水质分析实验课件

水质分析实验凌琪

伍昌年

王莉2017年9月1谢谢你的阅读2019年10月19实验一

水中颜色测定

一、实验目的1．掌握铂钴比色法测定水和废水色度方法，以及不同方法所适用的范围；

2．预习第二章有关色度的内容，了解色度测定的其他方法及各自特点。

二、原理

用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。

如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或孔径0.45um氯膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分融解于水的颜色。2谢谢你的阅读2019年10月19实验一

水中颜色测定三、仪器和试剂1．50mL具塞比色管：其刻度线高度应一致。2．铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾（K2PtCl6）(相当于500mg铂)及1.000g氯化钴（CoCl2·6H2O）(相当于240mg钴)，溶于100mL水中，加100mL盐酸，用水定容至1000mL。此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放在暗处。四、测定步骤1．标准色列的配置：向50ml比色管中加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、20、30、35、40、45、50、60、70度。密塞保存。2．将水样于标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使广项从管第部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。3谢谢你的阅读2019年10月19实验一

水中颜色测定五、计算

色度（度）＝A×50/B

式中：A——释后水样相当于铂钴标准色列的色度；B——水样的体积，mL。六、注意事项1．可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。方法是：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴(COSO4·7H2O),溶于少量水中，加入0.50mL的硫酸，用水稀释至500mL。此溶液的色度为500度。不易久存。2．如果水样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。4谢谢你的阅读2019年10月19实验二

水浊度的测定

一、实验目的：

了解并掌握水中浊度测定的意义和方法。二、仪器：

GBS-3B型光电式浑浊仪三、工作原理：

当光速通过试样时，其光电能量

就会被吸收而减弱，光能量减弱程度和浑浊度之间的比例关系符合比耳定律。5谢谢你的阅读2019年10月19实验二

水浊度的测定

四、操作方法1．接通电源开关，打开试样室盖，把注入零浊度的试样槽放入试样室内，合上试样室盖，使仪器处于调零状态，调节调零旋钮，使显示器为000.00，预热15分钟。2．将被测水样置于光路中，稳定后记下显示读数，即为该水样的浑浊度。3．实验结果：样品编号分析编号取样体积（mL）稀释倍数样品浑浊度平行样浑浊度

五、注意事项

1．树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。2．废水粘度高时，可加2—4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。3．也可采用石棉坩埚进行过滤。6谢谢你的阅读2019年10月19实验三

水电导率的测定

一、实验目的：

1．了解并掌握水中电导率测定的意义和方法。水中可溶性盐类大多以水合离子状态存在，在外加电场的作用下，水溶液传导电流的能力用电导率来表示。它与水中溶解性盐类有密切的关系，在一定温度下，水中的电导率越低，表示水的纯度越高。因此广泛用于监测水的质量。水中细菌、悬浮物杂质的非导性物质和非离子状态的杂质对水纯度的影响不能检测。2．学会电导率仪的使用方法。二、仪器：

DDS-IIA型电导率仪7谢谢你的阅读2019年10月19实验三

水电导率的测定

三、操作方法：

1．未开电源前，观察电表指针是否指零。如指针不在零点，调整电表上的螺丝，使指针指零。2．插上电源线，开启电源开关，预热仪器（待仪器指针完全稳定为止），调整校正，调节器RW3，使仪器的指针在满刻度位置，（指针在1.0）处。3．当使用1－7量程测量电导率低于100US/CM溶液时，高周低周开关位于低周位置；当使用8－12量程测量电导率高于100US/CM以上溶液时，高周低周开关置于高周位置。4．如预先不知道被测量电导率值的大小，应先将量程开关置于最大量程档，然后逐步下降，以防指针被打弯。5．将校正、测量开关位于预测量位置，此时把电表指针指示值乘以来年过程选择开关的量程值，即为被测溶液电导率值。6．选择1、3、5、7、9档，读电表上面刻度线数值（0-1.0）；选择2、4、6、8、10档，读电表下面刻度线数值（0-3.0）。8谢谢你的阅读2019年10月19实验三

