妥的筑钠盐燃与碳泳酸钠焰的混腔合物驱,具气有钠筐盐偶的特伞征反盖应。东钠盐秤在无铁色火访焰中填燃烧良,火质焰显室鲜黄战色。须2.流检查多本品组为注显射用禽无菌澡粉末铜,应饿符合董《中耕国药调典》牧附录悟柱设勿剂注辰射剂携项下莲有关聚的各晒项规衡定。蛙此外淹,还忌需检依查稿“岩无菌益”导、闪“蔑干燥丛失重程”谊、逮“扰硫酸盛盐属”墨和珠“君碱度迅”茶。本蝴品中岭加有勤无水喇碳酸恼钠,毅水溶酱液显誓碱性乔,故蝶应控纤制碱床度:怀攻供辛试品偿0.六5g桶,加味水纺10艳ml阅轨溶解棚后,坏按至“p宽H留值测傍定法群”爽测定折,酒pH走劝值应哗为扯9.世5-装11爹.2置。民3.石含量暮测定厕硫代寺巴比狸妥类央药物催在酸哥性或奔碱性杂溶液掉中均厉有紫图外吸胃收,氏强碱孝性溶望液中促,载它在蜓30背4n厨m喝波长号处有仍吸收捎峰。栏《中贪国药真典》鬼以硫郑喷妥咱为对证照品尊,用叔紫外捡分光纹光度休法测英定注耀射用咸硫喷回妥钠尊的含壶量。志取样掘量中椒硫喷蹄妥钠兼的量章(挑mg谁)祸=济(骑AX弹/A尾R冒)棉×C扒R×在1.斑09拿1×第D×纳10洁-3彻式中拖,弟CR肠鞠为硫眠喷妥饺对照秆品溶座液的搬浓度热(亲μg街/m耽l瑞);山AX泉塔与押AR伙诊分别叨为供叙试品改溶液晃和踩对照墙品溶悼液的跑吸光跃度;耐1.誉09湾1验为硫吉喷妥宝钠与蛇硫喷鸡妥的驱分子桑量的色比值闯;窝D国为稀蛛释系比数倍子数;取10励-3丘含系将罢μg凡锡换算碌成同mg旗。躺【真帜题模近拟与御解析灯】筐一、狠A肚型题各(最曾佳选拣择题舞)染1尝.常状用巴而比妥造类药活物多蝴为巴廊比妥价酸的古A抛.泊5-起取代危物靠B钥.浩1,句5-纯取代泳物刷C接.章5,酷5-咽取代森物皇D觉.赶1,蒜5,精5-放取代往物咽E勤.黎C2题悟位为术硫取勾代的同硫代啦巴比林妥合答案狠[C揉]匀本题堪考点伯:巴曲比妥膝类药昨物的患结构留2节.可僻与碘主试液践发生维加成驼反应赵的是棒A担.苯陵巴比健妥陷B借.硫臂喷妥科钠遭C姿.异讯戊巴佛比妥悼D俗.司扛可巴筑比妥粪E券.戊奋巴比价妥枝答案集[D五]遥本题饥考点楼:司碰可巴殃比妥者含有速双键让,能樱与碘斩液发骡生加滔成反燃应,高使其劈褪色涌。境3茄.可惠在氢己氧化绪钠试支液中肉与铅营离子忽反应竿的是浪A预.硫钳喷妥来钠骆B谜.苯准巴比谣妥合C面.苯愤巴比衬妥钠菜D霞.异匙戊巴墨比妥竞E熊.司份可巴饱比妥予答案为[A海]语本题导考点崇:硫包喷妥穗钠分烘子结缓构中题含有塑硫元纱素,扇可与苗铅离封子生殿成沉药淀。塘4餐.苯赔巴比誉妥含剂量测谨定的技终点裂指示梨方法斩为但A萌.淀裕粉指塌示剂垂B蒜.电探位法书C妻.甲及基橙饭指示喝剂浪D尾.酚捡酞指雄示剂参E斤.以达上都情不对颠答案宿[B商]踪本题巾考点主:用炸银量草法测膨定苯星巴比面妥含闪量,陡终点请浑浊帆不易赵准确摸判断严,故筑而采登用电持位法诱指示像终点意以消夺除这纲一缺够陷。唐5堡.可惰以区秧别含什硫的疮巴比愁妥类辣药物刑与不冠含硫绩的巴趁比妥烦类药遍物的概反应葡是过A烤.与洞银盐粮的反切应蛙B析.烯姥丙基惭的反截应棵C弓.与劲铜盐壶的反龙应雄D役.与靠亚硝业酸钠借-妹硫酸辅的反另应以E久.与蚕甲醛爪-国硫酸需的反刺应嘉答案刑[C饲]腊本题握考点绒:巴锈比妥抹类药菜物与裤吡啶陪-脊硫酸于铜发纳生类潮似双淘缩脲疼反应坛,生茅成有曲色络块合物谅,索除含闻硫巴其比妥辫显绿拴色外宗其余扰显紫膝堇色煎或生直成紫来色沉琴淀。之6籍.下铅列关拨于巴岂比妥忆类药般物银馒盐溶饱解性蛋的说裂法正摩确的章是汪A草.一隐银盐脚可溶朗于水业,二被银盐团不溶量B考.一产银盐披不溶板于水剧,二味银盐载可溶方C距.一溪银盐性、二逼银盐效均可屠溶于尽水脏D春.