煤电公司油质试验规程

煤电公司油质试验规程总则油务监督的要求与任务及时、准确地对新油、运行中油进行质量检验和变压器油中溶解气体的色谱分析，为用油部门提供依据，防止油质劣化和避免潜伏性故障的发生，保证发、供电设备的安全运行。指导和开展油的防劣工作，对汽轮机组和1000KVA及以上的变压器至少采取一种防劣措施，力争全部油质达到合格。当用油设备出现油质异常情况时，油务人员应加强监督，并会同有关部门共同研究，采取措施。当用油设备发生与油质有关的故障或事故时，油务人员应参加分析会，共同分析原因，提出对策。负责设备检修期间油系统的检查验收工作，必要时对沉淀物进行分析，将检查与分析情况作详细记录，协助有关部门制定实施油质劣化处理和清理油系统的技术措施。及时总结经验，积极开展“技术革新”不断改进和采用新技术，预防油质劣化提高油质监督水平，及时报出油质分析报表及总结。油样采集取样工具常规分析采样500～1000ml的磨口具塞玻璃瓶,并应贴标签。取样瓶应先用洗涤剂进行清洗，再用自来水冲洗，再用除盐水洗净，烘干、冷却后将瓶盖盖紧，在采样前不可开启。颗粒污染度测试采样将新乙醇瓶充分摇匀，把盖打开，将乙醇转移到另一空瓶中，然后将空乙醇瓶放入烘箱中干燥备用。充油电气设备中取样应使用20～100ml的全玻璃注射器（最好采用铜头的），注射器应放在专用油样盒内，该盒应避光、防震、防潮等。注射器头部用小胶皮头密封。适用于油中水分含量测定和油中溶解气体分析。取样注射器使用前，按顺序用有机溶剂、自来水、除盐水洗净。干燥后，立即用小胶皮头盖住头部，保存在干燥器中。从充油电气设备中取样时，还应有防止污染的密封取样阀及密封可靠的医用金属三通阀和作为导油用的透明胶管（耐油）或塑料管。油桶取样油桶取样使用取样管。油罐或油罐车取样油罐或油罐车取样使用取样勺取样方法和取样部位常规分析取样油桶中取样试油应从污染最严重的底部取样，必要时可抽查上部油样。开启桶盖前需用干净甲级棉纱或布将桶盖外部擦净，然后用清洁、干燥的取样管取样。一般情况下，应每桶分别取样，再将它们均匀混成一个混合油样。从整批油桶内取样时，取样的桶数应能足够代表该批油的质量，具体规定见下表序号总油桶数取样桶数11122-5236-203421-504551-10076101-200107201-400158>40120每次试验应按上表规定取数个单一油样，并再用它们均匀混合成一个混合油样。（单一油样就是从某一容器底部取的油样；混合油样就是取有代表性的数个容器底部的油样再混合均匀的油样。）油罐或槽车中取样试油应从污染最严重的油罐底部取样，必要时可抽查上部油样。从油罐或槽车中取样前，应排去取样工具内存油，然后取样。电气设备中取样取样化验人员必须了解电气安全规程有关注意事项，取样时，应由电气车间指定人员操作，化验人员在旁指导。对于变压器或其它电气设备，应从下部阀门处取样。取样前油阀门需先用干净甲级棉纱或布擦净，再放油冲洗干净。对需要取样的套管，在停电检修时，从取样孔取样。取样时，注意电气设备油位，不得低于其允许范围以下，阴雨天、刮大风严禁采样。汽轮机油系统中取样运行中汽轮机上取油样，应取得汽机值班运行人员的同意，并在其协助下操作。正常监督试验由冷油器取样。检查油的脏污及水分时，自油箱底部采样。抗燃油系统中取样运行中汽轮机上取油样，应取得汽机值班运行人员的同意，并在其协助下操作。常规监督试验，一般从冷油器出口、旁路再生装置入口或油箱底部取样。如发现油质污染，还应增加取样点，如油箱顶部等部位。取样前调速系统在正常情况下至少运行24h，以保证所取样品具有代表性。将取样阀周围擦干净，打开取样阀，放出取样管路内存留的抗燃油，然后打开取样瓶盖，使油充满取样瓶（注意勿使瓶口和阀接触），立即盖好瓶盖，关闭取样阀。测试颗粒污染度取样前，需用经过过滤的溶剂（乙醇、异丙醇）清洗取样阀，放出存留油，充分冲洗取样管路，然后用专用取样瓶取样。严禁在取样时瓶口与阀接触。取样完毕，关闭取样阀，用塑料薄膜封好瓶口，加盖密封。油箱顶部取样时，先将箱盖清理干净后打开，从存油的上部及中部取样，取样后将箱盖封好复位。样品标签的内容有：电厂名称、机组编号、机组运行时间、油牌号、取样部位、取样日期、取样人签名。变压器油中取样取样要求油样应能代表设备本体油，应避免在油循环不够充分的死角处取样。一般应从设备底部的取样阀取样，在特殊的情况下可在不同部位取样。取样要求全密封，即取样连接方式可靠，既不能让油中水分及气体逸散，也不能混入空气（必须排净取样接头内残存的空气），操作时油中不得产生气泡。取样应在晴天进行。取样后要求注射器芯子能自由活动，以避免形成负压空腔。.油样应避光保存。取样操作取下设备放油阀的防尘罩，旋开螺丝让油徐徐流出。将放油接头安装于放油阀上，并使放油胶管置于放油接头的上部，排除接头内的空气，待油流出。将导管、三通、注射器依次接好后，装于放油阀处，排除放油阀的死油，并冲洗连接导管。旋转三通，利用油本身压力使油注入注射器，以便湿润和冲洗注射器（冲洗2～3次）。旋转三通与设备本体隔绝，推注射器芯子使其排空。旋转三通与大气隔绝，利用油本身压力使油缓慢进入注射器中。当注射器中油样达到所需毫升数时，立即旋转三通与本体隔绝，从注射器上拨下三通，在小胶皮头内的空气被油置换之后，盖在注射器的头部，将注射器置于专用油样盒内，填好样品标签。取样量取样量一般为50～100ml。样品标签标签的内容有：单位、设备名称、型号、取样日期、取样部位、取样天气、大气压力、取样油温、运行负荷、油牌号及油量。油样的运输和保存油样应尽快分析，从取样到分析不得超过四天，做油中水分含量的油样从取样到分析不得超过10天，油样在运输中应尽量避免剧烈震动，防止容器破碎，尽可能避免空运。油样运输和保存期间，必须避光，并保证注射器芯子能自由滑动。库存油的技术管理与安全要求变压器油的技术管理与安全要求库存油管理应严格做好油的入库、储存和发放三个环节，防止油的错用、错混和油质劣化。对新购进的油，须先验明油种，牌号并检验油质是否合格，经验收合格的油入库须经过滤净化合格后方可灌入备用油罐。库存备用的新油和合格的油，应分类、分牌号、分质量进行存放。所有油桶、油罐必须标志清楚，挂牌见帐。且应帐物相符，定期盘点无误。严格执行库存油的油质检验。除按规定对每批入库、出库油作检验外，还要加强库存油移动时的检验与监督。油的移动包括倒罐、倒桶以及原来存有油的容器内再进入新油等。凡油在移动前后均应进行油质检验，并做好记录，以防油的错混与污损。对长期储放的备用油，应定期（一般3～6月一次）检验，以保持油质处于合格备用状态。为防止油在储存和发放过程中发生污损变质，应注意：油桶、油罐、管线、油泵以及计量、取样工具等必须保持洁净，一旦发现内部积水、脏物或锈蚀以及接触过不同油品或不合格油时，均须及时清除或清洗干净。尽量减少倒罐、倒桶及油移动次数，避免油质意外的污损。经常检查管线、阀门开关情况，严防串油、串汽和串水。准备再生处理污油、废油应用专门容器盛装并另库存放，其输油管线与油泵均与合格油严格分开。油桶严密上盖，防止进潮并避免日晒雨淋；油罐装有呼吸器并经常检查和更换其吸潮剂。油库、油处理站设计必须符合消防与工业卫生有关要求。油罐安装间距及油罐与周围建筑物的距离应具有足够的防火间距且应设置油罐防护堤。为防止雷击和静电放电，油罐及其连接管线，应装设良好的接地装置，必需的消防器材和通风、照明、油污废水处理等设施均应合格齐全。油再生处理站还应根据环境保护规定，妥善处理油再生时的废渣、废气、残油和污水等，以防污染环境。一个油罐区内油罐壁间的防火距离油罐型形地上式半地下式地下式闪点在45℃以上的可燃油0.75D0.5D0.4D注：D为两相邻油罐中较大的油罐直径，m。油库、油处理站及其所辖储油区严格执行防火防爆制度，杜绝油的渗漏与泼洒，地面油污应及时清除，严禁烟火。对用油的沾油棉物及一切易燃易爆物品均应清除干净。油罐输油操作应注意防止静电放电。查看或检修油罐油箱时，应使用低电压安全行灯并注意通风等。从事接触油料工作必须注意有关保健防护措施。