水样的采集、保存及其预处理

水样的采集、保存与

预处理

主要内容水样的采集水样的保存水样的预处理1.水样的采集在水质分析中，对水样取样的基本要求是所取得的样品应具有代表性和有效性。1.1.布点方法

监测点按《全国环境卫生工作规范》的要求，结合用水目的的变化、发展的实际情况设置。（1）采样断面布设（2）采样点布设1.1.1.采样断面布设分断面布设和多断面布设法。对于江河水系，应在污染源的上、中、下游布设3个采样断面，其中上游断面为对照、清洁断面，中游断面为检测断面（或称污染断面），下游断面为结果断面。对湖泊、水库，应在入口和出口布设2个检测断面。对城市或大工业区的取水口上游可布设1个检测断面。1.1.2.采样点布设对河流：在每个采样断面上，可根据分析测定的目的、水面宽度和水流情况，沿河宽和河深方向布设一个或若干个采样点。一般采样点设在水下0.2-0.5m处。还可根据需要，在平面采样点的垂线上分别采集表面水样（水面下约0.5-1m）、深水水样（距底质以上0.5-1m）和中层水样（表层和深层采样点之间的中心位置处）3个点。对地下水：布点通常与抽水点相一致。如做污染调查时，应尽量利用现有的钻孔进行布点，特殊需要时另行布点。对废水：工业废水采样应在总排放口，车间或工段的排放口布点。生活污水采样点应在排出口，如考虑废水或污水处理设备的处理效果，应在进水和出水口处布点。对湖泊、水库：可划分若干方块，在每个方块内布设采样点。对给水管网：采样布点应在出厂水口，用户龙头或污染物有可能进入管网地方布点。1.2.采样器

要求采样器具的材质化学性质稳定、容易清洗、瓶口易密封。

采样器可用无色具塞硬质玻璃瓶、具塞聚乙烯瓶或水桶。采集深水水样时，要用专门的采样器。几种采样器1.3.采样量不同指标所采集的水样量不同（见表1-2）1.4.采样方法采集水样前，应用水样冲洗采样瓶2-3次，采集水样时，水样距瓶口不少于2cm。

采集不同形式的水源应用不同的方法。几种采样方法

采集自来水或自由抽水设备的井水：先放水数分钟，将水管里的杂质洗掉，再进行采样。采集无抽水设备的井水：可直接用采样瓶采样。采集江河、湖泊或海洋表面的水样：应将采样瓶浸入水面下20-50cm且距离岸边20-50cm处，再进行采样。采集污染源调查水样：河流要考虑整个流域布点采样，特别是生活污水和工业废水的入河总排放口。2.水样的保存

现场分析采集的水样

实验室分析注：水样取出后，其组分完全不变化不损失是不可能的，因此，水样很难保存，最理想的就是取样后立即分析。保存2.1.水样的保存要求减缓化学反应速度，防止组分的分解和沉淀产生减缓化合物或配位化合物的水解、离解及氧化还原作用减少组分的挥发和吸附损失抑制微生物的作用2.2.水样的保存技术3.水样的预处理

依据：分析目的水质状况有无干扰3.1.过滤水样浑浊会影响分析结果，用适当孔径的滤器可以有效的除去藻类和细菌，过滤后的样品稳定性更好，一般来说，可以用澄清、离心、过滤等措施分离悬浮物。以0.45µm的滤膜区分可过滤态与不可过滤态物质。3.2.浓缩