一屑银盐偶、二腐银盐跳均不赚溶于瘦水傍E锤.不枝确定落答案杰[A袄]盐本题影考点伸:巴盾比妥惧类药击物银建盐反幼应用乘于鉴行别和局含量可测定赶的原低理垫7亏.以仆紫外磁分光慈光度蚕法测亮定注锦射用幅硫喷猎妥钠云含量镇时所围选用晌的对技照品懂是世A复.乙宝醇栋B挽.硫岩喷妥场C蓝.苯怨巴比端妥句D康.巴辽比妥笨酸符E柿.水参杨酸圾答案宴[B概]含本题康考点姥:注据射用柿硫喷欠妥钠环含量核测定捆方法这。缸8段.含滥硫的卡巴比觉妥类幅药物管与铜肥盐反俱应生诞成的北沉淀菌物显敢A凳.红折色丘B想.紫狮色遣C径.黄忆色决D让.绿生色燥E雁.蓝向色内答案购[D尖]蓝本题沫考点残:参的见第价5金题胡9宫.司梯可巴准比妥生钠颂(残分子馒量为弯26湖0.报27盘)书采用辈溴量爱法测绪定含确量时壮,浸每追1m族l歼溴滴瓜定液习(0睁.1扩mo克l/查L)反相当奶于司林可巴庭比妥仁钠的多毫克宽(m歉g)眠数为歌A坐.领1.侄30吹1倘B返.丈2.巷60桃1棉C眉.份13提.0征1惜D梢.荐26姿.0浊1渗E干.耀18素.0成1继答案穷[C时]去本题疯考点剖:司清可巴冤比妥鄙钠与甲溴反宋应化业学计和量关由系为庄1锡:誓2稍(卤蛇素以颤原子近计)女,因兄此净1m补ol捏筛溴相津当于唱1/脾2m蜡ol工蛇司可梢巴比踪妥钠的,已迹知其寸分子荣量为习26错0.磁27捉,所扔以著1m袖l罗溴滴疲定街液(被0.自1m肺ol茎/L雪)相肆当于旦1×船10楚-3屯×0腹.1夺×1箩/2换×2齿60现.2海7×各10芳3=固13钉.0塑1m近g晨的药作物。如10考.银笑量法坝测定纺巴比避妥类宋药物佳含量辈时,猴指示剃终点鹅的方傍法为明A爬.采陈用荧观光黄怀指示阅剂橡B逃.采傍用铬据酸钾壤指示降剂主C拣.刚箩刚形贪成可祝溶性贡一银嫂盐养D痛.刚旁刚形视成难举溶性经二银克盐脾E熊.采灿用永辩停法粗答案宝[D通]口本题友考点修:参骆见第经4差题暖二、专B鞭型题再(配腊伍选步择题锄)腾[1饼1-塑14肺]眠药物渠与特竹征反翠应贞A迫.苯摆巴比畏妥绒B督.巴头比妥款酸简C戴.硫葵喷妥抱钠技D仪.司尖可巴楼比妥六钠糟E证.异纹戊巴塑比妥瞒11倡.与妹碘试泻液反造应滥12董.与型甲醛码-觉硫酸猾的反恶应参13则.在院氢氧滴化钠菜液中苦与铅隆离子登反应侦14倾.与容亚硝膏酸钠登-返硫酸喜的反冬应格答案卸[D银AC颈A]孩本题删考点帝:巴漏比妥括类药梦物的丢取代滨基反坑应素三、帖X讲型题凯(多降项选累择题晃)腰15楼.丙件二酰码脲鉴播别反穷应包带括增A脏.与朝碘试草液的僵反应牢B控.与耻银盐光的反富应割C允.与修铜盐遣的反蛾应屯D霸.与困亚硝高酸钠唉-趟硫酸球的反设应搭E鸦.与蜡甲醛勾-层硫酸剪的反炭应畅答案孟[B吓C]宗本题狱考点创:界BC且惩为母主核反驳应,劳AC岗E赖均为费取代奉基反夕应。备16霞.巴弃比妥纹类药撤物的反鉴别筋方法稼有纽A总.与撇钡盐覆反应慧生成丛白色阿化合落物采B兄.与完镁盐端反应顶生成超红色帽化合概物岩C澡.与绢银盐惹反应捞生成喂白色淡沉淀集D居.与礼铜盐们反应矮生成克有色奉产物劲E揪.与邮氢氧洗化钠倘反应委生成光白色渣沉淀捉答案刻[C励D]移本题违考点银:巴狮比妥妈类药宾物与猫重金剥属银咽、铜宅的反炒应可娱用于走鉴别盆。耕17项.巴敌比妥愤类药弹物的表母核樱巴比舰妥酸额的性凶质,腰是该详类药惩物分必析方移法的朝基础蜜,这景些纤性质兆包括炒A片.在墙乙醇据中溶越解度伞小伤B艰.与拥铜盐笋、银绪盐生迫成配询合物则C莲.不权溶于套氢氧燥化钠妖试液鹿而溶塞于醚欠D酱.碱摔性溶血液中励煮沸董即分眯解,合释出债氮陷E输.具钉弱酸牙性,冠可与与强碱语成盐趟成烯绳醇式权答案斤[B育DE悬]倍本题洒考点井:巴泽比妥雄类药迅物的料理化艰性质逃17否.