尽量避免吸入油雾或油蒸汽；避免皮肤长时间过多地与油接触，必要时，操作需戴防护手套及围裙，操作前也可涂沫适当地护肤膏，操作后及饭前应将皮肤上地油污清洗干净，油污衣服应经常清洗等。抗燃油的技术管理及安全要求库存抗燃油的管理，对库存抗燃油，应认真做好油品入库、储放、发放工作，防止油的错用、混油及油质劣化。对新购抗燃油，必须经验收合格方可入库。对库存油，应分类、分牌号存放，油桶标记必须清楚。库房应清洁、阴凉干燥，通风良好。安全防火措施。实验室应有良好的通风条件，加热应在通风厨中进行。从事抗燃油工作的人员，在工作时应穿工作服，戴手套及口罩，在现场不允许吸烟、饮食。人体接触抗燃油后的处理措施如下：误食处理：一旦吞进抗燃油，应立即采取措施将其呕吐出来，然后到医院进一步诊治。误入眼内：立即用大量清水冲洗，再到医院治疗。皮肤沾染：立即用水、肥皂清洗干净。吸入大量蒸汽：立即脱离污染气源，如有呼吸困难，立即送往医院诊治。抗燃油具有良好的抗燃性，但不等于不燃烧，如有泄漏迹象，应采取如下措施：消除泄漏点。采取包裹或涂敷措施，覆盖绝热层，消除多孔性表面，以免抗燃油渗入保温层中。将泄漏的抗燃油通过导流沟收集。如果抗燃油渗入保温层并着了火，使用二氧化碳及干粉灭火器灭火，尽量避免用水灭火，冷水会使热的钢部件变形或破裂。抗燃油燃烧会产生有刺激性的气体，除产生二氧化碳、水蒸汽外，还可能产生一氧化碳、五氧化二磷等有毒气体。因此，消防人员应配备供氧装置或防毒面具，防止吸入对身体有害的烟雾。油质监督周期及项目检测项目设备名称分析项目监测周期变压器油主变、启备变色谱投运后的1、4、10、30天，以后一个月一次高厂变色谱三个月一次主变、启备变水溶性酸（PH）值、酸值、闭口闪点、杂质、介损、击穿电压、体积电阻率、界面张力、微水每年1月、7月中旬高厂变水溶性酸（PH）值、酸值、闭口闪点、杂质、介损、击穿电压、体积电阻率、界面张力、微水每年7月中旬电压互感器水溶性酸（PH）值、酸值、游离碳、水分、击穿电压、色谱每年7月中旬T501含量每年1月中旬汽轮机油大机小机电泵目测外观、颜色、机械杂质、水分周三/每周酸值投运1年内每月；投运1年后三个月运动粘度投运1年内1~3个月；1年后6个月。洁净度投运1年内1~3个月；1年后3个月。破乳化度、液相锈蚀每6个月开口闪点必要时T501含量、起泡沫试验、空气释放值必要时抗燃油颜色、外观、酸值每周一次（第一个月）、每月一次（第二个月后）氯含量、电阻率、闪点、水分两周一次（第一个月）、三个月一次（第二个月后）密度、凝点、自燃点、运动粘度、泡沫特性、洁净度、矿物油含量每月一次（第一个月）、每半年一次（第二个月后）新油验收国产变压器油外观、水分、机械杂质、水溶性酸（PH）值、酸值、闭口闪点、凝点、T501含量、击穿电压、介损、运动粘度、密度、倾点来新油时国产普通汽轮机油外观、水分、机械杂质、酸值、运动粘度、开口闪点、破乳化度、T501含量抗燃油颜色、外观、水分、密度、酸值、运动粘度、颗粒污染度、闪点、凝点、自燃点、氯含量、泡沫特性、电阻率其它油种密度、闪点等试验方法采用标准样品测定项目试验方法采用标准透平油闪点开口杯法GB267-1988运动粘度运动粘度测定法GB/T265-88破乳化时间破乳化度测定法GB7605-87酸值BTB法GB7599-87电位滴定法水溶性酸或碱酸度计法DL429.3-1991机械杂质GB511-1977氧化安定性氧化安定性测定法SH/T0124-92空气释放值SH/T0308-92绝缘油运动粘度运动粘度测定法GB/T265-88闪点闭口杯法GB/T261-83酸值BTB法GB7599-87电位滴定法水分库仑法GB7600-87溶解气体气相色谱测定法GB/T17623-1998氧化安定性氧化安定性测定法SH/T0206-92水溶性酸或碱酸度计法DL429.3-1991抗燃油运动粘度运动粘度测定法GB/T265-88闪点开口杯法GB267-1988颗粒污染度SD313水分库仑法GB7600-87抗燃油酸值BTB法GB7599-87电位滴定法试验方法开口闪点测定仪方法概要把试样装入内坩埚中到规定的刻线。首先迅速升高试样的温度，然后缓慢升温，当接近闪点时，恒速升温。在规定的温度间隔，用一个小的点火器火焰按规定通过试样表面，以点火器火焰使试样表面上的蒸气发生闪火的最低温度，作为开口杯法闪点。仪器开口闪点测定器：HTS-K22准备工作试油的水分大于0.1％时必须脱水。可在试油中加入新煅烧并经冷却的食盐、硫酸钠或氯化钙进行脱水。闪点低于100℃时，脱水不必加热，高于100℃时可加热至50～80℃，脱水后，取试油的上层澄清部分供试验用。将内坩埚用溶剂汽油或石油醚洗涤后吹干。试油注入内坩埚时，对于闪点在210℃和210℃以下的试油，液面距坩埚口部边缘为12mm(即内坩埚内的上刻线处)；对于闪点在210℃以上的试油，液面距口部边缘为18mm(即内坩埚内的下刻线处)。试油向内坩埚注入时，不应溅出，而且液面以上的坩埚壁不应沾有试油。将装好试油的坩埚平稳地放置在支架上的铁环(或电炉)上测定装置应放在避风和较暗的地方并用防护屏围着，使闪点现象能够看得清楚。接好液化石油气导管。操作步骤连接好电源和气源，并打开电源开关和气源阀门。如果长时间未开机，进入手动操作页，因为在煤气管内没有液化气，应在试验前先进行点火试验操作，待管内充满液化气并点燃火头后，再退出手动操作页，进入正常操作。按“复位”（即“1”）键后自动转入“主菜单”页。首先观察日期时钟是否正确，如有误可进入“时钟设定”进行调整，用“上下左右”键使页面黑色光标移到所选择的项目，使该处数值增加或减少，到期望值后松开按键即可。然后选择“预置检测”项按确认键进入预置检测页，用“上下左右”（即“2345”）键使页面黑色光标移到所选择的项目处，改变预置温度、预置油号、大气压值使该处数值增加或减少，到期望值后松开按键即可。将光标移到“开始运行”操作项按确认（即“6”）键，仪器悬臂自动定位落下，开始加温试验。试验完成后，风扇自动启动进行风冷降温，保证下个试验结果的准确性。试验完成后，关闭电源和气源。使用注意事项试验时要有人值守，以免油样燃烧发生事故。。仪器应放置在平整、稳固的机台上，尽量避免阳光直射在仪器上。开机后如果要做试验，应提前打开燃气阀，以免点火时气量不够，不能点燃火头。仪器面板为液晶显示器，不能用硬物磕碰，否则将造成显示器的永久性损坏。检测油样时应避免有流动气体吹过杯面否则会影响闪点检测。测低温闪点时，注意一定要保证杯位温度冷却至室温。每次试验前，要用滤纸擦拭检测热偶，避免因有油滴而产生漏检及不检测的现象。做不同油样时，把绝缘油和燃油分开做试验，因每次设定的参数连续做样时，参数不变。【注释】试油蒸气的闪火同点火器火焰的闪光不应混淆。如果闪火现象不明显，必须在试油升高2℃时继续点火证实。大气压力对闪点影响的修正：大气压力低于99.3kPa时，试验所得的闪点t0(℃)按下式进行修正(精确到1℃)：t0＝t＋Δt式中：t0──相当于101.3kPa大气压力时的闪点，℃;t──在试验条件下测得的闪点，℃；Δt──修正数，℃。大气压力在72.0～101.3kPa范围内，修正数Δt(℃)可按下式计算：Δt＝(0.00015t＋0.028)×(101.3－P)×7.5式中：P──试验条件下的大气压力，kPa；t──在试验条件下测得的闪点(300℃以上仍按300℃计)，℃；0.00015──试验系数；0.028──试验系数；7.5──大气压力单位换算系数。【注释】对64.0～71.9kPa大气压力范围，测得闪点的修正数Δt(℃)也可参照采用上式进行计算。此外，修正数Δt(℃)还可以从下表查出：闪点℃在下列大气压力〔kPa〕时修正数Δt，℃72.074.677.380.082.685.388.090.693.396.098.6100998765432211251098876543211501110987654321175121110986543212001312109876542122514121110976542125014131211987543127515141211108764313001615131210976431精密度重复性：同一操作者重复测定的两个闪点结果之差不应大于下列数值：闪点(℃)重复性(℃)≤1504＞1506取重复测定两个闪点结果的算术平均值，作为试油的闪点。