《药物分析》实训手册

襄樊职业技术学院《药物分析》实训项目手册（供药学专业用）班 级序 号姓 名指导教师项目名称《中国药典》查阅项目编号1实训所属课程药物分析开设学期第四学期项目实训地点药物分析实训室实训课时2学时实训任务通过《中国药典》的查阅，使学生达到：1．熟悉《中国药典》的基本结构。描述2．熟悉查阅本实验要求的项目任务分配3人/组，分别查阅药典相关内容。与组织问题1：什么是药品标准？我国的药品标准是什么？问题2：中国药典共发行了几版？现行版是第几版？分为几部？中药大黄知识准备的鉴别方法应该查找第几部？实训问题3：中国药典二部分为哪几部分？每部分各收载什么内容？准备工具准备耗材准备拟定实训方案1/23实训过程记录

按照下列项目，查阅《中国药典》2010年版二部，记录所在页码及括号中内容的查阅结果。顺查阅项目 页码 查阅结果序阿司匹林片（游离水杨酸1杂质限量）甘露醇（熔点）布洛芬（制剂）地西泮（含量测定方法）地西泮片（含量测定方5法）地西泮注射液（含量测定6方法）地塞米松磷酸钠滴眼液7pH值）依诺沙星（类别）鱼肝油（贮藏方法）维生素B12注射液（性状）葡萄糖（比旋度）重金属检查法高效液相色谱法崩解时限检查法氢氧化钠滴定液的配制15（标定的基准物）制药用水（类型）氨制硝酸银试液的配制热原检查法2/231、对提交实训资料的说明。2、实训总结（对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我评价，分析失误原因以及改进措施等）实训报告（含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等）年 月 日考核评价项目名称酸碱标准液的配制和标定项目编号2实训项目所属课程药物分析开设学期第四学期实训地点药分实训室实训课时4学时实训任务描通过盐酸和氢氧化钠标准液的配制与标定试验，使学生：1．掌握盐酸、氢氧化钠等滴定液的配制和标定方法。述2．熟练进行电子天平的称量和滴定分析的操作。任务分配与2人/组，分别进行实验用品的洗涤、样品的称量、滴定液的配制和标定及相关计算。组织问题1：标准液的配制和标定各有哪些方法？本实验中采用的是哪种？问题2：试验中的玻璃用品应如何洗涤？洗净的标准是什么？知识准备问题3：盐酸标定中所用的指示剂是什么？终点呈现什么现象？实训问题4：盐酸和氢氧化钠滴定液可否直接配制？为什么？准备工具准备耗材准备拟定实训3/23方案盐酸滴定液（0.1mol/L）的配制与标定1．1盐酸滴定液（0.1mol/L）的配制用量筒量取浓盐酸ml→500ml量杯中，稀释，备用。1．2盐酸滴定液（0.1mol/L）的标定基准氯化钠来源：基准氯化钠批号：基准品1基准品2基准品3称重及计算滴定体积（ml）盐酸滴定液 CHCl计算:CHCl平均值： 精密度：实训 2 氢氧化钠滴定液（ 0.1mol/L）的配制与标定过程2．1 饱和溶液的配制记录称取氢氧化钠 120g→100ml量杯中，稀释，冷却后，倒入聚乙烯塑料瓶中，备用。2．2 氢氧化钠滴定液（ 0.1mol/L）的配制取上述溶液的上清液 2.8ml →500ml量杯中，稀释，备用。2．2 氢氧化钠滴定液（ 0.1mol/L）的标定（比较法）CHCl： 滴定管： 色 ml供试品1 供试品2 供试品3滴定体积（ml）CNaOH计算:CNaOH平均值： 精密度：4/231、对提交实训资料的说明2、实训总结（对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我评价，分析失误原因以及改进措施等）实训报告（含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等）年 月 日考核评价实训项目实训任务描述任务分配与组织学生应提交资料（含实物）实训准备拟定实训方案实训过程记录