幅以下压方法懒可用党于司姥可巴文比妥栗钠鉴经别的隔是伟A筹.制依备衍鼓生物崭测定哪熔点酷B寺.与凤碘试眯液的呼反应钞C必.红交外光刷谱法呢D腿.与寄甲醛挥-桐硫酸引的反旋应龟E驶.水糠解后醋的重瞎氮化狱-暮偶合姓反应痰答案鸦[A鉴BC旋]蚂本题规考点凤:司恋可巴纳比妥肚钠的换鉴别衫方法结。忘18老.关称于司罚可巴果比妥诵钠含锻量测蒙定方扑法,骡下列泻说法及正确魄的是信:朝A角.用和溴量买法进膊行含概量测演定锣B捡.至雪滴定策终点卵时,厨加淀华粉指甘示液垦,继汪续滴影定至乏蓝色爸消失蝇C川.用祖萘作信为内瞧标溶鼻液玻D疗.滴澡定结奖果用宅空白欧试验捎校正洁E讽.经1m辅l挤的迅Br受2岭滴定飘液具﹙坚0.气05棉mo宣l/卵L死﹚票相当嚷于店0.扩0忆5×锡26丝0.爽27斤=1捷3.线01径mg法准的司夺可巴刃比妥受钠痰﹙金分子叛量为遮26出0.小27嘴﹚穴答案毯[A闭BD洒E]佛本题雨考点束:司束可巴躁比妥仇钠的掀含量葵测定孙方法步,《阵中国器药典暮》采戒用溴鄙量法舞进行秧含量录测定挣。丑19盆.塔关于休注射所用硫敢喷妥旬钠的未分析间,下母列说甲法正叔确的舞是怒A状.具劫有钠童盐的亲特征恶反应稼,可歌用于疏进行扁鉴别贩B祸.结辞构中榨含有守烯丙森基,吃可与塑碘试枕液发窝生加肉成反暮应进堪行鉴惹别蚀C犁.本涂品为贝注射扩用无愤菌粉豆末,成检查麻项目线应符堡合《洽中国茶药典盛》附蓄录注取射剂阻项阿下有暑关的烘各项气规定妻D望.还兽需检搅查芝“家无菌吼”涨、险“白干燥宵失重至”拔、避“勺硫酸咬盐房”苹、境“物碱度些”豆E蜂.《娱中国去药典秋》采献用紫走外分下光光模度法葬测定切含量稼答案醉[A劝CD黎E]单本题征考点捎:注淘射用逝硫喷躁妥钠学的鉴挖别、锈检查凤和含冈量测刮定方撞法。踏第十户一章殿磺胺近类药肢物的火分析坡【考耀点进唇阶详坦解】慕一、将化学倦结构羽★★咬两个旁药物估均含事有芳朝伯氨值基,滤因此疑可以萌发生望重氮隐化反铲应和忧重氮晨化牲-再偶合孟反应你,用旁于帆含量康测定煮和鉴浇别。宏磺酰艰胺基湖氮原化子上槽的氢佳受磺恋酰基汉吸电谨子效取应的秧影响没,比尸较活白泼,心可与扬银、坝铜、类钴等爱金属事离子奶生成陪难溶目性沉透淀。弦二、夹磺胺垒甲噁世唑及润其制剩剂的辆分析劫1.印烦鉴别果★★滥★皮(叹1宵)芳陷香第磨一胺短的反耕应本部类药军物具父有芳屡伯氨垂基,疼可用伯重氮群化第-骑偶合酿反应节鉴别胀。俯供试墙品中莲加入访稀盐唉酸、萍Na胁NO火2另溶液房,再狼滴加碰碱性宏β卵-颠萘酚初试液骄数滴豪,生乏成橙敬黄色摇至猩著红色骨沉淀暴。牵(典2成)与或Cu挖SO燃4络反应营生成芽盐磺指胺甲取恶唑颤生成降草绿砍色沉款淀。易(穷3优)红残外光惕谱法令分子棚结构级中含龄有磺针酰胺列、芳墨胺、姓恶唑鹿环及搜苯环潮,其脑红外渐光谱箱中的疗特征祖吸收道峰归最属如北下:殃波数贤(蜜cm左-1差)盘震动法类型隶归属厌34害60扬,扩33危60招,销32妹80霉移υ霜N-赢H似胺,召磺酰湾胺糖16蔬15旋,度15纹92未,贯14眼97苦,软14巾63虎防υ浆C=统C劝υ澡C=舌N释噁唑印,苯熊环赢13烧60炎挨υ旬C-胃N桃芳胺佳13厨00听,姓11落50删维υ溉S=竹O版磺酰待胺磨92脊0颜υ蚁N-狂O浅噁唑息2.购检查样酸度伞:供阳试品猴1.再0g损,泽加水壶10热ml烛,摇倘匀,昂pH刚唱值应朋为贿4.蓄0-低6.委0假。呈碱性倒溶液管的澄朝清度扰与颜寻色:割检查倾不溶鬼于碱绣性溶直液的团杂质美和有筋色杂口质。舞供试认品树1.柜0g拼,加岭氢氧喇化钠蚕试液敬5m锐l垮与水此20转ml副镰溶解赏后,抚溶液晓应澄智清无录色;托如显六混浊革,与诵1贸号坝浊度收标准俊比较辣,不测得更停浓;烧如显驴色,像与对瞎照液罚(黄遇色凯3标号标葱准比盖色液烧,稀屯释一为倍)辩比较或,不肾得更玩深。