闭口闪点测定仪方法概要试样在连续搅拌下用很慢的恒定的速率加热。在规定的温度间隔，同中断搅拌的情况下，将一小火焰引入杯内。试验火焰引起试样上的蒸气闪火时的最低温度作为闪点。仪器闭口闪点测定器：HTS-B22型自动闭口闪点测定仪准备工作试油的水分大于0.05％时必须脱水。往试油中加入新煅烧的并经冷却的食盐、硫酸钠或氯化钙进行脱水。脱水时，估计闪点低于100℃时不必加热，估计闪点高于100℃时，可加热到50～80℃。脱水后，取试油的上层澄清部分供试验用。用无铅汽油或石油醚洗涤油杯，并用空气吹干。试样注入油杯时，试样和油杯的温度都不应高于试样脱水的温度。杯中试样要装满到环状标记处，然后盖上清洁、干燥的杯盖，插入温度计，并将油杯放在空气浴中。试验闪点低于50℃的试样时，应预先将空气浴冷却到室温(20±5℃)。将仪器接通电源、地线，将粗接管嘴接通气源，将两个细接管嘴接通引火器即可使用。闪点测定器要放在避风和较暗的地点，才便利于观察闪火。为了更有效地避免气流和光线的影响，闪点测定器应围着防护屏。操作步骤连接好电源和气源，并打开电源开关和气源阀门。仪器首先显示首页，数秒后自动转入“主菜单”页。在主菜单页，通过键盘的右移（即“5”）键将光标移动到“手动操作”项，然后按“确认”（即“6”）键。此时屏幕进入“手动操作”页，通过键盘操作探测系统的上升、下降、左移、右移动作，检验其动作是否准确可靠。通过“左右扫描”项操作扫描杆的左右扫描动作，检验其动作是否准确可靠。将仪器上的液化气微调阀开大，通过“点火检验”项操作扫描杆上的火头自动点火，直到管道和扫描杆内充满液化气体使扫描杆火头点燃。调整仪器上的液化气微调阀，使火头符合标志。使探测系统升到上位，操作“闪点检测”项，然后用明火靠近闪点检测网，闪点检测成功后，“正在闪点检测”字样会自动消失。在做油样测定前，首先按油杯的刻线向杯内注油，将杯沿的残油擦拭干净，将注完油的油杯放入加热套内。按“复位”（即“1”）键，在“主菜单”页面进入“自动检测”页，首先观察日期时钟是否正确，如有误可进入“时钟设定”进行调整，用“上下左右”（即“2345”）键使页面黑色光标移到所选择的项目，使该处数值增加或减少，到期望值后松开按键即可。然后选择“预置检测”项按“确认”（即“6”）键进入预置检测页，用“上下左右”键使页面黑色光标移到所选择的项目处，改变预置温度、预置油号、大气压值使该处数值增加或减少，到期望值后松开按键即可。将光标移到“开始运行”操作项按“确认”键，探测系统会自动定位到检测位置，开始加温试验。关闭试验柜橱窗和通风管道的风扇，试验完成后先打开通风管道的风扇，将试验柜内挥发性气体排净后，再打开橱窗。试验完成后，风扇自动启动进行风冷降温，保证下个试验结果的准确性。试验完成后，关闭电源和气源。使用注意事项面板为液晶显示器，不能用硬物磕碰，否则将造成显示器的永久性损坏。仪器应放置在平整、稳固的机台上，尽量避免阳光直射在仪器上。开机后如果要做试验，应提前打开燃气阀，以免点火时气量不够，不能点燃火头。试验时要有人值守，以免油样燃烧发生事故！试验完成后切记将煤气罐的气阀关闭，仪器电源断开。由于机内有高压电容，仪器电源插头在从插座上拔下后的2-3秒内，人体不要触及插头。悬臂转动到位时，如听到电机别劲声，应及时按复位键，重新操作。大气压力对闪点影响的修正。观察和记录大气压力，按下式计算在标准大气压力101.3千帕斯卡(kPa)时闪点修正数Δt(℃)：Δt＝0.25×(101.3－P)式中：P──实际大气压力，kPa。观察到的闪点数值加修正数，修约后以整数报结果。精密度用以下规定来判断结果的可靠性(95％置信水平)。重复性：同一操作者重复测定两个结果之差,不应超过下表数值：闪点范围(℃)允许误差(℃)104或低于1042高于1046再现性由两个实验室提出两个结果之差，不应超过下表数值：闪点范围(℃)允许误差(℃)104或低于1044高于1048报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的闪点。测定破乳化度方法概要在规定的试验条件下，同体积的试油和蒸馏水通过搅拌形成乳浊液，测定其达到分离（即油、水分离界面乳浊液的体积等于或小于3ml时）所需的时间。仪器和试剂仪器：HTPK-310型破乳化度测定仪溶剂汽油(或石油醚)。铬酸洗液。准备工作用洗涤剂洗净量筒上的油污后，再用铬酸洗液浸泡，清水冲洗，最后用除盐水洗净(至器壁不挂水珠)。用蘸有溶剂汽油(或石油醚)的脱脂棉擦净搅拌浆，吹干。提起试样搅拌电机，放入一只量筒，往恒温水浴缸内加入除盐水，至水位达到量筒上85ml刻度，再将其余量筒插入缸内。将温度传感器，水银温度计插入水浴内。开启电源和水浴搅拌开关，并调节水浴搅拌电机转速，设定试样搅拌时间为5min，设定水浴恒温为54℃。操作步骤接好电源，开启电源开关。按“复位”（即“1”）键到“主菜单”中，在主菜单选择“手动操作”项，按“确认”（即“6”）键，进入手动操作页。选择“搅拌上升”、“搅拌下降”、“电机搅拌”，只要将光标移到选定项，然后按“确认”键，可以检测仪器是否有故障。若选择“搅拌上升”此时油搅拌电机杆上升，到位置后，电机自动停止上升。如果电机到位置不能停止上升则必须按复位键，检查电机执行机构。在主菜单选择“主机控制”项，按“确认”键，在此“设定时钟”，将光标移到想修改的年月日上，然后用“上”（或“下”）键使显示数据增加（或减少）到期望值，然后按“右”键光标数据自动存入到仪器中。将试验油样放入破乳化量筒中，在主菜单中设定温度，“设定温度”通过“上下左右”（即“2345”）键使光标移动到所需修改的数据处，然后用“上”“下”键使显示数据增加（或减少）到期望值，然后按“右”键光标移到“确认”键处，按“确认”键，即完成设定。设定完成后，仪器自动回到首页以修改的设定进行控温。本页不控温，要回到控温页，可在“设定温度”项将光标移到“确认”处，按确认键即可。“微调温度”只有在到达稳定的控制温度后，显示温度与实际温度有误差时才使用。首先移动光标到微调处，如果实际温度低于屏幕显示的温度时应进行正微调，即按上移键，显示“＋”号，同时微调值由零开始增加，当最高正微调值不超过＋3℃；如果实际温度高于屏幕显示的温度时应进行负微调，即按下移键，显示“－”号，同时微调值由零开始增加，但最大负微调值不超过－3℃，当微调值到达期望值后，释放上移（或下移键），移光标到“确认”处按“确认”键，微调完毕，自动回到首页。在首页控温，如果温度不到控制值，则在此页控温，只有温度达到设定值后，才能进入油样测定页。进入油样测定页后，如开始做第一组，只要将光标移到第一组“确认”处，按“确认”键，此时悬臂下降将搅拌器送入试管并自动开始搅拌，搅拌5分钟后，搅拌停止并提升搅拌器。同时开始静态计时，此后每5分钟进行一次音响和汉字提示，如该组试验完成后，可将光标移到第二组“确认”键，按“确认”键，试验过程与第一组相同。注意只有等一组油样搅拌完成后，方能对下一组油样按“确认”键，进行下一组的搅拌试验。注意事项当玻璃缸内注入蒸馏水时，注意蒸馏水倒入的量使液面距离上盖下沿30mm处，注水后方可通电使用。如果要清洗浴缸时，只要把搅拌浆拆下来，倾斜地将试管架卸下，把水抽出擦净浴缸壁，重新注入蒸馏水，安装好试管架，再安装上搅拌杆后需要用手动操作，搅拌电机在生起的状态下，用“电机搅拌”项，观察搅拌浆是否虚线现象，如果有虚线现象，把搅拌杆调整方向直到无虚线为止。面板为液晶显示器，不能用硬物磕碰，否则会造成显示器的永久性损坏。仪器应放置在平整、稳定的机台上并尽量避免阳光直射在仪器上。转换试管后应确认定位准确无误，开始试验，以免搅拌器打坏试管。下一个试验开始搅拌的时间最好与前面试样的整5分钟计时错开，以免产生几个试样同时观测的现象。如有误操作，可按“复位”键，重新开始操作。