项目名称化学药物的鉴别项目编号03所属课程药物分析开设学期第四学期实训地点药分实训室实训课时2学时1．掌握几种常见化学药物的鉴别方法和原理。2．熟练进行几种常见化学药物鉴别试验的操作。3．能作出正确的结果判断。2-3人/组，进行各药物的化学鉴别。实训报告问题1：药物的化学鉴别试验常分为哪些类型？知识准备 问题2：影响化学鉴别试验的因素有哪些？工具准备耗材准备[鉴别]阿司匹林片的鉴别5/23现象： 结论：盐酸普鲁卡因注射液的鉴别（1）氯化物的鉴别反应1）现象： 结论：2）现象： 结论：（2）芳香第一胺的鉴别反应现象： 结论：异烟肼片的鉴别现象： 结论：维生素C泡腾片的鉴别现象： 结论：维生素B1片的鉴别现象： 结论：硫酸链霉素的鉴别（1）现象： 结论：（2）现象： 结论：（3）硫酸盐的鉴别反应1）现象： 结论：2）现象： 结论：6/232）现象： 结论：实训报告考核评价实训项目实训任务描述任务分配与组织学生应提交资料（含实物）实训准备拟定实训

1、对提交实训资料的说明2、实训总结（对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我评价，分析失误原因以及改进措施等）（含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等）年 月 日项目名称 中药制剂的鉴别 项目编号 04所属课程 药物分析 开设学期 第四学期实训地点 药分实训室 实训课时 4学时1．掌握牛黄解毒片的鉴别方法和基本原理。2．学会中药制剂鉴别的操作技术。3．能进行正确的记录和结果判断。4-5人/组，进行各项鉴别操作。实训报告问题1：中药制剂鉴别的方法有哪些？知识准备 问题2：写出薄层色谱法的操作步骤。如何用 TLC法鉴别中药制剂？工具准备耗材准备7/23方案牛黄解毒片的鉴别1.现象：结论：2.现象：结论：3.现象：结论：实训4.过程记录现象：结论：5.现象：结论：6.现象：结论：8/23实训报告考核评价实训项目实训任务描述

1、对提交实训资料的说明2、实训总结（对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我评价，分析失误原因以及改进措施等）药品检验报告检品名称牛黄解毒片生产单位剂型规格批号有效期包装检品数量检验目的检验项目检验日期报告日期检验依据检验项目标准规定检验结果[鉴别]显微鉴别应符合规定微量升华应符合规定薄层色谱应符合规定检验结论：本品按 检验，结果 。（含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等）年月日项目名称葡萄糖的杂质检查项目编号05所属课程 药物分析 开设学期 第四学期实训地点 药分实训室 实训课时 4通过葡萄糖中杂质的检查，使学生：1．熟悉药物中一般性杂质限量检查的方法。2．掌握氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属及砷盐的检查原理。9/233．掌握杂质限量检查的操作技能。4．熟悉对照法与灵敏度的区别。任务分配与2人/组，完成葡萄糖中硫酸盐、重金属、铁盐、砷盐等的检查项目组织问题1：杂质的来源是什么？常见的一般杂质有哪些？问题2：杂质检查的方法有哪些？本实验中主要用哪种方法？实训知识准备问题3：砷盐检查的原理是什么(用反应式或文字描述)？实验中加入碘化钾和酸性氯化亚锡、醋酸铅棉花各有什么作用？准备工具准备耗材准备拟定实训方案[检查]（1）比旋度标准规定：现象：结论：（2）酸度标准规定：现象：结论：（3）溶液的澄清度与颜色实训标准规定：过程现象：结论：记录（4）乙醇溶液的澄清度标准规定：现象：结论：（5）氯化物标准规定：现象：结论：（6）硫酸盐标准规定：现象：结论：10/23（7）亚硫酸盐与可溶性淀粉标准规定：现象： 结论：（8）干燥失重标准规定：现象： 结论：（9）炽灼残渣标准规定：现象： 结论：（10）蛋白质标准规定：现象： 结论：（11）铁盐标准规定：现象： 结论：（12）重金属标准规定：现象： 结论：（13）砷盐标准规定：现象： 结论：1、对提交实训资料的说明2、实训总结（对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我评价，分析失误原因以及改进措施等）药品检验报告实训葡萄糖原料药检品名称报告生产单位剂型规格批号有效期11/23包装检品数量检验目的检验项目检验日期报告日期检验依据检验项目标准规定检验结果[检查]比旋度+52.5°~+53°酸度应符合规定溶液的澄清度与颜色应符合规定乙醇溶液的澄清度应符合规定氯化物应符合规定硫酸盐应符合规定亚硫酸盐与可溶性淀粉应符合规定干燥失重应符合规定炽灼残渣应符合规定蛋白质应符合规定铁盐应符合规定重金属应符合规定砷盐应符合规定检验结论：本品按检验，结果。考核（含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等）评价年月日项目名称药物中特殊杂质的检查项目编号06实训所属课程药物分析开设学期第四学期项目实训地点药分实训室实训课时4通过药物中几种特殊杂质的检查，使学生：实训任务描 1．掌握比色法、薄层色谱法、紫外分光光度法、旋光法测定药物中特殊杂质的述 操作及有关计算。2．熟悉药物中一般杂质检查的一般方法。4-5人/组，完成葡萄糖注射液中 5-羟甲基糠醛、肾上腺素中肾上腺酮、 硫酸阿托品任务分配与中莨菪碱、异烟肼中游离肼等检查项目组织问题1：特殊杂质检查的原理是什么？实训知识准备 问题2：药物中特殊杂质检查的方法有哪些？准备12/23工具准备耗材准备拟定实训方案[检查]1.葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检查标准规定：现象：结论：2.肾上腺素中肾上腺酮的检查标准规定：实训现象：结论：过程记录3.硫酸阿托品中莨菪碱的检查标准规定：现象：结论：4.异烟肼中游离肼的检查标准规定：现象：结论：1、对提交实训资料的说明实训 2、实训总结（对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我报告 评价，分析失误原因以及改进措施等）考核（含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等）评价年月日项目名称片剂重量差异检查及崩解项目编号07时限检查实训项目所属课程药物分析开设学期第四学期实训地点药分实训室实训课时4学时1．掌握片剂重量差异检查与崩解时限检查的方法和判断标准。实训任务描2．熟悉升降式崩解仪的使用方法。述了解升降式崩解仪的构造。任务分配与4-5人/组，分别进行片重差异的检查及崩解时限的检查。组织实训问题1：进行片重差异检查和崩解时限检查有何意义？准备知识准备问题2：崩解时限测定时应注意哪些问题？13/23拟定实训方案实训过程记录