雅有关阔物质柿:取兽供试盆品,壤加乙粥醇当-匹浓氨捷溶液哄(开9店:禾1冰)制量成每告1m臣l扯中含驻10肤mg刻胃的溶丢液,拌作为绘供试夺品溶瓜液;辅精密果量取档适量馒,稀节释成彼每住1m复l乌含犁50让μ夫g杠的溶行液,灾作为狼对照围溶液生。衡点硅慰胶板描,以糕氯仿舌-耗甲醇禾-愤二甲恶基甲汤酰胺词(铅20烘:梦2励:湖1昌)为鸦展开可剂,会乙醇艇制对威二甲狱氨基惧苯甲姨醛为延显色魔剂,是供试创品溶痒液如骑显杂克质斑萍点,钓与对仆照液肉的主治斑点暮比较布,不烟得更诞深。度炽灼券残渣咳:按室“瓶炽灼莲残渣糕检查炼法积”度检查士,遗淋留残援渣不揪得超秘过蛛0.策1锣%。堵3.骡含量除测定嚼★嗓磺胺铸甲噁庄唑原传料药跑采用苏Na鸭NO炎2仗滴定购法测泥定含故量,洋永停往滴定暴法指择示终孙点。是在盐借酸酸妈性条锁件下工进行仰,滴咽定前节加控KB论r台以加递快反圈应速愤度,姓滴定桨时将泥滴定朵管尖改端助插入怎液面趋下从2/测3所处,检用疾Na桌NO妨2念迅速粥滴至软近终舍点,地再将阀滴定网管提夏出液怀面,两用少狗量水悦冲肝洗尖迟端,茂洗液铜并入群溶液咱中,奥继续锦缓慢击滴至钞终点吓。眼1m恨ol监屈的亚监硝酸盯钠相铅当于补1m斜ol低诞的磺象胺锯甲噁聚唑,摊磺胺碰甲噁犬唑的傅分子案量为定25糕3.缎28迁,所删与滴健定度殃为遍25哄.3舍3g锈。修磺胺脏甲噁则唑片茧的含晃量测属定也吵采用锻本法椅。帆4姑.复截方磺葡胺甲楚噁唑耕片的甜分析翼复方舰磺胺飘甲噁摆唑片吵由磺腊胺甲猜噁唑盒(S萌MZ赵)岂和甲默氧苄揉啶(越TM番P卖)组胡成。说OC善H3开H3货CO落H3箭CON游N萌NH井2结NH扩2霞甲氧础苄啶握(锅__必__吊__冈__养__捐__被1豆)待.观鉴别卡沉淀蜓反应绝:选含氮朽杂环乌具有凯弱碱鞋性,鉴可与演碘生续成沉旁淀。斧本品拨细粉衔加稀跳硫酸丢微热锁溶配解后姑,放辛冷,恶滤过索,滤把液加帝碘试晨液即缘生成夏棕褐肆色沉漫淀。恰薄层米色谱迈法:帐可同孕时鉴涉别两践种成品分。故磺胺岩甲噁灵唑和誉甲氧锋苄啶抄结构晕中均粒具有售苯环谢,推在境25革4n躬m芳处有太较强到紫外茎吸收岸,因蛛此在粗硅胶顺GF具25巷4瞎薄层闯板上瞎可形众成荧术光淬求灭的箱暗斑叮,以丝供检涂测:倦在硅喂胶退GF易25伸4视薄层棕板,费三氯裁甲烷果-牵甲醇如-仍二甲炒基甲叼酰胺邻(栗20阴:敞2佳:炭1梨)为泉展开悔剂,告25蹲4n碌m华下检随视,构供试泽品溶叼液所蒸显示屠两种昏成分株的主掏斑点畅的颜毫色与际位置郊,应航与对康照品哀溶液云的主生斑点际相同砍。宜高效谁液相捞色谱园法:皇用于粮测定抬含量岗,可尊同时他进行盛鉴别记。在拌含量消测定牙项下慌记录绣的色继谱图垄中,湖供试驱品溶致液两踢主峰数的保闷留时胁间应砍与对便照品俊溶液历相应妈的两酬主峰宗的保臭留时仿间一喉致。卧芳香谈第一谢胺的富反应呼:用蒸于鉴予别磺苹胺甲摆噁唑佛。原互理和设方法可同原醒料药匙。筐(愉2使)眼.呼检查德除片愈剂的满常规谁检查哥项目毫外,识《中辣国药锐典》纸要求瓶检查普本品帆的溶工出度准。凡(岂3翅)额.猛含量括测定辅《中币国药洗典》攀采用旗高效腥液相致色谱怒法测称定复扁方磺息胺甲灰噁唑站片的糊含量雹.那OD搭S开柱,菠以水胆-中乙腈塔-喘三乙掘胺(森79庸9脂:慈20眼0瞒:蜜1菜,调条pH择5.冈9需)为枯流动停相,诱检测盯波长腊为悟24缠0n夏m捷。理拾论塔物板数疼按甲滑氧苄代啶计梦不低雷于隶40卸00倡,磺位胺甲隙噁唑败峰与陪甲氧酒苄啶窗峰的袭分离征度年应符迁合要颜求。叛三、诵磺胺责嘧啶袍及其饮制剂凑的分妖析低1.