水电导率的测定

四、实验结果样品编号分析编号取样体积（mL）稀释倍数样品电导率平行样电导率

五、注意事项

每次测定前都应该用电导水清洗电导池，直到电导率值稳定为止；每个溶液测量三次，取平均值。9谢谢你的阅读2019年10月19实验四

水中六价铬的测定

一、实验目的1．掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法；

2．学会分光光度法吸收曲线的测绘和测量波长的选择；

3．掌握曲线法的实验技术。

二、原理

在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬．再用本法测定。

本方法适用于地面水和工业废水中六价格及总铬的测定，使用光程为30mm比色皿，方法最低检出浓度为0.004mg／L，使用光程为10mm比色皿，方法测定上限为1.0mg／L。10谢谢你的阅读2019年10月19三、实验器材、试剂1．分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。2．50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。3．丙酮。4．（1+1）硫酸溶液：将浓硫酸(P＝1.84g／mL)缓缓加入到同体积水中，混匀。5．（1+1）磷酸溶液：将磷酸(P＝1.69g／ml)与等体积水混合。6．0.2%（m/V）氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠1g，溶于新煮沸放冷的500ml水中。7．氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g,溶于100mL水中；称取氢

氧化钠2.4g，溶于120mL水中。将以上两溶液混合。8．4﹪(m/V)高锰酸钾溶液。9．铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100µg六价铬。10．铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00µg六价铬。使用当天配制。11．20﹪（m/V）尿素溶液。12．2﹪(m/V)亚硝酸钠溶液。13．二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。颜色

变深后不能再用。实验四

水中六价铬的测定11谢谢你的阅读2019年10月19四、实验步骤1．水样预处理（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。（5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。2．标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5-10min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。3．水样的测定：取适量（含Cr6+少于10ug）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+的含量。实验四

水中六价铬的测定12谢谢你的阅读2019年10月19四、实验步骤4．结果与计算：

Cr6+（mg/L）=m/V

式中：m——从标准曲线上查得的Cr6+量（μg）；

V——水样的体积（mL）。分析编号1234567标准液加入体积（mL）0.000.001.003.005.007.0010.0标准加入量（μg）0.000.001.003.005.007.0010.0吸光度（A）减去空白后吸光度（A）回归方程Y=相关系数R=样品编号分析编号取样体积（mL）稀释倍数540nm吸光度（A）扣除空白吸光度△A测得量（μg）样品浓度（mg/L）平行样浓度（mg/L）加标量（μg）回收量（μg）回收率（%）标准曲线试样中Cr6+测试结果实验四

水中六价铬的测定13谢谢你的阅读2019年10月19五、注意事项1．本法选用于测定较清洁水中Cr6+的含量，如果水样有色及浑浊时，可采用活性碳吸附法或沉淀分离法进行预处理。

2．所用玻璃仪器要求内壁光滑，不能用铬酸洗液浸泡，可用合成洗涤剂洗后再用浓H2SO4洗涤，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗干净。六、思考题1．本实验中哪些溶液的量取需要准确？哪些不必要很准确？

2．使用分光光度计应注意什么问题？比色皿透光面为什么一定要干净？实验四

水中六价铬的测定14谢谢你的阅读2019年10月19实验五

水中悬浮物测定

一、实验目的1．掌握悬浮固体的测定方法；2．实验前复习第二章“残渣”的有关内容。

二、实验器材1．常用实验室仪器；2．全玻璃微孔滤膜过滤器；3．CNCA滤膜孔径0.45ìm直径60mm；4．吸滤瓶真空泵；5．无齿扁咀镊子；15谢谢你的阅读2019年10月19三、实验步骤

1．滤膜准备：用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶移入烘箱中于l03~l05℃烘干0.5小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量直至两次称量的重量差≦0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜并不断吸滤。2．测定：量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤，使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里移入烘箱中于103~105℃烘干1小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≦0.4mg为止。实验五

水中悬浮物测定16谢谢你的阅读2019年10月19四、计算五、注意事项1．滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时可增大试样体积。一般以5~10mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。2．关于滤膜的质量：经多次试验比较，以国家海洋局第二研究所生产的滤膜能满足测定要求。3．GB11901—89中要求将“滤膜放于事先恒重的称量瓶里”，在实际操作中发现这一步骤可以省略。但滤膜在用前同样需用蒸馏水洗涤，否则在测定地表水悬浮物中会有较大误差。4．关于样品烘干恒重时间：将滤膜第1次烘干时间由1h可延长至3h，第2次烘干时间不变，滤膜经此2次烘干，可达到恒重，可以加快分析过程。实验五