工具准备耗材准备药品检验记录检品名称 维生素B1片生产单位剂型 规格批号 有效期包装 检品数量检验目的 检验项目检验日期 报告日期检验依据[检查]1.重量差异标准规定：记录：20片总重量=g，平均片重=gW1=g,W2=g,W3=g,W4=g,W=g,W6=g,W=g,W=g,578W9=g,W10=g,W11=g,W12=g,W13=g,W14=g,W15=g,W16=g,W17=g,W18=g,W19=g,W20=g。现象：结论：2.崩解时限标准规定：现象：结论：14/231、对提交实训资料的说明2、实训总结（对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我评价，分析失误原因以及改进措施等）实训报告（含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等）年 月 日考核评价实训项目实训任务描述任务分配与组织实训准备拟定实训方案实训过程记录

项目名称甲硝唑片溶出度测定和含项目编号08量测定所属课程药物分析开设学期第四学期实训地点药分实训室、仪器室实训课时4学时通过紫外分光光度法测定甲硝唑的溶出度和含量，使学生：⒈掌握紫外分光光度法测定甲硝唑片含量的原理及操作，并能进行有关计算。⒉熟悉使用紫外-可见分光光度计。人/组，分别进行样品的称量、粉碎、溶出度的测定、溶出液及片剂吸收度的测定。问题1：根据甲硝唑的吸收波长，确定紫外分光光度计的条件？实验中应注意哪些问题？问题2：如何判断甲硝唑溶出度合格？知识准备问题3：写出甲硝唑片含量计算的公式。问题4：使用溶出度测定仪时有哪些注意事项？工具准备耗材准备[检查]溶出度测定测定仪器：15/23计算公式吸收系数（1%V值：稀释倍数D值：E）：1cm限度（Q）：第一片第二片第三片第四片第五片第六片值溶出度计算：平均溶出度：标准规定：6片中，每片的溶出量按标示量计算，均不低于规定限度（ Q）；6片中，如有1～2片低于Q，但不低于 Q-10%，且其平均溶出量不低于 Q。结论：[含量测定]20片质量 平均片重： 理论称取量：称重及计算供试品称重（ g）：值：标示量（%）计算：标准规定：本品含甲硝唑（CHNO）应为标示量的93.0～107.0%。6933结论：1、对提交实训资料的说明2、实训总结（对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我评价，分析失误原因以及改进措施等）药品检验报告检品名称 甲硝唑片实训生产单位报告剂型 规格批号 有效期包装 检品数量检验目的 检验项目16/23考核评价实训项目实训任务描述任务分配与组织实训准备拟定实训方案实训过程记录