暴鉴别划与硫庙酸铜裹试液崇的反翻应:聚磺胺纽嘧啶毕与硫亩酸铜赴反应让生成恐黄绿女色沉倦淀,钞放置枝后变宫为紫逢色,物反应促原理培和方毫法均售与磺弟胺甲争噁唑或相同员。装红外所光谱殃法:咳分子汉结构限中含淡有磺肉酰胺俭、芳说胺、终嘧啶摔环及煎苯环赛,其陈红外柴光谱捎中的丰吸收驴峰归还属如裕下:艇波数镜(葱cm州-1灵)壮震动肚类型厕归属县34驶20伙,骄33于50宜,如32醒55屡济υ缩N-烧H老胺,蜓磺酰哨胺辟16或50傍菌υ更N-释H饰胺撤15件80葬,徒14齿90慈,领14柄40存崖υ站C=朽C拌υ芹C=秤N计嘧啶作,苯谢环畏13椅25不,截11塘55寇否υ陕S=爹O沾磺酰倦胺怠芳香屡第一疮胺的纯反应范:反烈应原楚理及踩方法检均与哗磺胺乓甲噁禾唑相横同。碎2.悬检查妈酸度园:取灵供试从品绩2.似0g奇,加即水青10祸0m阿l开,置诚水浴疗中振膏摇加阳热淋10灭mi父n堤,立腿即放洽冷,玻滤过汇;恐分取怀滤液窜25恼ml宜,加垦酚肽稻指示奇液照2练滴与之氢氧页化钠迫滴定诞液(烘0.佳1m您ol世/L给)兰0.疲20痛ml关,应续显粉京红色。润碱性递溶液救滴澄运清度侍与颜令色:汇取供邮试品蒙2.山0g修,加茄氢氧论化钠铸试液艇10撕ml狗信溶解抛后,翻加水斯至绢25允ml键,溶粉液应吹澄清新无色需;如摆显色棉,与梳黄色述3雪号标愁准比康色液若比较自,不漂得更杯深。烫此外爷,检订查氯订化物盯(恋0.安01遍%)寿、炽庄灼残感渣(坚0.翁1赶%)口、重座金属爪(百芹万分裙之十屋)。残3.寺含量以测定自磺胺拘嘧啶前原料廉药采训用亚税硝酸饥钠滴嗽定法浊测定纵含量坏,《查中国耀药典熟》采叹用永部停滴诵定法段指涂示终森点。狸每啊1m愿l警亚硝竿酸钠馆滴定迫液(参0移.1乡mo腥l/就L唇)亿相当伯于猫25么.0耻3m疮g眨的磺树胺嘧秀啶逆(价C1百0H番10仗N4愿O2陷S碑)。慰磺胺篮嘧啶翻片也宽采用赌本法秒测定粥。贸4.询贪磺胺碎嘧啶螺片溶悬出度国的测胶定谋取本乳品,博照溶嘉出度首测定反法(即第二驾法)照,在封25唐4n仔m塞的波涉长出傍测定绢吸光舱度,骄按磺炕胺嘧洗啶的盲吸收依系数贯(剥1麦%懒1c刘m敲E挡)为蹲86绵6弹计算朋每片视的溶铲出量价。限拼度为岔标示蔑量的畜70煌%,耕应符罗合规姜定。笨【真恢题模巧拟与垃解析多】社一、擦A佩型题叼(最型佳选奶择题希)窄1.寒磺胺伞类药暖物的健基本匀结构溜是丝A匀.苯坊磺酰爬胺添B纪.邻垦氨基绳苯磺糖酰胺腔C柱.邻参硝基远苯磺逼酰胺毫D顿.对晕氨基阻苯磺袍酰胺米E虹.对浇硝基脑苯磺嫂酰胺房答案冲[D可]收本题肝考点哨:磺脾胺类微药物匠的化析学结亮构揪2警.磺贡胺嘧种啶原伐料药抵含量刑测定航所用抗方法垄A怪.亚论硝酸遍钠滴边定法绞B周.双搅相滴朝定法移C睁.双箭波长素分光而光度凯法闷D某.非牙水滴鞭定法拦E蠢.紫品外分葬光光壁度法档答案素[A洽]冒答案熊解析科:磺炊胺嘧塌啶含逼有芳词伯胺炎基,晚能与恒Na宝NO具2读定量夺反应纵。鞠二、佣B熄型题情(配还伍选造择题界)说[3区-6示]揉磺胺尿甲噁警唑红凡外光信谱特殖征吸阳收峰屠归属才A.际1仁61抗5迟,必15敬92溉,稻14恐97撇,笑14脊63掩B库.锣13何60前C.蔽1泰30鸦0往,拦11者50胸D惑.叹92肥0喷E.导3劝46更0搬,然33盘60阀,头32铲80躬3.醒芳胺忠4.慌噁唑衡5.因磺酰局胺燕6.冷噁唑钩,苯丘环邀答案肢[B诉DC萌A]左三、扯X滥型题怒(多熔项选遭择题盯)膨7藏.下垫列英忘文缩户写与玩汉语摇名称概对应乳正确辆的是天A贺.恋SM北Z-往甲氧闹苄啶庄B丰.肚S增MZ厚-怪磺胺弄甲噁礼唑指C复.故TM颗P-溜甲氧真苄啶补D叙.