如悬臂升降有机械故障，马上按“复位”键，检查仪器传动系统，防止仪器损坏。电源必须做好良好的接地。石油产品运动粘度测定（GB/T265－88）方法概要本方法是在某一恒定的温度下，测定一定体积的液体在重力下流过一个标定好的玻璃毛细管粘度计的时间，粘度计的毛细常数与流动时间的乘积，即为该温度下测定液体的运动粘度。在温度t时运动粘度用符号νt表示。该温度下运动粘度和同温度下液体的密度之积为该温度下液体的动力粘度。在温度t时的动力粘度用符号ηt表示。试剂石油醚：60～90℃，化学纯。95％乙醇：化学纯。仪器与材料粘度计：HTYN-210型运动粘度测定仪。玻璃毛细管粘度计应符合SH\T0173玻璃毛细管粘度计技术条件》的要求。也允许采用具有同样精度的自动粘度计。毛细管粘度计一组，毛细管内径为0.4，0.6，0.8，1.0，1.2，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，5.0和6.0mm(见下图)每支粘度计必须按JJG155《工作毛细管粘度计检定规程》进行检定并确定常数。测定试样的运动粘度时，应根据试验的温度选用适当的粘度计，务使试样的流动时间不少于200s，内径0.4mm的粘度计流动时间不少于350s。恒温浴：带有透明或装有观察孔的恒温浴，其高度不小于180mm，容积不小于2l，并且附设着自动搅拌装置和一种能够准确地调节温度的电热装置。秒表：分格为0.1s。用于测定粘度的秒表、毛细管粘度计和温度计都必须定期检定。溶剂油：符合SH0004橡胶工业用溶剂油要求，以及可溶的适当溶剂。铬酸洗液。准备工作接通电源开关，恒温浴即可开始加热。试样含有水或机械杂质时，在试验前必须经过脱水处理，用滤纸过滤除去机械杂质。对于粘度大的润滑油，可以用瓷漏斗，利用水流泵或其他真空泵进行吸滤，也可以在加热至50～100℃的温度下进行脱水过滤。在测定试样的粘度之前，必须将粘度计用溶剂油或石油醚洗涤，如果粘度计粘有污垢，就用铬酸洗液、自来水、蒸馏水或95％乙醇依次洗涤。然后放入烘箱中烘干或用通过棉花过滤的热空气吹干。测定运动粘度时，在内径符合要求且清洁、干燥的毛细管粘度计内装入试样。在装试样之前，将橡皮管套在支管7上，并用手指堵住管身6的管口，同时倒置粘度计，然后将管身1插入装着试样的容器中；这时利用橡皮球将液体吸到标线b，同时注意不要使管身1扩张部分2和3中的液体发生气泡和裂隙。当液面达到标线b时，就从容器里提起粘度计，并迅速恢复其正常状态，同时将管身1的管端外壁所沾着的多余试样擦去，并从支管7取下橡皮管套在管身1上。将装有试样的粘度计浸入事先准备妥当的恒温浴中，并用夹子将粘度计固定在支架上，在固定位置时，必须把毛细管粘度计的扩张部分2浸入一半。操作步骤查看仪器上盖的水平仪，旋转仪器下部的四个螺柱，直到水平仪水平。首页显示海天公司基本资料、设定浴液温度值及当前温度值。运动粘度测定仪出厂时，浴液温度设定为40℃，开机时显示实时浴液温度。进入主菜单页面:第一行“设定温度”，移动光标到温度数据处，按“上下”（即“23”）键可修改设定温度值，修改完毕，将光标移到“确认”处，按“确认”键，数据存入内存，此时页面自动转入到首面，下次开机设定温度即修改为此值。第二行“微调温度”，控制温度稳定后，屏幕显示的温度与实际温度有误差时，可微调。首先移动光标到微调数据处，如果实际温度低于屏幕显示的温度时应进行正微调，即按上移键，显示“+”号，同时微调值开始增加，但最高正微调值不超过+6.0℃；如果实际温度高于屏幕显示的温度应进行负微调，即按下移键，显示“-”号，同时微调值开始减少，但最大负微调值不超过-6.0℃,当微调值到达期望值后，放开上移（或下移）键，移光标到“确认”处，按“确认”键，微调完毕，自动回到首页面。第三行“预置油号”，在此设定试样油号，此油号会在最终的结果中打印出来。第四行为“主机控制”选择，将光标移到此项的“确认”处，然后按“确认”键，即进入“主机控制”页面，此页面接收化验室计算机信息，并将试验结果送回计算机。第五行显示时间，进入页面后移动光标到最后一行即可修改时钟，方法是按“左右”（即“45”）键，将光标移到需要修改的数据处，再按“上”“下”键将数据修改到需要值，注意要退出时间修改，只需将光标移到分钟处按“右”键，则时间修改完毕。第三页为“修改数据”页，该页显示浴液的实时温度、第一、二毛细管粘度常数，共三行，毛细管常数可修改。此页只有达到设定温度才转换为这个页面。按“上下”键可选择需修改毛细管常数，按“左”键后光标移到需修改数据处，此时按“上下左右”键，既可按位修改数据到需要值（按“上移”键数据增加，按“下移”键数据减小）。数据修改完后，既可按“右”键到“确认”处，也可按“左”键返回到选择毛细管处，对另一毛细管的常数进行修改，按“确认”键后，毛细管的常数及位置确定，页面转入到检测页，同时数据存入到内部存贮器中，下次开机无需重新设置，同时对确认的毛细管进行实验。注：此页面按“确认”之前，应检查毛细管，确保毛细管中的油在下刻度线以下。注意：在四个孔中分别插入毛细管，注意要保持毛细管的垂直。因仪器为自动检测，确认了哪一组毛细管的常数，就确定了在哪一个毛细管上做试验。毛细管放入浴缸中后，必须保证在温度到达规定值后15分钟方可试验，应在未到设定温度前将毛细管放入浴缸中，浴温到达设定值后，仪器自动转入到毛细管常数页面。在毛细管常数页面，选定毛细管常数后，将光标移到“确认”处，按“确认”键后，即进入下一页面开始试验。仪器转到检测页面后，在选择的毛细管上吸油到上面的刻线，使油靠自身重力作用开始自由下降，当油降到第一条刻线时按“确认”键，当油位降到第二刻线时，再按“确认”键，屏幕显示本次试验的运动时间。上次运动时间显示后方可进行下一次的吸油，做四次平行试验,待第四次检完后，屏幕除显示四次运动时间外，仪器自动剃除四次计时误差大的一组数据，然后自动计算并显示平均时间及最后的运动粘度结果，同时运动粘度结果自动打印。如果四次的运动时间，按标准有两组不合格，则这组不合格，仪器自动转入设定毛细管常数页面，需重新做四次试验。油需吸到上部球体的中间，并保证吸油试管是您在前一个页面确认常数的毛细管。浴缸中的浴液不能有杂质与漂浮物，以免堵塞测试孔，新换浴液在加热时常常有气泡，对测试有影响，尤其是测试孔内有气泡，影响最严重。放毛细管后检查测试孔内是否有气泡，如果有气泡则用胶管吹气将气泡除掉。使用前必须可靠接地。仪器再次启动使用时间间隔在15分钟以上，仪器在冷裕状态下开机，需45分钟后才能使用。使用全浸式温度计校正温度时，温度计的有效刻度不得露出恒温浴的液面。计算在温度t时，试样的运动粘度νt(mm2/s)按下式计算：νt＝c*τt式中：c──粘度计常数，mm2/s；τt──试样的平均流动时间，s。精密度用下述规定来判断试验结果的可靠性(95％置信水平)。重复性同一操作者，用同一试样重复测定的两个结果之差，不应超过下列数值：测定粘度的温度(℃)重复性(％)100～15算术平均值的1.0再现性由不同操作者，在两个实验室提出的两个结果之差，不应超过下列数值：测定粘度的温度(℃)再现性(％)100～15算术平均值的2.2报告粘度测定结果的数值，取四位有效数字。取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的运动粘度。ZTGC-2000D气相色谱分析系统仪方法概述首先按要求采集充油电气设备中的油样，其次将溶解气体从绝缘油中脱出，然后用气相色谱仪分离、检测，检测出的信号送色谱工作站经处理，得出溶解气体含量。仪器设备、材料振荡器：HTZD-1型多功能振荡仪。色谱仪:：ZTGC-2000D电力系统专用气相色谱分析系统仪。玻璃注射器：100，5，1.0，0.5ml。要求气密性好，芯塞灵活无卡涩。不锈钢针头：牙科5号针头。橡胶封帽。标准混合气：有浓度检验合格证明及有效使用期。其它气体：氮气：高纯（99.99%）、氢气：高纯（99.99%）、空气：纯净无油，由空气净化器提供。