水中悬浮物测定悬浮物含量C(mg/L)按下式计算：C=式中:C——水中悬浮物浓度，mg/L；A——悬浮物+滤膜，g；B——滤膜，g；V——水样体积，mL。样品编号分析编号取样体积（mlL）滤膜（g）悬浮物+滤膜（g）样品浓度(mg/L)第1次第2次第3次第4次第1次第2次第3次第4次17谢谢你的阅读2019年10月19一、实验目的1.掌握原子吸收分光光度计的工作原理和使用方法。2.掌握火焰原子吸收光谱法测定铜锌、的原理和方法。实验六

水中铜锌的测定背景：某些废水中含有各种价态的金属离子，这些含金属离子的废水进入环境后，能对水、土壤和生态环境造成污染，我国对此类废水中各种金属离子的排放浓度具有严格的限值规定。测定水中金属离子的浓度可采用多种方法，而火焰原子吸收光谱法测定废水中金属离子浓度具有干扰少，测定快速的特点。18谢谢你的阅读2019年10月19二、原理单光束原子吸收分光光度计流程水样被引入火焰原子化器后，经雾化进入空气-乙炔火焰，在适宜的条件下，锌离子和铜离子被原子化，生成的基态原子能吸收待测元素的特征谱线。铜对324.7nm光产生共振吸收，锌对213.8nm的光产生共振吸收，其吸光度与浓度的关系在一定范围内服从比尔定律，故采用与标准系列相比较的方法可以测定两种元素在水中的含量。单光束原子吸收分光光度计流程实验六

水中铜锌的测定19谢谢你的阅读2019年10月19三、仪器和试剂（一）仪器原子吸收分光光度计；（型号TAS990，北京普析通用仪器公司）空气压缩机；乙炔钢瓶；铜、锌空心阴极灯实验六

水中铜锌的测定20谢谢你的阅读2019年10月19（二）试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂。硝酸（优级纯）、高氯酸（优级纯）、锌标准贮备液（1g.L-1）、铜标准贮备液（1g.L-1）、含铜、锌离子的水样。实验六

水中铜锌的测定21谢谢你的阅读2019年10月19四、实验步骤（一）仪器准备开启原子吸收分光光度计、调整好两种金属的分析线和火焰类型及其他测试条件。（二）样品的预处理取100mL水样放入200mL烧杯中，加入5mL硝酸，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10mL左右，加入5mL硝酸和2mL高氯酸继续消解至剩余1mL左右。若消解不完全，继续加入5mL硝酸和2mL高氯酸，再次蒸至剩余1mL左右。取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100mL。实验六

水中铜锌的测定22谢谢你的阅读2019年10月19（三）标准溶液配制1.铜和锌标准溶液：向两只100mL容量瓶中分别移入10.00mL铜标准贮备液和锌标准贮备液，各加5滴6mol.L-1盐酸，用二次蒸馏水稀释至标线，此为铜和锌标准贮备溶液（浓度为100mg.L-1）。2.锌标准系列溶液：向5只100mL容量瓶分别移入0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL

锌标准溶液，用二次蒸馏水稀释至标线，此为锌标准系列溶液。3.铜标准系列溶液：向5只100mL容量瓶分别移入1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液，用二次蒸馏水稀释至标线，此为铜标准系列溶液。实验六

水中铜锌的测定23谢谢你的阅读2019年10月19四、吸光度测定1.将仪器调整到最佳工作状态，首先将铜空心阴极灯置于光路，锌空心阴极灯设为预热状态，点燃火焰。2.按照由稀至浓的顺序分别吸喷铜标准系列溶液，记录其吸光度。喷二次蒸馏水洗涤，然后吸入样品溶液，记录其吸光度。3.将锌空心阴极灯调入光路，将仪器调为锌的测试参数，按步骤（2）测定锌标准系列溶液和样品溶液的吸光度。实验六