译T熔MP株-淘磺胺达甲噁锈唑蹦E启.仍SD销-颗磺胺渴嘧啶饶答案薯[B仗CE桂]蛮8扒.《爆中国滑药典侮》收征载的榜磺胺烤制剂穷有舱A税.复盼方磺据胺甲胞噁唑票片驳B冰.磺月胺嘧遍啶片做C项.复耕方磺丧胺甲止噁唑捉注射思液卖D逝.复期方磺重胺嘧室啶注急射液舍E沉.磺宋胺甲杜噁唑似片群答案深[A晶BE亚]颠9查.关砍于磺揪胺嘧疫啶含钱量测派定的礼终点乘指示涌,下底列说消法正拿确的摆是箱A你.用乡永停内滴定枣法指睡示终践点均B泪.终归点前夕,电若路上单无电位流通脸过掏C刘.近老终点碗时,控加入钻淀粉蛾-已碘化奋钾指努示剂帜D亚.终凳点时峡电路联中有仪电路升通过宜,电香流计何指针距突然针偏转调,不爪再回减复,侮而指耍示终碌点痕E均.终颤点时厘溶液喇中微则过量肯的亚伙硝酸悼及其鲜分解汪产物编NO校谎为可多逆电尾对,青在电盛极上浊发生粉氧化巧还原吩反应聚答案奥[A阿BD占E]奶本题睡考点律:磺结胺嘧朗啶含饲量测来定的针终点希指示喉原理被10绝.关醒于磺蒜胺甲课噁唑摔含量零测定驶,下并列说替法正杯确的气是当A厌.在咽盐酸掘酸性徐条件粗下进跨行瓦B怨.使惑用亚铲硝酸雨钠滴辫定液奖滴定纹C匀.近跟终点陕时,领不可汗将滴农定管弯提出弊液面忽D匠.为些加快粥反应挤速度注,滴御定前叔应加绞入溴库化钾比作催傅化剂展E星.为废避免撤亚硝盲酸钠恳在酸雕性条臭件下梯生成圾的亚国硝酸呼挥发妹和分羊解,悬滴定笔时应急将滴戏定管浪尖端锈插入始液面猾下殖2/达3邮处莲答案梅[A掌BD振E]伪答案铁解析方:近寻终点透时须管将滴音定管打提出灵液面工,用钞少量滤水冲油洗尖站端,质洗液经并入碎溶液粮中,晒继续揉缓慢瘦滴至隶终点卷。良11客.谜关于喝复方冠磺胺宵甲恶蚕唑片勤的含澡量测勿定方锈法,央下列蚕说法欧正确抄的是丰A毒.制他剂中抵的磺轧胺甲比恶唑抛含量坐可不吉经分瓶离用角亚硝忽酸钠浅滴定殊法直哨接测秩定,筛但甲煤氧苄谷啶含术量的撤测定谅受磺繁胺甲保恶唑觉的干弹扰肚B冤.若旧采用当非水涛溶液穴滴定撕法测赚定,献由于沾磺胺环甲恶勉唑也挂具有策弱碱采性,蒙可干侮扰测挠定泪C捎.制盆剂中烦两组陡分的泄紫外折吸收掩图谱低彼此势重叠钢,需捧采用满双波股长法多测定茫,但股重现拼性较寻差煌D六.《河中国霉药典东》采借用高己效液袭相色斩谱法烂测定籍复方疗磺胺斥甲恶争唑片三的含饺量栋E京.迹HP畜LC悉文时,州用磺横胺甲存恶唑哪对照眨品和抱甲氧繁苄啶留对照燥品肚答案丢[A谊BC埋DE光]鸡本题吵考点龄:复朗方磺防胺甲升恶唑阅片的胡含量议测定旺方法刃。疮第十已二章骄杂环胆类药自物的饭分析碍【考车点进竭阶详邮解】粪一、签异烟角肼的花分析嫌★★把★俊1哄.结绑构与妖性质N罪CO植NH别NH闷2舰结构挠中有湿吡啶久环,虽环上革的氮渐原子熔具有旦弱碱临性,弟可以驻和某理些重洗金属差离子准形成命沉淀元,也云可以渔采用废非水穴滴定解法测戒定含隐量。充异烟锣肼的拼酰肼赏基具炎有还圾原性鹿,可拉以和嫂氨制母硝酸是银试街液等法氧化禽试剂咱反应慰,用虫于鉴府别和渐含量皇测定匪,酰鞠肼基选还可赚以和爱某些竞含羰宅基的叨试剂征发生朽缩合诵反应亦。需2.虎鉴别山制备爬衍生杨物测弹定熔效点:聪异烟碧肼的采酰肼外基可降以和售含羰论基的掩试剂岭如香备草醛声发生切缩合虎反应冻,生益成异留烟腙缓衍生康物,室然后寸测定意熔点昨。其顽熔点既为穗22建8胁℃贤-2昂31刻℃胃,熔烤融续同时董分解砍。绝香草玻醛异鸡烟腙底黄色舰与氨压制硝货酸银薯试液渡的反盏应:攀异烟助肼的铲酰肼挂基具委有还惜原性玩,可详还原戒硝酸合银中永的巾Ag务+多成单窝质银令生成洪银镜园。半红外留分光曲光度份法:团《中卧国药奥典》蓝采用橡红外父分光稼光度病法鉴戚别本并品,器要求不本品踪的英红外浸光吸舍收图挠谱与目对照疼的图贿谱一开致。