准备工作检查、校正多功能振荡器的控温精度和定时精度，然后，打开电源开关，再按一下测控电源；一手按下预置测控键，一手调节温度设置按钮，使其达到50℃；抬起预置测控键，升温至50℃恒温备用。检查气相色谱仪性能，并使之处于稳定备用状态。打开计算机、打印机电源，启动计算机。打开氮气瓶、空气净化器和氢气发生器。20min后打开色谱仪电源开关。启动色谱工作站。试验步骤脱气将100ml玻璃注射器用试油冲洗2～3次。排尽注射器内残留空气，缓慢吸取试油45ml。再准确调节注射器芯塞至40.0ml刻度，立即用橡胶封帽将注射器出口密封。取一只5ml玻璃注射器，用氮气冲洗1～2次，再准确抽取5.0ml氮气。然后将注射器内气体缓慢注入有试油的注射器内。打开震荡仪上盖，将固定注射器的上托盘向后翻转，然后将准备好的注射器固定在下托盘上，再将上托盘恢复固定在原位置，然后固定好注射器，合上上盖。当脱气样品数在四支以下时，最好使用下托盘。接好电源，然后开启电源开关。温度显示50℃时直接按下启动键，开始工作，仪器会自动进入工作程序。待恒温箱内为50℃时，会自动振荡并开始计时，振荡20分钟后，再自动静止10分钟，然后报警提示工作已结束，此时可从箱内取出注射器进行脱气处理。恒温箱继续保持恒温50℃，等待下次按启动键。工作完毕后关闭电源。另取一只5ml玻璃注射器，用试油冲洗1～2次，吸入约0.5ml试油，戴上橡胶封帽，插入双头针头，使针头垂直向上。将注射器内的空气和试油慢慢排出，从而使试油充满注射器的缝隙而不致残存空气。从多功能振荡器中取出注射器，立即将其中的平衡气体通过双头针头转移到注射器中。室温下放置2min，准确读取其体积Vml（准确至0.1ml），以备分析用。仪器的标定取一只1ml玻璃注射器，用标气冲洗1～2次，再准确抽取1ml标气。迅速准确地将标样注入注样器中，进样标定。快速在色谱工作站选择启动。当到达预先设定的采集时间时，色谱工作站会自动停止采集，显示组分结果。标定仪器应在仪器运行工况稳定且相同的条件下进行，两次标定的重复性应在其平均值的±2％以内。每次实验均应标定仪器。试样分析开机打开氮气钢瓶，氢气发生器和空气净化器，按要求调节钢瓶出口压力及色谱仪各路气体压力，其中氢气发生器出口压力为0.30Mpa，氮气钢瓶出口压力为0.40Mpa。为保证仪器的稳定性，压力表调好后不要动它，保证以后每次开气后其压力不会变化。注意开机前一定要先开气一段时间（~10min）后开机。打开稳压电源，ZTGC-2000D工作电压220V和主机电源。温度设置：柱温65℃、FID炉温150℃、转化炉温度360℃、热导80℃。设置方法：柱温：柱箱65输入转化炉：汽化360输入热导：检180输入FID炉温：检2150输入运行/退出加热加热方法：按输入、运行退出加热方法：按输入、退出单独运行某一温度，只需按一下该项加上“运行”键。单独关闭某一温度，只需按一下该项加上“退出”键。显示加热温度，按“显示”键。打开GCC-2000工作站电脑主机电源和显示器电源。进入色谱工作站系统，进入“基线显示”状态。设置：FID灵敏度3，衰减档4；TCD桥流70mA档（最低一档）。打开FID检测器开关，通N210分钟后才可以打开TCD检测器开关。注意：在开TCD电源前，必须确保先通N2一段时间，并且桥电流不要超过仪器规定值（<100mA）,如果桥流大于规定值时开电源，容易造成TCD丝烧断。开点火氢，点火。点火时可听到“啪”的一声。通过工作站屏幕可以看到基线有一突变，或用洁净光亮的不锈钢金属表面置于火焰口观察是否有水雾来判别是否点火成功。点火后，慢慢地将点火氢关闭。观察FID、TCD输出基线情况，当基线平稳后，转入‘分析状态’。分析做油样色谱分析，打印分析报告，储存结果。对故障设备打印故障种类和程度诊断报告，进行故障部位诊断，观察故障发展趋势分析。关机将色谱仪主机的热导池（TCD）及氢火焰离子化检测器（FID）检测电源关闭。将加热系统关闭。关闭色谱仪主机电源。注意：关机必须遵循先关电后关气的原则，防止TCD在停气状态下继续通电而烧坏热丝。关闭H2发生器电源。关闭空气净化器电源。工作站退出，关闭计算机和显示器电源。关闭稳压电源的电源。约30分钟后关闭N2钢瓶总阀。不要关减压阀出口阀，让余下N2继续通过色谱仪系统、继续冷却管路系统。试验结果的判断判断故障的一般步骤将试验结果的几项主要指标与注意值作比较，同时注意产气速率与注意值作比较，短期内各种气体含量迅速增加，但尚未超过注意值，也可判为内部有异常状况；有的设备因某种原因使气体含量基值较高，超过注意值，但增长速率低于产气速率的注意值，仍可认为正常。.对一氧化碳和二氧化碳的指标按2.5.4.3所述原则进行判断。当认为设备内部存在故障时，可用故障性质气体的特征气体或三比值法对故障的类型作出判断。在气体继电器内出现气体的情况下，应将继电器内气样的分析结果按附录A的方法与油中取出气体的分析结果作比较。根据上述结果以及其它检查性试验(如测量绕组直流电阻、空载特性试验、绝缘试验、局部放电试验和测量微量水分等)的结果，并结合该设备的结构、运行、检修等情况，综合分析判断故障性质及部位，根据具体情况对设备采取不同的处理措施(如缩短试验周期、加强监视、限制负荷、近期安排内部检查、立即停止运行等。油和固体绝缘材料产生的气体油和固体绝缘材料在电或热的作用下分解产生的各种气体，对判断故障有价值的气体有甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、氢、一氧化碳、二氧化碳。正常运行的老化过程产生的气体时，油裂解产生的气体主要是氢和甲烷。在故障温度高于正常运行温度不多时，产生的气体主要是甲烷。随着故障温度升高，乙烯和乙烷逐渐成为主要特征。在温度高于1000℃时，例如在电弧弧道温度(3000℃以上)的作用下，油裂解产生的气体中含有较多的乙炔。如果故障涉及到固体绝缘材料时，会产生较多的一氧化碳和二氧化碳。不同故障类型产生的气体组分见下表。故障类型主要气体组分次要气体组分油过热CH4，C2H4H2，C2H6油和纸过热CH4，C2H4，CO，CO2H2，C2H6油纸绝缘中局部放电H2，CH4，COC2H6，CO2油中火花放电C2H2，H2油中电弧H2，C2H2CH4，C2H4，C2H6油和纸中电弧H2，C2H2，CO2，COCH4，C2H4，C2H6进水受潮或油中气泡H2有时设备内并不存在故障，而由于其它原因，在油中也会出现上述气体，要注意这些可能引起误判的气体来源，例如：设备曾经有过故障，而故障排除后绝缘油未经彻底脱气，部分残余气体仍留在油中，设备油箱曾带油补焊。原注入的油就会有某几种气体等。对一氧化碳和二氧化碳的判断当故障涉及到固体绝缘时会引起一氧化碳和二氧化碳含量的明显增长。但根据现有统计资料，固体绝缘的正常老化过程与故障情况下劣化分解，表现在油中一氧化碳含量的规律更不明显。因此，在考察这两种气体含量时更应注意结合具体变压器的结构特点(如：油保护方式)、运行温度、负荷情况、运行历史等情况加以综合分析。对开放式变压器一氧化碳含量一般在300μl/Ｌ以下，如总烃含量超出正常范围，而一氧化碳含量超过300μl/Ｌ，应考虑有涉及到固体绝缘过热的可能性。若一氧化碳含量虽然超过300μl/Ｌ，但总烃含量在正常范围，一般可认为是正常的；对某些有双饼式线圈带附加外包绝缘的变压器，当一氧化碳含量超过300μl/Ｌ时，即使总烃含量正常，也可能有固体绝缘过热故障。对储油柜中带有胶囊或隔膜的变压器，油中一氧化碳含量一般均高于开放式变压器。突发性绝缘击穿事故时，油中溶解气体中的一氧化碳、二氧化碳含量不一定高，应结合气体继电器中的气体分析作判断。判断故障性质的三比值法采用三比值法(五种特征气体的三对比值)作为判断变压器或电抗器等充油电气设备故障性质的主要方法。三对比值以不同的编码表示，如下表：特征气体的比值比值范围编码C2H2/C2H4CH4/H2C2H4/C2H6≤0.10100.1～11001～3121＞3222在应用三比值法时应该注意到：只有根据各组分含量的注意值或产气速率的注意值有理由判断可能存在故障时才能进一步用三比值法判断其故障的性质。对气体含量正常的变压器等设备，比值没有意义。