检验日期 报告日期检验依据检验项目 标准规定 检验结果[检查]溶出度 应符合规定[含量测定] 本品含甲硝唑（ C6H9N3O3）应为标示量的 93.0～107.0%检验结论：本品按 检验，结果 。（含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等）年月日项目名称盐酸普鲁卡因注射液的含项目编号09量测定所属课程药物分析开设学期第四学期实训地点仪器室实训课时2学时通过使用永停滴定仪测定盐酸普鲁卡因注射液的含量，使学生：掌握亚硝酸钠滴定法测定芳香第一胺类化合物含量的原理。熟悉永停滴定法指示滴定终点的原理。掌握永停滴定法的操作。人/组，分别进行称量、配制、永停法的测定、数据的记录、结果计算问题1：重氮化法测定盐酸普鲁卡因含量的原理是什么？（以反应式描述）知识准备 问题2：写出重氮化法的实验条件。问题3：铂电极若钝化可呈现什么现象？如何处理？工具准备耗材准备[含量测定]滴定液F值： T 值： 滴定管： 色 ml17/23实训报告考核评价实训项目

理论量取量（ ml）: 供试品取量(ml)：滴定体积（ml）：标示量（%）计算：标准规定：本品含盐酸普鲁卡因（ C13H20N2O2.HCl）应为标示量的 95.0%～105.0%。结论：1、对提交实训资料的说明2、实训总结（对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我评价，分析失误原因以及改进措施等）药品检验报告检品名称 盐酸普鲁卡因注射液生产单位剂型 规格批号 有效期包装 检品数量检验目的 检验项目检验日期 报告日期检验依据检验项目 标准规定 检验结果[含量测定] 本品含盐酸普鲁卡因C13H20N2O2.HCl）应为标示量的95.0%～105.0%。检验结论：本品按 检验，结果 。（含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等）年月日维生素C注射液的鉴别与含项目编号10项目名称量测定18/23所属课程 药物分析 开设学期 第四学期实训地点 药分实训室 实训课时 2学时通过碘量法测定维生素 C注射液的含量，使学生：实训任务描1.掌握维生素 C注射液含量测定的原理及操作，并能进行有关计算。述了解排除注射中常用附加剂干扰的操作。任务分配与2人/组，分别进行取样、滴定、数据记录及结果计算组织问题1：碘量法常用于什么结构的药物的含量测定？问题2：本实验的原理是什么？实验中为何加入稀醋酸和丙酮？知识准备 问题3：碘液应装于酸式滴定管还是碱式滴定管？为什么？实训问题4：注射液含量测定中抗氧剂有哪些干扰？如何处理？准备工具准备耗材准备拟定实训方案[鉴别]（1）与硝酸银反应标准规定：现象：结论：（2）与二氯靛酚钠试验标准规定：现象：结论：实训[含量测定]过程记录滴定液F值：T值：滴定管：色ml理论量取量：供试品1 供试品2 供试品3滴定体积（ml）标示量（%）计算：标示量（%）平均值： 精密度：标准规定：本品含维生素 C（C6H8NO6）应为标示量的 90.0%～110.0%。结论：19/23实训报告考核评价实训项目实训任务描述任务分配与组织

1、对提交实训资料的说明2、实训总结（对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我评价，分析失误原因以及改进措施等）药品检验报告检品名称 维生素C注射液生产单位剂型 规格批号 有效期包装 检品数量检验目的 检验项目检验日期 报告日期检验依据检验项目 标准规定 检验结果[鉴别]（1）与硝酸银反应 应呈正反应（2）与二氯靛酚钠试验 应呈正反应[含量测定] 本品含维生素 C（C6H8NO6）应为标示量的 90.0%～110.0%。检验结论：本品按 检验，结果 。（含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等）年 月 日项目名称 头孢氨苄胶囊的含量测定 项目编号 12所属课程 药物分析 开设学期 第四学期实训地点 仪器室 实训课时 4学时通过头孢氨苄胶囊的高效液相色谱法测定其含量，使学生：1.熟悉《中国药典》 2015年版头孢氨苄胶囊的检查的全过程。2.熟悉高效液相色谱法测定头孢氨苄含量的方法。人/组，分工进行试剂的配制、仪器操作、数据记录等20/23问题1：高效液相色谱法包括哪些类型？本实验中属于哪种？问题2：写