如果水样中被分析组分含量较低，可通过蒸发、溶剂萃取或离子交换等措施浓缩后再进行分析。3.3.蒸馏

在测定水中的氰化物、氟化物、酚类化合物时，在适当的条件下可通过蒸馏将它们蒸出后再测定，共存干扰物质残留在蒸馏液中，从而消除干扰。3.4.消解酸性消解：水样中同时存在无机结合态和有机结合态的金属时使用，进过强烈的化学作用，使金属离子释放出来再进行测定。干式消解：进行金属离子或无机离子测定时，通过高温灼烧去除有机物，将灼烧后的残渣用硝酸或盐酸溶解，滤于容量瓶中再进行测定。改变价态消解：测定水样中的总汞时，加强酸和加热条件下用高锰酸钾和过硫酸钾将水样进行改变价态消解，使汞全部转化为二价汞后，再进行测定。参考文献《水分析化学》黄君礼编著，第三版，中国建筑工业出版社，2007《水分析化学》崔执应主编，北京大学出版社，2006.02Theend!Thankyouforyourattention!《化妆品术语》起草情况汇报中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所一、标准的立项和下达时间2006年卫生部政法司要求各标委会都要建立自己的术语标准。1ONE二、标准经费标准研制经费：3.8万三、标准的立项意义术语标准有利于行业间技术交流、提高标准一致性、消除贸易误差，作为标准体系中的基础标准，术语标准在各个领域的标准体系中均起着重要的作用。随着我国化妆品卫生标准体系建设逐步加快，所涉及的术语和定义的数量也在迅速增长，在此情形下，化妆品术语标准的制定就显得尤为重要。四、标准的制订原则1.合法性遵守《化妆品卫生监督条例》、《化妆品卫生监督条例实施细则》中关于化妆品的定义。2.协调性直接引用或修改采用的方式，与相关标准中的术语和定义相协调。3.科学性对于没有国标或定义不统一的术语，在定义时体现科学性的原则。4.实用性在标准体系中出现频率较高，与行业联系较紧密的术语优先选用。五、标准的起草经过

第一阶段：资料搜集

搜集国内外相关法规、标准、文献并对国外文献如美国21CFR进行翻译。第二阶段：2007年末形成初稿

初稿内容包括一般术语、卫生化学术语、毒理学术语、微生物术语、产品术语、人体安全和功效评价术语，常用英文成份术语等７部分。第三阶段：专家统稿1.2007年12月第一次专家统稿会（修订情况：1.在结构上增加原料功能术语、相关国际组织和科研机构等内容；2.在内容上增加一般术语、产品术语的种类，将化妆品行业的新产品类别纳入本标准；3.对于毒理学、卫生化学、微生物学术语进行修改；4.删除与化妆品联系不紧密、无存在必要的常用英文成分术语。2.2009年1月第二次专家统稿会会议意见：1.修改能引用国家标准的尽量引用国家标准；对存在歧义的个别用词进行修改。2.删除由于本标准中的“产品术语”一章和香化协会所制定的某个标准存在重复，因此删除“产品术语”一章的内容；对“原料功能术语”的内容进行梳理，删除了20余条内容。3.增加专家建议增加“化妆品限用物质”等若干项术语。第四阶段：征求意见2009年2月面向全国公开征求意见。第五阶段：征求意见的处理与形成送审稿。在征求意见的处理阶段再次征求了相关专家的意见。六、标准的内容依据1.《化妆品卫生监督条例》、《化妆品卫生监督条例实施细则》;2.《化妆品卫生规范》;3.美国21CFR；4.相关领域国家标准如：GB5296.3-2008消费品使用说明化妆品通用标签，GB/T14666-2003分析化学术语等；5.国内外化妆品的相关文献，如《化妆品监督管理及安全性评价》等。七、标准的结构和主要内容（一）结构：1.范围2.一般术语3.毒理学试验方法术语4.卫生化学检验方法术语5.微生物检验方法术语6.人体安全性和功效性评价术语7.常用原料术语8.缩写9.中英文索引（二）主要内容：1).一般术语39条涉及化妆品的基本定义、化妆品生产和监督管理中出现频率较高的术语。2).毒理学试验方法术语40条收录了《化妆品卫生规范》中涉及的术语，以及在毒理学领域出现频率较高、与化妆品毒理学试验方法联系较密切的术语。3).卫生化学检验方法术语22条收录了化妆品的卫生化学检验方法中较常用的术语。

4).微生物检验方法术语6条收录了《化妆品卫生规范》中所涉及的术语。5).人体安全性和功效性评价术语38条收录了人体安全性和功效性评价的常用术语。6).常用原料术语55条收录了常用原料术语，与《化妆品管理及安全性和功效性评价》保持一致，并根据企业、专家的意见进行了适当修改。7).缩写涉及国际机构缩写以及化妆品毒理学、化学、人体安全性和功效评价等领域专业术语的缩写34条。七、征求意见处理情况2009年2月20日，《化妆品术语》在全国公开范围内公开征求意见，截止到2009年3月末共收到来自企业、和社会各界的意见和建议共146条，分布情况如下：征求意见来源统计图二一般术语三毒理学四化学五微生物六人体七原料八缩写各部分征求意见采纳情况统计图二一般术语三毒理学四化学五微生物六人体七原料