表中每一种故障对应于一组比值，对多种故障的联合作用，可能找不到相对应的比值组合。在实际中可能出现没有包括在下表中的比值组合，对于某些组合的判断正在研究中。判断故障性质的三比值法序号故障性质比值范围编码典型例子C2H2/C2H4CH4/H2C2H4/C2H60无故障000正常老化1低能量密度的局部放电010含气空腔中电这种空腔是由于不完全浸渍气体过饱和、空吸作用或高湿度等原因造成的。2高能量密度的局部放电110同上；但已导致因固体绝缘的放电痕迹或穿孔。3低能量放电1-201-2不同电位的不良连接点间或悬浮电位体的连续火花放电。固体材料之间油的击穿。4高能量放电102有在频续流的放电，线圈线饼、线匝之间或线圈对地之间的电弧击穿。有载分接开关的选择开关切断电流。5低于150℃的热故障001通常是包有绝缘的导线过热6150～300℃低温范围的过热故障③020由于磁通集中引起的铁芯局部过热，热点温度依下述情况为序而增加，铁芯中的小热点，铁芯短路，由于涡流引起的铜过热。接受或接触不良(形成焦炭)，铁芯和外壳的环流。7300～700℃中等温度范围的热故障0218高于700℃高温范围的热故障④022【注释】随着火花放电强度的增长，特征气体的比值有如下的增长趋势：C2H2/C2H4比值从0.1～3增加到3以上；C2H4/C2H6比值从0.1～3增加到3以上。在这一情况中，气体主要来自固体绝缘的分解。这说明了C2H4/C2H6比值的变化。这种故障情况通常由气体浓度的不断增长来反映。CH4/H2的比值通常的大约为1。实际值大于或小于1与很多因素有关，如油保护系统的方式，实际的温度水平和油的质量等。C2H2含量的增加表明热点温度可能高于1000℃。C2H2和C2H4的含量均未达到应引起注意的数值。判断故障性质的特征气体法电气设备油中溶解气体中氢、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔，一氧化碳、二氧化碳七种气体对判断设备故障具有实际意义。当油中溶解气体的含量超过正常值时，可按下表进行判断。序号故障性质特征气体的特点1一般过热性故障总烃量较高，C2H2＜5ppm2严重过热性故障总烃量高，C2H2＞5ppm，但C2H2未构成总烃中的主要成分，H2含量较高3局部放电总烃量不高，H2＞100ppm，但C2H2是总烃中的主要成分4火花放电总烃量不高，C2H2＞10ppm，H2较高5电弧放电总烃高，C2H2高并构成总烃中的主要成分，H2含量高油中溶解气体含量的注意值设备气体组分含量（μl/L）变压器电抗器总烃乙炔氢1505（500kv变压器1）150互感器总烃乙炔氢1001（220~500kv）.2(110kv及以下)150②套管甲烷乙炔氢1001(220~500kv).2(110kv及以下)500②注：气体浓度达到注意值时，应进行追踪分析、查明原因。注意值不是划分设备有无故障的唯一标准。该表数值不适用于从气体继电器放气嘴取出的气样。影响电流互感器和电容式套管油中氢气含量的因素较多，有的氢气含量低于表中数值，若增加较快，也应引起注意；有的只有氢气含量超过表中数值，若无明显增加趋势，也可判断为正常。总烃相对产气速率总烃的相对产气速率大于10％时，应引起注意。对总烃起始含量很低的设备不宜采用此判据。变压器设备类型开放式密封式产气速率(ml/h)0.250.5低容量油浸式变压器（4～8MVA）不做定期检验，可随机组大修进行一次检验。新变压器投运前应作一次检测；投运后四天、十天、三十天各做一次检测，若无异常，可转为定期检测。（500kv设备还应在投运后1天增加1次）特殊情况下的检测：当设备出现异常情况时，如瓦斯继电器动作、受大电流冲击或过励磁等，应立即采取油样检测，并根据检测出的气体含量情况，适当缩短检测周期。汽轮机油酸值测定法(BTB法)方法概述该法是采用沸腾乙醇抽出油中的酸性组分，再用氢氧化钾乙醇溶液滴定，中和1g试油酸性组分所需的氢氧化钾毫克数称为酸值。仪器锥形烧瓶：200～300ml。球形或直形回流冷凝器：长约300mm。微量滴定管：1～2ml，分度0.02ml。水浴。试剂氢氧化钾溶液：配成0.02～0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液。溴百里香草酚蓝(BTB)指示剂：取0.5g溴百里香草酚蓝(称准至0.01g)放入烧杯内，加入100ml无水乙醇，然后用0.1mol/L氢氧化钾溶液中和至pH为5.0。无水乙醇：分析纯。试验步骤用锥形烧瓶称取试油8～10g(准至0.01g)。量取无水乙醇50ml倒入有试油的锥形烧瓶中，装上回流冷凝器，于水浴上加热，在不断摇动下回流5min，取下锥形烧瓶加入0.2mlBTB指示剂，趁热以0.02～0.05mol/L的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液由黄色变成蓝绿色为止，记下消耗的氢氧化钾乙醇溶液的毫升数。BTB指示剂在碱性溶液中为蓝色，因试油带色的影响，其终点颜色为蓝绿色。在每次滴定时，从停止回流至滴定完毕所用的时间不得超过3min。取无水乙醇50ml按2.6.2.2步骤进行空白试验。计算试油的酸值按下式计算：式中：Ｘ──试油的酸值，mgKOH/g；V1──滴定试油所消耗0.02～0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml；V0──滴定空白所消耗0.02～0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml；Ｃ──氢氧化钾乙醇溶液的浓度，mol/Ｌ；56.1──氢氧化钾的分子量；G──试油的重量，g。精确度两次平行测定结果的差值不得超过下表允许差值：酸值，mgKOH/g允许差值，mgKOH/g＜0.10.010.1～0.30.02＞0.30.03【注释】氢氧化钾乙醇溶液保存不宜过长，一般不超过三个月。当氢氧化钾乙醇溶液变黄或产生沉淀时，应对其清液进行标定方可使用。水溶性酸测定法(酸度计法)方法概要以等体积的蒸馏水和试油在70～80℃下混合摇动，取其水抽出液，用酸度计测定其pH值。仪器酸度计。分液漏斗：250ml。锥形瓶：250ml。移液管：50ml。烧杯：50ml。容量瓶：1000ml。温度计：0～100℃。水浴锅。试剂邻苯二甲酸氢钾：优级纯。氯化钾：分析纯。准备工作配制邻苯二甲酸氢钾标准溶液：称取预先在110～120℃下烘干的邻苯二甲酸氢钾10.2108g(准确至0.0002g)，置于烧杯中，用适量蒸馏水(煮沸后pH值为6.0～7.0)溶解后移入1000ml容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，此溶液的pH值为3.97，供酸度计的定位用。玻璃电极：使用前，浸泡于蒸馏水中，浸泡时间必须在24h以上方能使用。饱合氯化钾溶液。PH计零点的调整及定位：按仪器说明书进行。试验步骤量取试油50～70ml，注入250ml的锥形瓶中，加入等体积且预先煮沸过的蒸馏水，于水浴锅中加热至70～80℃，并摇动5min。将锥形瓶中的液体倒入分液漏斗中，待分层冷却至室温后，往50ml烧杯中注入不含油污的30～40ml水抽出液，用酸度计测定其pH值。精密度平行测定两个结果之间的差值，不应超过下列数值样品含水范围，ppm允许误差，ppm10以下2.910～153.116～203.321～253.526～303.831～404.2【注释】使用酸度计测定的pH值，比目视比色测定的结果约高0.2。水分含量测定法方法概要当有水时卡尔非休液同水反应，碘被二氧化硫还原，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶，仪器通过电解在阳极上形成碘，直到水分反应完毕，仪器经过运算显示水分值。测量范围：3ug～100mg水仪器XWS-8全自动微量水分测定仪注射器准备工作清洗、干燥和装配滴定池。