哀3.朱检查年一般望杂质歪检查贫需检由查的虾项目雅有盈“奶溶液辞的澄施清度切与颜罢色之”告、夜“假干燥昌失重纵”戏、甘“朋重金顿属找”感等。登游离辰肼的弦检查铺:异渡烟肼邪中的惕游离削肼可国由合焰成时乐的原考料引扁入,肆也可担在储拳存过奖程中车降解牧产生种。湿肼是逝一种求致癌摊物质惨,因品此国驻内外娘药典宣均要务求对含异烟勇肼原怠料药贿及其亏制剂山中的际游离烟肼进田行检深查。李采用他TL同C洒法,险在硅甩胶洞G慌板上录,以稳异丙惭醇膊-峰丙酮仔(嘴3钱:拴2刊)为秤展开玩剂,失喷以垄乙醇胶制对炉二甲尤氨基氧苯甲拍醛试最液,晒在供白试品勤主斑戚点前锣方与锋对照丙品溶由液主仗斑点毅相应首的位疫置上竹,不互得显躲黄色灾斑点爱。异友烟肼碰斑点谈呈棕度黄色恒,挣Rf任斩值约德为姻0.妙21争,游两离肼促斑点叶呈鲜笔黄色掘,雹Rf纷均值约迫为嘱0.眨3骑,以适不出吓现游遥离肼块斑点黎为合况格。部肼的酒检测锁限为资0.首1黄μ熄g咬,控点制限单量为占0.东02富%这。衔4.滴含量旺测定窝《中缩国药宪典》容采用志溴酸于钾法兵测定斩.恢操作兵:异贷烟肼心在强劫酸性你条件骑下用谈KB敲rO聪3飘标准观液滴凝定,议甲基哈橙指阀示剂砌,终嫁点箭为粉杆红色卧到无奴色。庄等当授点后委稍过辅量再KB语rO钉3避:请KB乞rO丘3+汤5K菜Br酱+6置HC位l类→貌Br顷2+淹6K吧Cl课+3仗H2绪O豆讨论蒜:答a.驻缓缓堂滴定撕并充牺分振唤摇,参防止圾局部膝浓度盾过高好,终老点提要前;包b.晶到终蓝点后娇,补殊加一钩滴指遵示剂毛,如赶颜色雷褪去暂即到冤,否隶则未元到终携点;让c.著化学飞计量场关系缎为逝3/肢2时,每申1m怀l荐的溴划酸钾绘滴定孟液(同0.倦01暂66看7m浅ol鱼/L佣)相狮当于锈3.起42栽9m侍g尸的异村烟肼央(遥C6纱H7廉N3虚O床);喷d.缸耽异烟卧肼的炸原料蒸药、紧片剂跃、注秘射剂扑均采垃用本区法测驴定含掀量。窜二、驾硝苯混地平摔的分真析狡H3职C懒N镰CH写3泥H3蔽CO浓O滔CH充3盐NO宅2哗O嗓OH柔硝苯起地平养1.祝鉴别石方法徐与氢辅氧化亮钠试辅液的猎反应邪:取途本品市25涛mg没,加闹丙酮猎1m娃l危熔解房,加胖20燃%氢炕氧化孔钠威溶液蝴3-展5忙滴,掌振摇业,溶行液显劣橙红亭色。员紫外俭分光茧光度踪法:将分子珠结构哪中有扬共轭玻体系季,有抗特征制性的胞紫外励吸收酿,可册供鉴风别:哗本品留适量仔,三扯氯甲淘烷熔拍解,汤用无幸水乙解醇制舍成每匹1m甚l塘含六15辜μ吗g细的溶绞液,纱紫外身-尼可见贵分光割光度板法测队定,舍在感23规7n纺m迷波长必处有蜂最大烂吸收童,在袍32菜0-绒35必5n夺m止的波换长处穷有较堤大的法宽幅廊吸收师。脊红外挡分光涌光度保法:劫《中著国药省典》事采用停红外马分光约光度摇法鉴容别本乓品,都要求托其红防外光飞吸收储图谱感与对张照的街图谱仰一致漆。葱2.探检查油有关脂物质烦检查鄙:菠硝苯销地平现遇光督极不病稳定闭,分宏子内班部易废发生号光化谅学歧笋化作现用,炸降解券为硝追苯吡另啶衍秘生物问(杂您质应A租)及吧亚硝回苯吡感啶衍悠生物害(杂粥质出B枯)。楼本品槽在生陈产培和贮夹存过听程中零均可壶能引傅入上惹述杂洽质,沫国内吗外药蚕典均陷要求佳检查础该类冲杂质长。季《中钻国药许典》百采用回高效典液相载色谱什法:宝十八浇烷基岭硅烷个键合喜硅胶级为填拘充剂腊,甲疯醇狸-君水(维3雅:便2恶)为匹流动淋相,陶检测茅波长禾为并23我5n桶m扁。供植试品秒中如忠有杂芝质色物谱峰包,其足峰若面积幸不得凡大于锣两杂提质对茂照品挣的面众积;矿如有龟其他魔杂质进峰,汇单个若杂质壮峰面畜积不能得大屡于对闸照品座中硝栽苯地择平的馋峰面制积;申杂质拴总量次不得谎大于石0.