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苯甲酸的制备实验一、实验原理

氧化反应是制备羧酸的常用方法。芳香族羧酸通常用氧化含有α-

H

的芳香烃的方法来制备。芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强裂氧化时，最终都氧化成羧基。

制备羧酸采用的都是比较强烈的氧化条件，而氧化反应一般都是放热反应，所以控制反应在一定的温度下进行是非常重要的。如果反应失控，不但要破坏产物，使产率降低，有时还有发生爆炸的危险。

主反应：二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验装置图

图1电动搅拌器

图2

回流搅拌装置

图3

抽滤装置

五、实验流程图六、实验内容在安装有电动搅拌器、回流冷凝管的250ml三口圆底烧瓶中放入1.4ml甲苯和70ml水，加热至沸。从冷凝管上口分批加入

4.3g高锰酸钾；粘附在冷凝管内壁的高锰酸钾最后用25ml水冲洗入瓶内。继续煮沸并间歇摇动烧瓶，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠（约需4-5h）。将反应混合物趁热减压过滤，用少量热水洗涤滤渣(MnO2)。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（刚果红试纸检验），至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分。把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。产量：约1.0g。若要得到纯净产品，可在水中进行重结晶。纯净的苯甲酸为白色片状或针状晶体。熔点mp=122.4℃。

（一）制备过程回流搅拌装置

搅拌器套管

玻璃搅拌棒10、学生实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？

答：学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等。直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中（因其冷凝面积较大，冷凝效果较好）；刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。八、备注

（1）制备时加热温度不要太高，回流即可。

（2）由于甲苯不溶于高锰酸钾水溶液中，故该氧化反应为两相反应，反应需要较高温度和较长时间，所以反应采用了加热回流装置，同时采用机械搅拌。如果能在反应中再加入相转移催化剂则能够大大缩短氧化反应时间。

（3）氧化反应结束时，在继续搅拌下从球形冷凝管上口分批加入适量的亚硫酸氢钠水溶液以除去未反应的高锰酸钾氧化剂，然后再进行将反应混合物趁热减压过滤。

（4）停止反应时的操作是：先关闭电源，撤去电

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