仪器操作步骤打开电源开关液晶屏幕即显示“欢迎使用星光仪器”，同时出现样品参数、样品测量、历史记录、时间调整四个提示菜单和时钟。仪器按键为无标识按键，根据菜单提示选择按键操作。进入“样品参数”后，用“选择”键选择“样品编号”或“样品体积”，按“跳格”键跳格，一次输入数据后按“确认”键退出。样品测量取样。仪器准备好后，用待测试样冲洗注射器3次，然后吸取1ml试样（含水量低时可增加试样）。进入“样品测量”后完全依据提示操作，当进入“正在测量”画面后，请注入样品。若在60秒钟内不注入样品，仪器将自动进入“存储”“打印”“重做”的画面。此时出现的含水量可能为零或为一个极小数值，此极小数值为电解池空气中的饱和水汽处于新的平衡状态的微小变量真值。如需继续测请按“重做”键，仪器自动重复上次程序。首次样品测试完成后，如需以本次数据作为两次平行的试验结果的基础数据，请按“暂存”键，仪器将自动暂存本次数据，然后请按“重做”键，仪器自动重复上次程序。第二次测试完成后，如需作为基础数据，仍按“暂存”键。此时测试画面出现“报告”键，如需前面两次数据作为本次报告值的数据，请按“报告”键，如需打印结果请按“打印”键，打印机将会打印输出。仪器出现报告值后，如需存储本次数据，请按“存储”键。仪器主机能自动存储三个测量报告值，超过则自动溢出前次数据。同一试验至少重复操作二次以上。注意事项：把式样注入滴定池时，液体进样器的针头应插入试剂中。式样不应于滴定池内壁及电极接触。该仪器的典型测定范围是10ug～100mg，为了得到准确的测定结果，要根据试样的含水量来控制试样的进样量。仪器必须使用厂方原配的电解液，以保证其测量精度。在正常的测定过程中，每100毫升试剂可与不小于1克的水进行反应，若测定时间过长，试剂敏感性下降，应更换新试剂。阳极室中的试剂，如果在滴定过程中发现释放出大量的气泡或试剂被污染成淡红褐色，此时空白电流会增大，测定的再现性会降低，还会使到达终点的时间加长，这种情况应尽快更换试剂。不要吸入或用手接触试剂，如与皮肤接触，应用水冲洗干净。结果判断如果二次试验的结果之间差值符合要求，记录二次试验显示值。取两次平行测试结果的算术平均值为测定值。运行油质量标准监督与维护总则为保证电力工业发供电设备安全经济运行，运行中的变压器油和汽轮机油有必要规定其允许使用的质量标准。运行中变压器油及汽轮机油的质量降低于此标准以下时，即应进行处理或是更换。对于运行中变压器油及汽轮机油应定期检查，加强技术管理，建立必要的技术档案，并结合具体情况采取预防老化的技术措施。在特殊情况下，个别检验项目不能达到规定的允许指标时，或设备的技术规范要求低于标准规定时，经上级主管单位批准可不按标准执行。运行中变压器油质量标准监督与维护运行中变压器油的检验项目和允许使用的最低指标见表3.2-1；一般如有一项不合格时，应立即进行处理或更换。表3.2-1运行中变压器油的质量标准GB/T7595－2000序号项目设备电压等级KV质量指标检验方法投入运行前的油运行油1外状透明、无杂质或悬浮物外观目视2水溶性酸（pH值）＞5.4≥4.2GB/T75983酸值mgKOH/g≤0.03≤0.1GB/T7599GB/T2644闪点（闭口），℃≥140（10号、25号油）≥135（45号油）与新油原始测定值相比不低于10GB/T2615水分，mg/l330~500220≤110及以下≤10≤15≤20≤15≤25≤35GB/T7600或GB/T76016界面张力（25℃），mN/m≥35≥19GB/T65417介质损耗因数（90℃）500≤330≤0.007≤0.010≤0.020≤0.040GB/T565489击穿电压，KV体积电阻率（90℃）Ω·m0033066~22035及以下500≤330≥60≥50≥40≥35≥6×1010≥50≥45≥35≥30≥1×1010≥5×109GB/T507或DL/T429.9GB/T5654或DL/T42110油中含气量，%（体积分数）330~500≤1≤3DL/T423或DL/T45011油泥与沉淀物，（质量分数）＜0.02（以下可忽略不计）GB/T511表3.2-2运行中断路器油质量标准GB/T7595－2000序号项目质量指标检验方法1外状透明、无游离水分，无杂质获悬浮物外观目视2水溶性酸（PH值）≥4.2GB/T75983游离碳无较多碳悬浮于油中外观目视4击穿电压，KV110kv以上：投运前或大修后≥40运行中≥35；110kv及以下：投运前或大修后≥35运行中≥30GB/507或DL/T429.95水分，mg/l110kv以上：投运前或大修后≤15110kv及以下：投运前或大修后≤20GB/T7600或GB/T76016酸值，mgKOH/g≤0.1GB/T264、GB/T75997闪点（闭口），℃与新油原始测定值相比不低于10GB/T261表3.2-3油、断路器油常规检验周期和检验项目设备名称设备规范检验周期检验项目变压器油、电抗器、所、厂用变压器330~500KV设备投运前或大修后每年至少一次必要时1~101、2、3、5、6、7、8、9、104、1166~220、8MVA及以上设备投运前或大修后每年至少一次必要时1~91、2、3、5、7、86、9、11＜35KV设备投运前或大修后三年至少一次自行规定互感器、套管设备投运前或大修后1~3年必要时自行规定断路器＞110KV≥110KV设备投运前或大修后每年至少一次三年至少一次1~71、2、3、41、2、3、4油量60kg以下三年一次，或换油4注：○1变压器、电抗器、厂用变压器、互感器、套管等油中的“检验项目”栏内的1、2、3为表1的项目序号。○2断路器油“检验项目”栏内的1、2、3为表2的项目序号。○3对不易取样或补充油的全密封套管、互感器设备、根据具体情况自行规定。关于补充油和混油的规定关于补充油规定充油电器设备以充入油（运行油）的量不足，需补加一定量的油品使达到电器设备规范油量的行为过程为“补充油”。电器设备原以充入的油品称为“已充油”；拟补加的油品称为“补加油”。补加油量占设备总充油量的份额，称为“补加份额”，已充油混入补加油后称为“补后油”。补加油宜采用于已充油同一油源,同一牌号及同一添加剂类型的油品,并且补加油(不论是新油或已使用的油)的各项特性指标不应低于已充油。如补加油的补加份额大于5%特别当已充油的特性指标已接近表1或表2规定的运行油质量指标极限值时,可能导致补后油迅速析出油泥.因此在补充油前应预先按额定的补加份额进行油样混合试验;确认无沉淀物产生,介质损耗因数,不大于已充油数值,方可进行补充油过程。如补加油来源或牌号及添加剂类型与已充油不同,除应遵守的规定外,还应预先按预定的补加份额进行混合油样的老化试验.经老化试验的混合样质量不低于已充油质,方可进行补充油过程。补加油牌号与已充油不同时,还应实测混合油样的凝点确认其是否符合使用环境的要求。关于混油的规定尚未充入电气设备地两种或两种以上的油品相混和的行为过程称为“混合油”。对混油的要求应比照“关于补充油的规定”运行中汽轮机油质量标准监督与维护运行中汽轮机油质量标准及常规检验周期和项目表3.3.1-1运行中汽轮机油质量标准GB/T7596-2000序号项目设备规范质量指标检验方法1外状透明外观目视2运动粘度(40℃),mm与新油原始测定值偏离≤20%GB/T2653闪点（开口杯），℃与新油原始测定值相比不低于15GB/T2674机械杂质无外观目视5颗粒度250MW及以上报告SD/T313或DI/T4326酸值，mgKOH/g未加防锈剂油加防锈剂油≤0.2≤0.3GB/T264或GB/T111437液湘锈蚀无锈GB/T111438破乳化度，min≤60GB/T76059水分，mg/L200MW及以上200MW及以下≤100≤200GB/T7600或GB/T760110起泡沫试验，mL250MW及以上GB/T1257911空气释放值，min1250MW及以上SH/T0308参考国外标准控制极限值NAS1638规定8~9级或MOOG规定6级见附录A；有的300MW气轮机润滑系统和调速系统共用一个油箱，也用矿物气轮机油，此时油中颗粒度指标应按制造厂提供的指标。