水中铜锌的测定24谢谢你的阅读2019年10月19五、实验结果与数据处理根据测得的标准系列溶液的吸光度绘制标准曲线或用最小二乘法计算回归方程，根据样品的吸光度分别从各自的标准曲线上查出或用回归方程计算出样品中铜和锌的含量。实验六

水中铜锌的测定25谢谢你的阅读2019年10月19标准曲线分析编号123456标准液加入体积（mL）0.00标准系列浓度c（mg.L-1）0.00吸光度（A）减去空白后吸光度（A）回归方程Y=相关系数R=试样结果样品编号分析编号稀释倍数吸光度（A）扣除空白吸光度△A样品浓度（mg/L）平行样浓度（mg/L）加标量（μg）回收量（μg）回收率（%）实验六

水中铜锌的测定26谢谢你的阅读2019年10月19六、思考与讨论1.简述原子吸收光谱法的原理和分析过程。2.分析影响测定结果准确度的因素。3.分析原子吸收光谱法与分光光度法的相同点和主要区别。实验六

水中铜锌的测定27谢谢你的阅读2019年10月19一、实验目的

掌握氨氮测定最常用的方法—纳氏试剂比色法。二、原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。实验七

水中氨氮的测定28谢谢你的阅读2019年10月19实验七

水中氨氮的测定三、实验器材1、仪器：可见光分光光度计，分析天平等。2、玻璃器皿：50mL具塞比色管，玻璃比色皿（2cm），移液管，容量瓶等。3、试剂：（1）纳氏试剂：称取80g氢氧化钠，溶解于250mL水中，充分冷却至室温。另取35g碘化钾和50g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至500mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。29谢谢你的阅读2019年10月19三、实验器材（2）酒石酸钾钠溶液：称取250g酒石酸钾钠，溶解于450mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至500ml。（3）铵标准使用溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，从中移取10.00mL至500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含有0.020mg的氨氮。实验七

水中氨氮的测定30谢谢你的阅读2019年10月19四、实验步骤1、标准曲线的绘制：3、取适量待分析水样，控制氨氮含量不超过0.1mg，加入50mL比色管中，稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，加1.5mL纳氏试剂，混匀，放置10min后，同标准曲线测定吸光度。4、由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量。2、由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量对校正吸光度的标准曲线。吸取0.00、0.00、0.25、0.50、1.50、2.50、5.00mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，以水为参比，测定吸光度。实验七

水中氨氮的测定31谢谢你的阅读2019年10月19五、实验结果与数据处理根据测得的标准系列溶液的吸光度绘制标准曲线或用最小二乘法计算回归方程，根据样品的吸光度分别从各自的标准曲线上查出或用回归方程计算出样品中氨氮的含量。实验七

水中氨氮的测定32谢谢你的阅读2019年10月19标准曲线分析编号123456标准液加入体积（mL）标准系列浓度c（mg.L-1）吸光度（A）减去空白后吸光度（A）回归方程Y=相关系数R=实验七

水中氨氮的测定33谢谢你的阅读2019年10月19试样中氨氮结果样品编号分析编号稀释倍数吸光度（A）扣除空白吸光度△A样品浓度（mg/L）平行样浓度（mg/L）加标量（μg）回收量（μg）回收率（%）实验七

水中氨氮的测定六、思考题1、酒石酸钾钠溶液在氨氮测定中的作用？2、用纳氏比色法测定氨氮时主要有哪些干扰，如何消除？34谢谢你的阅读2019年10月19一、实验目的掌握化学需氧量的原理和操作方法。二、原理

本方法在经典重铬酸钾－硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵。在强酸性溶液中，在复合催化剂和高温消解的作用下，使重铬酸钾完全氧化水样中的还原性物质。通过分光光度计测定被还原六价格的量，即能确定水样中COD的含量。实验八

化学需氧量的测定35谢谢你的阅读2019年10月19三、实验器材1、仪器：可见光分光光度计，消解仪，分析天平等。2、玻璃器皿：玻璃比色皿（3cm）、25ml具塞刻度试管，25mlCOD消解管，烧杯等。3、试剂（1）邻苯二甲酸氢钾：在105℃下将邻苯二甲酸氢钾烘干2h，冷却。在分析天平上称取0.8502g邻苯二甲酸氢钾，将其溶解于烧杯中，再将溶液转移到1000ml的容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀。实验八