悦5宣%。要按以爷上方盐法检吸查,蹄杂质卖A傻和酿B富的限避量分票别为松0.继2份%,羊杂质咬总量菊不得荷大于透0.丙5用%。好检查段时,替应注垒意避疼光操坑作。置3.状含量僻测定丧硝苯搜地平凭具有拆还原楚性,兆可在尖酸性首溶液宇中以兴邻二笼氮菲侦为指抱示剂翠,用桨铈量艰法直设接测姜定。谷终点相前,郑邻二阶氮菲禾与指忘示液阵中的筝Fe认2+终形成徒邻二慢氮菲轻亚铁嚼配位次离子肆,显云橙红全色,织终点袭时,孤Ce慢4+滚将指通示剂伟中的警Fe羊2+规氧化固成宏Fe不3+斤使橙镇红色惑消失爹而指饶示终顾点。煤1m软ol烘的硝挎苯地霉平消坟耗击2m底ol球疑的硫政酸铈录,硝让苯地赖平的咸分子劈量为斗34园6.覆34使,所悦以察1m雪l土硫酸煤铈滴拍定液颠(跑0.毅1m怜ol遵/L埋)相痰当于韵17妄.3湾2m随g赠的硝估苯地江平(钳C1什7H番18鄙N2对O6佛)。穿三、护诺氟渐沙星移及其捎制剂北的分茧析脖1.蚁结构蚂与性鸣质帐诺氟涛沙星始为喹让诺酮午类药祝物,步具有免4-礼喹诺罚酮圈-3碗-脊羧酸橡母核昼结构惠。结猾构中帮3具位妄有羧婆基,相吡嗪觉环南4昌位上亩的氮透原子笨显碱德性,楚故为拦两性吹化合晶物。诸6制位上坡有氟皆原子竹取何代,拘经有芽机破唱坏后边,显圣无机距氟离杀子的苹特有铺反应厕,可泽供鉴铅别。汉分子价结构己中有榆共轭医体系厨,对足光、忠氧化莲剂均上不稳棚定,暮且在普27督8n躁m慎波长斯处有途紫外层特征糟吸收任,可世用于太鉴瞒别和袋含量罗测定警。翼2.拖鉴别遥TL蚀C宫法:敌取本妈品与肿诺氟周沙星耕对照农品适根量,肥加三急氯甲导烷切-匀甲醇群(晃1登:竹1乓)分酸别制翅成锦2.葡5m膝g/庙ml斗。吸候取上战述两所种溶籍液各割10发μ纱l数,分苦别点糟于同蜻一硅碰胶逮H芝薄层华板上祖,以羊三氯寻甲烷深-删甲醇纤-层浓氨堂溶液劝(壁15痒:斥10不:瓣3侄)为市展开锁剂,泽展开讨,晾份干,钱置紫絮外光志灯(斗36裁5n军m秒)欢下检廊视。盘供试贞品所爽显主等斑点壁的荧歉光和谅位置踢应与山对照鹿品溶热液的贡主斑团点的塔荧光需和位止置相雀同。弓HP富LC僚仁法:蒙供试五品溶歌液主没峰的快保留次时间第应与澡对照容品溶箱液的逐主峰显的保口留时塑间一致。渡3.腰检查冲有关诊物质甜主要盐是在亏生产泰过程凝中引愿入的闷多种需中间记体杂仙质。拦《中诚国药丛典》术采用票HP剪LC摸追法检吃查,配方法幅为取箭本品碎适量纺,加偶0.键1m址ol悦/L飘踪盐酸习溶液金(每袖12痛.5刃mg轿院加米1m旨l拼)悬使溶舰解,潜用流则动相丙稀释缩制成惊每役1m勾l坚中约松含粪0.祥1品mg槐统的溶纺液,妻作为汽供试悉品溶妇液;遇精抄密量痒取适喷量,服加流瓶动相剧稀释令制成赛每爱1m坊l煎中约程含诺英氟沙谊星即1根μ科g惊晨的溶基液作强为对匆照世品溶绘液。竞照含监量测嗓定项汁下的仪色谱石条件搂,精雪密量组取供欢试品惰溶液浑与对墙照品航溶液器各躲20窜μ帅l甜,分踩别注锣入液薄相色阔谱仪莲,记逃录色刻谱图骗至主剩成份疾峰的粪保留厕时间送的保2.躁5充倍,系供试抢品溶除液的疫色谱坦图中央如显尤杂质俩峰,双各杂差质峰再面积腊的和牛不得脑大于歼对照乐溶液惜主峰踪面积目的(冶1.甚0%鱼)。肾4.犬含量满测定渗高效边液相袭色谱姿法:钥十八碰烷基随硅烷叫键合前硅胶辽为填您充剂艳,辞0.颗02抖5m刑ol园/L寻寻磷酸屯溶液镰(用麦三乙岭胺调砍pH租3.迈0张±及0.耻01谢)玻-麦乙腈添(停87巴:绪13喷)为佛流动顽相,宰流速诞0.纯8m作l/隶mi委n尚,检
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