参考国外标准极限值为600/痕迹mL。参考国外标准控制极限值为10min.表3.3.1-2常规检验周期和检验项目设备名称设备规范检验周期检验项目汽轮机250MW及以上新设备投运前或机组大修后1~11每天或每周至少一次4每1个月、第3个月以后每6个月3每月、1年以后每3个月6第1个月、第6个月以后每年10、11第1个月以后每6个月5、7、8200MW及以下新设备投运前或机组大修后1、2、3、4、6、7、8、9、4每周至少1次每年至少1次1、2、3、4、6、7、8、9必要时“检验项目”拦内1、2…为表1中项目序号。机组运行正常，可以适当的延长检验周期，但发现油中混入水分（油呈浑浊）时，应增加检验次数，并及时采取处理措施。关于补充油和混油的规定关于补充油的规定汽轮机组的润滑和液压系统已注入气轮机油（运行油）的量的不足，需补加一定量的油品使达到机组设备规范油量的行为过程称为补充油。汽轮机组原已注入的油品称为“已注油”；拟补加的油品称为“补加油”。补加油量占设备注油量份额称为“补加份额”。已注油混入补加油后称为“补后油”。补加油宜采用与已注油同一油源、同一牌号及同一添加剂类型的油品，并且补加油（不论是新油或已经使用过的油）的各项特性指标不应低于已注油。如补加油的补加份额大于5%，特别当已注油的特性指标已接近表1规定的运行油质量指标极限值时，可能导致补后油迅速析出油泥。因此在补充油前应预先按预定的补加份额进油样混合试验；确认无沉淀物产生，方可进行补充油过程。如补加油来源或牌号及添加剂类型与已注油不同，除应遵守的规定外，还应预先按预定的补加份额进行混合样的老化试验。经老化试验的混合样质量不低于已注油质，方可进行充油过程。补加油牌号与已注油不同时，还应实测混合油样的粘度值确认其是否可用。关于混油的规定尚未注入汽轮机组的润滑和液压系统的两种或两种以上的油品相混合之行为过程称为混油对混油的要求应比照“关于补充油的规定”油中添加抗氧化剂，防锈剂的监督2.6一二叔丁基对甲酚抗氧化剂在新油和再生油中的含量应为百分之0.3～0.5，运行油中含量不低于百分之0.15，补加时油质酸值应低于0.03（加防锈剂的汽轮机油除外），PH>5.0,否则应经处理后再进行补加。定量的防锈剂，其加入量应视小型试验而定，一般为百分之0.02～0.03%，运行中的油根据液相锈蚀试验结果及时进行补加。运行中抗燃油质量标准监督与维护运行高压抗燃油质量标准序号试验项目质量标准试验方法1外观透明DL429.12颜色桔红DL429.23密度(20℃)，g/cm31.13～1.17GB/T18844运动粘度(40℃)，mm2/s37.9～44.3GB2655凝点，℃≤-18GB5106闪点(开口)，℃≥235GB2677自燃点，℃≥5308颗粒污染度(SAE749D)级≤3SD3139含水量(m/m)，%≤0.1GB760010酸值，mgKOH/g≤0.20GB26411氯含量(m/m)，%≤0.010DL43312泡沫特性(24℃)，ml≤200GB/T1257913电阻率(20℃)，Ω·cm≥5.0×109DL42114矿物油含量(m/m)，%≤4机组检修后、启动之前，必须对用油进行一次全分析，启动24h后测定颗粒污染度。补油后应测定颗粒污染度。正常情况下，每年由经过认可的试验室进行1次油质全分析。正常情况下，按下表进行检测。序号检测项目检测周期1外观、颜色、运动粘度、闪点、酸值、水分每月一次2自燃点、泡沫特性、电阻率、颗粒污染度、凝点、密度、氯含量、矿物油含量每半年一次主要用油设备的检修检查及验收油系统的检修检查是检验油质运行状况的重要一环。通过检查发现设备系统内以及油质本身存在的问题，以便采取相应措施。验收是避免油质污染，保证设备安全运行的重要一环。汽轮机油系统的检修检查与验收汽轮机油系统解体后，应首先进行检查，检查的部位主要有油箱、冷油器、调速器、调速汽门、危急保安器、轴承轴瓦连接管路等。检查内容为：油泥沉淀情况（部位、外状、厚度，必要时应取样分析）；锈蚀情况（外状、面积、深度）；机械磨损和机械混杂物的沉积情况等，并作好详细记录。清洗完后的油系统，应由检修负责人汇同生技部、化学有关人员进行验收后方复装。变压器系统的检修检查与验收变压器解体应首先进行检查，检查的部位主要有散热器的出入口，铁芯表面及通道变压器，引线接头和分接开关等接触部分，变压器线圈表面及绝缘老化情况，接有强制水冷的变压器须检查冷却系统，特别是冷油器。检查的内容主要有油泥沉淀的附着情况，绝缘老化情况，并在主要部位取油泥及各种纤维材料样品。对变压器的清洗比较困难，因此在检查完后，应与有关部门共同协商，根据不同情况制定方案，共同验收。油防劣的处理措施抗氧化剂的选择由于油质氧化条件不同，质量不同，所以造成了氧化过程的不同，再加上各种抗氧化剂性质不同，因此往往向不同油类添加同一种抗氧化剂，或不同抗氧化剂加入同一种油中，所起的作用不一定相同，有的效果可能很好，有的可能不起作用，有的可能起负作用。因此，添加抗氧化剂必须通过多方面的试验，来选择效果较好的抗氧化剂，一般可按下列方法进行选择。将抗氧化剂溶解于油后，测定其添加后的诱导期，常用的方法有油的吸收氧法，也可采用安定度法和烘箱烤法。当前国外采用的标准是氧化后的酸值降低到0.1毫克KOH/克油以下，应无水溶性酸产生；提高倍数为8~10倍。国内采用的标准是由氧化后酸值，水溶性酸，沉淀物三项指标决定其必须符合下列要求时方可添加。添加抗氧化剂的油，氧化后不应出现水溶性酸，或较未添加的油氧化后PH值有明显提高。；氧化后的沉淀物应比未添加的油显著减少，最起码应无增加趋势；氧化后的酸值应比未添加的油显著降低。；未添加的油氧化后酸值为0.2毫克KOH/克油时，添加后应下降3倍；未添加的油氧化后酸值为0.2~0.5毫克KOH/克油时，添加后应下降5倍；未添加的油氧化后酸值为0.5毫克KOH/克油时，添加后应下降5～10倍。添加抗氧化剂后的油，应对其他物理、化学性质无不良影响。抗氧化剂的添加抗氧化剂的添加量应根据小型试验来确定，不能任意加入，否则应不能得到满意的效果。通过小型试验确定药品在油中的溶解温度和极限溶解度，以便考虑加温措施和配制母液温度及浓度。抗氧化剂应尽量考虑在新油或无劣化倾向的油中进行，对已劣化的油，应采取处理措施，合格后方可添加。添加前应考虑除掉油中杂和水分后方可添加。添加时应根据试验情况选择加热条件（用汽或电，切忌用明火）；确定母液；油量浓度和加热温度。然后将药缓缓加入油中，在不断搅拌下使其全部溶解（在全部加热过程中，温度决不允许超过其最高溶解温度），然后趁热立即用滤油机打入系统内，添加后应根据情况充分过滤。加前和加后，应取样作对比试验，作为大型添加抗氧化剂后质量监督的原始依据。运行中应加强监督，发现油呈混浊有沉淀或其他异常情况时，应及时查明原因，采取处理措施。抗氧化剂添加后，由于逐渐作用至使其含量不断减少，一旦抗氧化剂耗尽，油便迅速劣化，因此，应根据下述情况及时进行补加。酸值有上升趋势，PH值明显下降，接近不合格时。安定度接近未添加抗氧化剂油的安定度时。根据含量测定，发现含量不定时。添加防锈剂防止油质劣化的处理措施概述由于汽轮发电机组的轴封不严，运行中汽封压力调整不及时，以及机组的启停过于频繁等原因，汽轮机油中会漏入大量汽、水，从而造成油质乳化和油系统内金属表面的腐蚀，腐蚀严重者会使调整系统卡涩，直接威胁着机组的安全运行。多处的实践证明，在运行汽轮机油中添加防锈剂，可以有效地防止油系统的腐蚀，当前国内普遍采用的防锈剂是十二烯基丁二酸简称（746），该添加剂是一种具有表面活性的有机二元酸。“746”防锈剂的分子中包含有非极性基团的轻基和极性集团的基，具有极性集团的基易被金属表面吸附，而烃基则具有亲油性质易溶于油中。因此，“746“防锈剂在油中遇到光洁的金属表面后，能被有规则地吸附在金属表面，形成致密的分子膜，有效地阻止水，氧和其它侵蚀性介质的分子或离子渗入到金属表面，因而起到防锈作用。汽轮机油对防锈剂的要求防锈剂对金属要有充分的吸附性能，在金属表面上形成致密的分子膜