化学需氧量的测定36谢谢你的阅读2019年10月19（2）消化液：称取10.3g重铬酸钾、20.0g硫酸铝钾、40g钼酸铵和10g硫酸汞，溶解于80ml浓硫酸中，定容到400ml，并保存在试剂瓶中。（2）催化剂：在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，混匀后放置两天，使其完全溶解。实验八

化学需氧量的测定37谢谢你的阅读2019年10月19四、实验步骤1、取7支具塞刻度试管，准确加入0.00mL、0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，加水至2.00mL。向每支试管中加入0.7mL消化液和3.5mL催化剂，再将其置入消解装置中150℃下消解25min，取出冷却至室温。加入蒸馏水定容至10mL。在波长600nm处比色，测吸光度。求出直线回归方程。2、水样的测定取适量混合均匀的水样于具塞刻度试管中，用水稀释至2.00mL，测定方法同标准溶液。实验八

化学需氧量的测定38谢谢你的阅读2019年10月19五、实验结果与数据处理根据测得的标准系列溶液的吸光度绘制标准曲线或用最小二乘法计算回归方程，根据样品的吸光度分别从各自的标准曲线上查出或用回归方程计算出样品中化学需氧量的含量。实验八

化学需氧量的测定39谢谢你的阅读2019年10月19标准曲线分析编号123456标准液加入体积（mL）标准系列浓度c（mg.L-1）吸光度（A）减去空白后吸光度（A）回归方程Y=相关系数R=实验八

化学需氧量的测定40谢谢你的阅读2019年10月19试样中化学需氧量结果样品编号分析编号稀释倍数吸光度（A）扣除空白吸光度△A样品浓度（mg/L）平行样浓度（mg/L）加标量（μg）回收量（μg）回收率（%）实验八

化学需氧量的测定41谢谢你的阅读2019年10月19六、思考题1.COD与BOD5的区别2.COD测定时为什么要取混合均匀的水样？实验八

化学需氧量的测定42谢谢你的阅读2019年10月19一、实验目的掌握废水中油的萃取富集原理和分液操作方法。二、原理

本方法在采用石油醚萃取废水中的油，应用紫外分光光度法测定废水中油的浓度。实验九

水中石油类的测定43谢谢你的阅读2019年10月19三、实验器材1、仪器：紫外分光光度计，。2、玻璃器皿：1000mL分液漏斗，10nm石英比色皿，50mL容量瓶，G3型25mL玻璃砂芯漏斗或玻璃三角漏斗等。用经脱芳烃并重蒸馏过的30-60℃石油醚，从待测水样中萃取油品，经无水硫酸钠脱水后过滤。将滤液置于65℃水浴上蒸出石油醚，然后置于65℃恒温箱内赶尽残留的石油醚，即得标准油品。3、标准油：实验九

水中石油类的测定44谢谢你的阅读2019年10月19（2）标准油贮备溶液：准确称取标准油品0.100g溶于60-90℃石油醚中，移入100mL容量瓶内，用石油醚稀释至标线。此溶液每毫升含有1.00mg油。（3）标准油使用溶液：将标准油贮备液用石油醚稀释10倍，此溶液每毫升含有0.10mg的油。实验九

水中石油类的测定45谢谢你的阅读2019年10月19四、实验步骤1、向7个容量瓶中，分别加入0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00、25.00mL标准油使用溶液，用石油醚（60-90℃）稀释至标线。在选定波长处，用10mm石英比色皿，以石油醚为参比测定吸光度，经空白校正后，绘制标准曲线。2、水样的测定将已测量体积的水样，仔细移入500mL分液漏斗中，加入1＋1硫酸5mL酸化。加入氯化钠，其量约为水量的2％（m/V）。用20mL石油醚（60－90℃馏分）清洗采样瓶后，移入分液漏斗中。充分振摇3min，静置使之分层，将水层移入采样瓶内。实验九

水中石油类的测定46谢谢你的阅读2019年10月194、将水层移回分液漏斗内，用15mL石油醚重复萃取一次，萃取液经无水硫酸钠脱水后，移入容量瓶内。最后，用10mL石油醚洗涤漏斗，其洗涤液均收集于同一容量瓶内，用石油醚稀释至标线。5、在选定的波长处，用10mm石英比色皿，以石油醚为参比，测量其吸光度。6、由水样测定的吸光度，从标准曲线上查得相应的油含量。3、将滤纸对折两次，放入三角漏斗中（切忌用水润湿），放入无水硫酸钠，内铺2cm厚，将石油醚萃取液倒入该三角漏斗，滤入50m容量瓶内。实验九

水中石油类的测定47谢谢你的阅读2019年10月19五、结果与计算标准曲线分析编号12345678标准液加入体积（mL）标准加入量（mg）吸光度（A）减去空白后吸光度（A）回归方程Y=相关系数R=实验九

水中石油类的测定48谢谢你的阅读2019年10月19样品编号分析编号取样体积（mL）稀释倍数吸光度（A）扣除空白吸光度△A测得量（μg）样品浓度（mg/L）平行样浓度（mg/L）加标量（μg）回收量（μg）回收率（%）试样中油的结果计算其中：m—从标准曲线中查出相应油的量（mg）V—水样体积（mL）实验九

水中石油类的测定49谢谢你的阅读2019年10月19六、思考题1、水样及空白测定所使用的石油醚为何应为同一批号？2、用塑料桶采集或保存水样，会引起测定结果怎样的变化？实验九

水中石油类的测定50谢谢你的阅读2019年10月19一、实验目的

掌握高效液相色谱的原理及操作步骤。实验十

水中硝基苯的测定

系统由、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱（固定相）内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中做相对运动时，经过反复多次的吸附—解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪。二、原理51谢谢你的阅读2019年10月19进样口检测器色谱图色谱柱溶剂高压泵混合器高压输送流动相高效固定相在线检测色谱柱多次使用高灵敏检测器高效液相色谱法分离过程:实验十

水中硝基苯的测定52谢谢你的阅读2019年10月19三、实验器材和试剂

1.仪器：LC-1000液相色谱仪。2.其他用品：滤膜、微量进样器。3.试剂：硝基苯标样，甲醇（色谱纯）。

实验十

水中硝基苯的测定53谢谢你的阅读2019年10月19四、实验步骤1.开机步骤：打开计算机打开泵按下主机电源开关，进入化学工作站，设置参数打开氘灯。

2.参数设置：流动相甲醇:水=50:50；流速1.00mL·min-1；进样量10μL；检测波长266nm。3.标准溶液的配制：吸取硝基苯标样500uL，用甲醇定容至50mL，再以10倍稀释成浓度系列梯度。实验十

水中硝基苯的测定54谢谢你的阅读2019年10月194.检测(1)进样进样系统包括进样口，注射器、六通阀和定量管等，它的作用是把样品有效地送入色谱柱。进样系统是柱外效应的重要来源之一，为了减少对板高的影响，避免由柱外效应而引起峰展宽，对进样口要求死体积小，没有死角，能够使样品象塞子一样进入色谱柱。目前，多采用耐高压、重复性好、操作方便的带定量管的六通阀进样。实验十

水中硝基苯的测定55谢谢你的阅读2019年10月19(2)检测紫外光度检测器（UV）：最小检测量10-9g·mL-1，对流量和温度的波动不敏感，可用于梯度洗脱。5.关机步骤：关闭氘灯冲洗色谱柱关泵关闭工作站关电源。实验十

水中硝基苯的测定56谢谢你的阅读2019年10月19五、实验结果与数据处理根据测得标准系列溶液中的硝基苯峰面积绘制标准曲线，根据样品的峰面积用回归方程计算出样品中硝基苯的含量。实验十

水中硝基苯的测定57谢谢你的阅读2019年10月19标准曲线分析编号123456标准液加入体积（mL）标准加入量（mg）峰面积减去空白后峰面积回归方程Y=相关系数R2=试样结果样品编号123减去空白后峰面积浓度(mg/L)